专利名称：一种制备镁硼氧纳米丝的方法
技术领域：
本发明涉及镁硼氧纳米丝的制备方法。
背景技术：
由于一维纳米材料具有独特的力学、电学、光学、磁学等性质，故存在着广泛的工业应用前景，成为近期材料研究的一个热点。一维纳米丝具有许多独特的力学性能，引起了极大的关注。和体材料相比，晶须由于单位长度的缺陷少，故机械性质大大增强。和晶须相比，一维纳米材料的机械性质也大幅度提高。常用的增纫材料SiC的晶须的机械性能远远达不到理论值。
镁硼氧(MgB4O7)是较好的陶瓷材料，还是一种热荧光材料。在高强材料和电子陶瓷材料中具有可观的应用前景。目前合成镁硼氧纳米丝的方法一般采用热蒸发(MgO和B2O3混合后蒸发)，或者是催化剂法。但这些方法存在很多不足之处，如热蒸发法生产的量较少，且需要设备复杂，催化剂法生产的杂质较多，不易除去。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，大量制备镁硼氧(MgB4O7)纳米丝的方法。
本发明制备镁硼氧(MgB4O7)纳米丝的方法，采用的是溶胶一凝胶法，步骤如下1)将99％分析纯的硝酸镁，99％分析纯的硼酸和99％分析纯的柠檬酸，按摩尔比硝酸镁∶硼酸∶柠檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘干，得到凝胶状产物；2)将凝胶状产物在100℃～1300℃焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物；随着焙烧时间的延长，纳米丝的结晶将更好。
3)将上述得到的白色粉状物溶于水，离心除去可溶的B2O3，制得MgB4O7纳米一丝。
本发明通过改变硝酸镁、硼酸、柠檬酸的比例，可以用来控制纳米丝的直径，如随着硼酸量的增加，纳米丝的直径将增加。
本发明方法工艺简单，易形成大批量生产，制得的镁硼氧纳米丝(MgB4O7)性能优良，将制得的镁硼氧纳米丝与其他块体材料有机结合起来，有望改善陶瓷材料的力学性能，增强陶瓷材料的韧性和强度。
图1是本发明制得的镁硼氧(MgB4O7)纳米丝的XRD图；图2是本发明制得的镁硼氧(MgB4O7)纳米丝的SEM图，其中，图(a)为俯视图，图(b)为侧视图；图3是本发明制得的镁硼氧(MgB4O7)纳米丝的TEM图，右上角为其衍射图。
具体实施例方式
实施例1将硝酸镁(Mg(NO3)2分析纯99％)，硼酸(H3BO3分析纯99％)和柠檬酸(C6H8O7·H2O分析纯99％)按摩尔比硝酸镁∶硼酸∶柠檬酸＝1∶2∶5配成溶液，在150℃下烘干制成凝胶，然后在750℃下焙烧4小时，生成白色的粉状物，将上述得到的白色粉状物溶于水，离心除去可溶的B2O3杂质，得到MgB4O7纳米丝。
将溶去B2O3的MgB4O7纳米丝用XRD检测(见图1)，试验表明，随着焙烧时间的延长，纳米丝的结晶将更好。用扫描电镜(见图2)和透射电镜观察(见图3)。结果表明用溶胶凝胶法生成的镁硼氧纳米丝直径比较均匀，500nm左右，长度为微米级，基本都是单晶，属于正交晶系。且纳米丝在几十微米到几百微米区域内会自发取向成阵列化生长。
权利要求
1.制备镁硼氧纳米丝的方法，其特征是包括以下步骤1)将99％分析纯的硝酸镁，99％分析纯的硼酸和99％分析纯的柠檬酸，按摩尔比硝酸镁∶硼酸∶柠檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘干，得到凝胶状产物；2)将凝胶状产物在100℃～1300℃焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物；3)将上述得到的白色粉状物溶于水，离心除去可溶的B2O3，制得MgB4O7纳米丝。
全文摘要
本发明公开的制备镁硼氧纳米丝的方法，采用的是溶胶－凝胶法，步骤如下1)将99％分析纯的硝酸镁、硼酸和柠檬酸，按摩尔比硝酸镁∶硼酸∶柠檬酸＝1∶1∶1到1∶10∶10的比例配成溶液，在10℃～500℃下烘干，得到凝胶状产物；2)将凝胶状产物在100℃～1300℃焙烧5分钟到200小时，生成白色的粉状物；3)将上述得到的白色粉状物溶于水，离心除去可溶的B
文档编号C04B35/01GK1559983SQ20041001649
公开日2005年1月5日 申请日期2004年2月20日 优先权日2004年2月20日
发明者杨德仁, 杨青, 王俊, 沙健 申请人:浙江大学