专利名称：一种高质量的热解bn坩埚及其制备方法
技术领域：
本发明属于热解法制备无机材料技术领域，具体涉及一种高质量的热解BN坩埚 及其制备方法。
背景技术：
六方氮化硼膨胀系数低，导热率高，抗热震性优良，不仅是热的良导体，而且是典 型的电绝缘体。在电子工业中，用作制备砷化镓、磷化镓、磷化铟和锗单晶的坩埚，半导体分 装散热底板、移相器的散热棒，行波管收集极的散热管，半导体和集成电极的P型扩散源和 微波窗口。在原子反应堆中，用作中子吸收材料和屏蔽材料。还可用作红外、微波偏振器、 红外线滤光片、激光仪的光路通道、超高压压力传递材料等。热解氮化硼(PBN)是通过化学气相沉积的方法所制备的一种结晶度高、杂质含量 少的一种六方氮化硼。一般情况下，PBN坩埚是在石墨模具或石墨基片上沉积形成的厚度 约为2mm薄层，将该薄层与模具分开后形成的。由于整个沉积过程是在石墨反应器中进行 的，在沉积反应进行的初期，特别是温度在300°C -900°C时，石墨和氨气反应会形成少量的 甲烷气体，这种甲烷气体隔绝了气流直接与石墨的接触，避免反应的进一步进行。但是甲烷 随后被分解为细小的碳颗粒，会成为BN沉积形核的核心与BN同时沉积在石墨芯模上，并被 随后生成的BN层所包裹，这就会形成瘤泡。另外，石墨基体表面存在一些空隙，也会导致在 PBN坩埚表面产生瘤泡。BN坩埚内表面的瘤泡，碳作为晶体缺陷的核心，不仅会污染内部生长的半导体材 料(瘤泡处碳容易迁移到半导体材料中，使半导体材料的电子性能受到影响)，而且坩埚抛 光后瘤泡所产生的局部层断面暴露在内表面，由于BN层与层之间的结合力弱，因此层片的 脱落容易在此处发生；同时在BN暴露的断面处，熔体由于产生与断层的联结而引发坩埚破 坏。瘤泡会影响坩埚的力学性能，抗热震性能，降低坩埚的寿命，瘤泡越大，影响越明 显，一般瘤泡的直径应小于lOOiim，直径大于100 iim的瘤泡的数量应符合以下两个标准 (1)每平方厘米内直径超过100 u m的平均瘤泡数不多于0. 5个，即直径超过100 u m的瘤泡 数量足够少；(2)在任何部位，一平方厘米内的直径超过100 ym的瘤泡数不能多于2个，即 直径超过100 u m的瘤泡分布不集中。目前的沉积工艺下，瘤泡的半径就可以达到0. 3mm(图 1)，有的甚至达到1mm以上。某个部位内一个平方厘米内直径超过100 u m的瘤泡数可以达 到2个，最多的可以达到十几个甚至更多(图2)。这样将严重影响BN的抗热震性和使用寿 命。因此减少瘤泡的形成必将成为提高BN坩埚的热震性、机械性能、循环使用寿命以 及提高半导体单晶的质量的重要措施。
图1BN坩埚上的单个瘤泡示意 图2BN坩埚上的多个瘤泡分布情况
发明内容
鉴于所述情况，本发明的目的在于，提供一种制备高质量的热解BN坩埚的方法。 采用BN基体上同质外延生长热解BN坩埚，从而减少热解BN坩埚制备过程中瘤泡的形成， 提高热解BN坩埚的质量和使用寿命。本发明所述的高质量的热解BN坩埚的制造方法，按照下述步骤进行1)将合适比 例的氨气和气态卤化硼引入已加热的炉反应器，在1400-2000°C温度范围内在石墨、Si3N4 陶瓷、SiC陶瓷、A1203陶瓷、Zr02陶瓷或其他致密耐高温材料基体上进行热解沉积，获得壁 厚为0. 05-lmm的热解BN基体。2)对制备得到的热解BN基体表面进行处理，表面处理工 艺可以选用以下一步或几步(1)采用车削、铣削、磨削等机加工方法加工到所需的外形尺 寸；(2)对热解BN基体表面进行机械抛光处理；(3)对热解BN基体表面进行化学抛光处 理。3)热解BN坩埚的制备方法为将合适比例的氨气和气态卤化硼引入已加热的炉反应 器，在1400-2100°C温度范围内在表面处理后的热解BN基体上进行热解沉积，获得壁厚为 0.5-5mm的热解BN坩埚。其特征在于该热解BN坩埚的沉积生长方式是同质外延生长。这种方法对于制备高质量的热解BN坩埚具有重要意义。该方法具有以下优点1) 在同质基体上的外延生长；2)可以避免了气相沉积过程中，反应气体与石墨之间的反应； 3)可以有效减少瘤泡等缺陷的形成。
具体实施例方式具体实施方式
一坩埚尺寸直径150mm，高度200mm。将摩尔比为1 2的三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，反应腔的真空 度为133Pa，反应温度1700°C，在石墨基体上进行热解沉积，获得壁厚为0. 15mm的热解BN基体。对制备得到的热解BN基体表面进行处理，先对热解BN基体表面进行机械抛光处 理；再对热解BN基体表面进行化学抛光处理。热解BN坩埚的制备方法为将摩尔比为1 2的三氯化硼和高纯氨气引入已加热 的炉反应器，反应腔的真空度为133Pa，反应温度2000°C下在表面处理后的热解BN基体上 进行热解沉积，获得壁厚为2mm的热解BN坩埚。制备的热解BN坩埚质量较好，没有发现瘤泡的形成，使用过程中剥落现象不明 显，使用效果好。
具体实施方式
二 直径105mm，高度110mm。将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，反应腔的真空 度为133Pa，反应温度1600°C，在Si3N4陶瓷基体上进行热解沉积，获得壁厚为0. 2mm的热解
BN基体。对制备得到的热解BN基体表面进行处理，表面处理工艺为(1)采用磨削方法加 工到所需的外形尺寸；(2)对热解BN基体表面进行机械抛光处理；(3)对热解BN基体表面 进行化学抛光处理。热解BN坩埚的制备方法为将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热 的炉反应器，反应腔的真空度为133Pa，反应温度1700°C下在表面处理后的热解BN基体上进行热解沉积，获得壁厚为2mm的热解BN坩埚。制备的热解BN坩埚质量较好，没有发现瘤泡的形成，使用过程中剥落现象不明 显，使用效果好。
具体实施方式
三坩埚尺寸直径180mm，高度200mm。将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，反应腔的真空 度为133Pa，反应温度1900°C，在石墨基体上进行热解沉积，获得壁厚为0. 5mm的热解BN基 体。对制备得到的热解BN基体表面进行处理，表面处理工艺为(1)采用车削和磨削 方法加工到所需的外形尺寸；(2)对热解BN基体表面进行机械抛光处理；(3)对热解BN基 体表面进行化学抛光处理。热解BN坩埚的制备方法为将摩尔比为1 3的三氯化硼和高纯氨气引入已加热 的炉反应器，反应腔的真空度为133Pa，反应温度2000°C下在表面处理后的热解BN基体上 进行热解沉积，获得壁厚为3mm的热解BN坩埚。制备的热解BN坩埚质量较好，瘤泡直径和个数满足要求，使用过程中不规则剥落 现象不明显，使用效果好。
权利要求
本发明涉及一种高质量的热解BN坩埚及其制备方法，其特征在于先制备得到热解BN基体；然后对制备得到的热解BN基体表面进行处理；再然后在经过表面处理后的热解BN基体上生长制备热解BN坩埚。
2.根据权利要求1所述的高质量的热解BN坩埚，其特征在于热解BN基体的制备方法 为将合适比例的氨气和气态卤化硼引入已加热的炉反应器，在1400-2300°C温度范围内 在某基体上进行热解沉积，获得壁厚为0. 05-lmm的热解BN基体。
3.根据权利要求1所述的高质量的热解BN坩埚，其特征在于制备热解BN基体所选用 的基体可以是石墨、Si3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷，以及其它致密耐高温材料。
4.根据权利要求1所述的高质量的热解BN坩埚，其特征在于热解BN基体表面的处理 工艺可以选用以下一步或几步(1)采用车削、铣削、磨削等机加工方法加工到所需的外形尺寸；(2)对热解BN基体表面进行机械抛光处理到所需的外形尺寸；(3)对热解BN基体表面进行化学抛光处理到所需的外形尺寸。
5.根据权利要求1所述的高质量的热解BN坩埚，其特征在于热解BN坩埚的制备方法 为将合适比例的氨气和气态卤化硼引入已加热的炉反应器，在1400-2300°C温度范围内 在表面处理后的热解BN基体上进行热解沉积，可以获得壁厚为0. 3-5mm的热解BN坩埚。其 特征在于该热解BN坩埚的沉积生长方式是同质外延生长。
全文摘要
本发明涉及一种高质量的热解BN坩埚及其制备方法，属于热解法制备无机材料技术领域。该高质量的热解BN坩埚采用热解法制备。其制备工艺的特征在于1)先制备得到热解BN基体；2)对制备得到的热解BN基体表面进行处理；3)以表面处理后的热解BN为基体生长热解BN坩埚。本发明制备得到的热解BN坩埚的特点为1)在同质基体上的外延生长；2)可以有效减少瘤泡等缺陷的形成。
文档编号C01B21/064GK101844752SQ20091023734
公开日2010年9月29日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者何军舫, 刘艳改, 房明浩, 邱克强, 黄朝晖 申请人:北京博宇半导体工艺器皿技术有限公司;何军舫