一种CuCrS₂纳米粉体的制备方法

专利名称：：一种CuCrS₂纳米粉体的制备方法
技术领域：
：本发明属于纳米材料的
技术领域：
，特别涉及一种CuCrS2纳米粉体的制备方法，涉及到机械合金化(MechanicalAlloying,MA)工艺。
背景技术：
：CuCrS2是一种层状结构的半导体材料，属于铬的过渡金属硫化物YCrX2(Y=Ag，Cu，K，Na，X=S，Se)，该材料体系具有混合电导的特性和独特的磁性性能。LeNegrad等[LeNagardN.，CollinG.，MaterialsResearchBulletin,14(1979)1411.]最早研究了CuCrS2的电学性能，实验结果表明CuCrS2是一种典型的半导体材料，在60K至300K之间本征激活會g为4meV。Abramova等[AbramovaG.M.，VorotynovA.M.，PhysicsoftheSolidState,46(2004)2245.]研究发现CuCrS2同时兼有离子导电性和电子导电性，即具有混合导体的特性，由于Cu+离子具有很高的导电性，离子导电性是提供其电导率的主导方式。纳米粉体由于比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粉体不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性方面展现出引人注目的应用前景。俄罗斯的R.F.Almukhametov等[R.F.Almukhametov，R.A.Yakshibayev，PhysicalStatusSolid,236(2003)29-33.]利用固相反应法，混合Cu粉、Cr粉和S粉在真空度小于10—乍a、温度100(TC的石英管内反应七天，制备出了单相的CuCrS2粉体。但该方法需要较高的温度和气氛保护，反应条件苛刻，制备周期长，能源消耗大。目前采用机械合金化方法合成CuCrS2纳米粉体未见报道。
发明内容本发明的目的在于提供一种CuCrS2纳米粉体的制备方法，克服原有固相反应法制备单相的CuCrS2粉体需要较高的温度和气氛保护、反应条件苛刻、制备周期长、能源消耗大等缺陷。—种CuCrS2纳米粉体的制备方法，具体步骤如下(1)根据化学式CuCrS2，按Cu:Cr:S=1:1:2的摩尔比进行配料，混合后放入不锈钢球磨罐；原料中Cu粉(质量百分比》99.9%)、Cr粉(质量百分比^99.9%)和S粉(质量百分比>99.5%);(2)对球磨罐作抽真空处理，真空度小于6Pa，然后充入惰性保护气体，抽真空_充气过程重复三次，以排净球磨罐可能存在的空气，防止各成分发生氧化；(3)将(2)得到的密闭球磨罐放入球磨机，进行球磨，球磨时间30min144h，转速100500rpm;(4)球磨结束后取出球磨罐，使用针管往球磨罐中注入50100ml无水乙醇作为湿磨介质，此过程中，保持惰性气体的流通，以免破坏惰性保护气氛，然后进行湿磨。湿磨时间30min24h，转速100450rpm;(5)湿磨结束后，取出粉末，放入干燥箱干燥，温度为2020(TC，时间为348h，3最终得到CuCr^纳米粉体。(6)将(5)得到的粉体，进行X射线衍射分析。图1为450rmp转速下球磨(干磨)36h后，400rmp转速下湿磨2h后得到粉体的X射线衍射图谱。图1所示所有特征峰都为CuCrS2特征谱线，表明采用机械合金化的方法合成了单相CuCrS2化合物。本发明实现了CuCrS2纳米粉体的简单制备，具有制备过程简便，易于操作，对设备和制备环境要求低，颗粒尺寸可控，周期短，原料廉价的优点。CuCrS2纳米粉体的合成过程与现有技术相比，时间短，调整球磨转速和时间可控制颗粒尺寸，适合大规模生产。图1:本发明设计的一种CuCrS2纳米粉体的X射线衍射图谱。具体实施例方式用机械合金化方法制备CuCi^纳米粉体，该方法是将Cu粉(质量百分比^99.9X)、Cr粉(质量百分比^99.9%)和S粉(质量百分比>99.5%)按照化学式CuCrS2配比，混合放入行星式球磨机中，在惰性气体的保护下进行机械合金化，干磨合成化合物后再进行湿磨，烘干即得到CuCi^纳米粉体。表l给出了本发明(CuCrS2)的几个优选实施例4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>综上所述，本发明通过机械合金化合成CuCrS2纳米粉体，通过调节球磨时间和转速可控制粉体的颗粒尺寸，适合大规模生产。权利要求一种CuCrS2纳米粉体的制备方法，其特征在于一种CuCrS2纳米粉体的制备方法，具体步骤如下1)根据化学式CuCrS2，按Cu∶Cr∶S＝1∶1∶2的摩尔比进行配料，混合后放入不锈钢球磨罐；原料中Cu粉质量百分比≥99.9％、Cr粉质量百分比≥99.9％和S粉质量百分比≥99.5％；2)对球磨罐作抽真空处理，真空度小于6Pa，然后充入惰性保护气体，抽真空-充气过程重复三次，以排净球磨罐可能存在的空气，防止各成分发生氧化；3)将2)得到的密闭球磨罐放入球磨机，进行球磨，球磨时间30min～144h，转速100～500rpm；4)球磨结束后取出球磨罐，使用针管往球磨罐中注入50～100ml无水乙醇作为湿磨介质，此过程中，保持惰性气体的流通，以免破坏惰性保护氛，然后进行湿磨；湿磨时间30min～24h，转速100～450rpm；5)湿磨结束后，取出粉末，放入干燥箱干燥，温度为20～200℃，时间为3～48h，最终得到CuCrS2纳米粉体。全文摘要本发明公开了一种CuCrS2纳米粉体的制备方法，属于纳米材料
技术领域：
。本发明以Cu粉(质量百分比≥99.9％)、Cr粉(质量百分比≥99.9％)和S粉(质量百分比≥99.5％)作原料，按照最终产物的化学计量比Cu∶Cr∶S＝1∶1∶2(摩尔比)配置，混合后放入行星式球磨机，在一定的转速下干磨合成化合物粉体，然后加入一定量的无水乙醇进行湿磨，烘干后得到CuCrS2纳米粉体，颗粒大小均匀，颗粒尺寸为5～990nm。该制备方法的优点是原料廉价易得；制备过程简单，时间短，易于操作；对设备和制备环境要求低；粉末颗粒尺寸均匀、可控。文档编号C01G37/00GK101717118SQ20091023733公开日2010年6月2日申请日期2009年11月13日优先权日2009年11月13日发明者于一强,尚鹏鹏,张波萍,葛振华,陈晨,陈跃星申请人:北京科技大学