一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，属于热解氮化硼坩祸技术领域。
【背景技术】
[0002]VGF(Vertical Gradient Freeze)i甘祸下降法是从恪体中生长晶体的一种方法。将要洁净的材料放入特定形状的坩祸内，于晶体炉内加热熔化，然后使坩祸缓慢下降，通过温度梯度较大区域，结晶从坩祸低端开始，逐渐向上推移，进行晶体生长的方法，称之为坩祸下降法或梯度炉法。完成生长后，VGF坩祸放在甲醇超声波中脱锭，后经王水或碱处理，除去附在单晶上的热解氮化硼层。
[0003]热解氮化硼具有类似石墨的层状结构，脱锭后会脱掉内层一层热解氮化硼，假如脱锭后的VGF坩祸厚度还在合格范围内会在简单处理后继续使用，一般会使用2-3次。
[0004]目前行业内通过利用VGF坩祸层状结构自然脱膜连续使用，未做其他改变。当前行业利用VGF坩祸层状结构自然脱膜，脱膜厚度不可控制，脱层过厚坩祸壁太薄就不能再用；而且，脱膜时如出现跨层脱膜，脱膜后的坩祸会严重影响单晶的成晶率，直接报废。
[0005]目前，生产热解氮化硼坩祸的方法多采用化学气相沉淀法，S卩:在模具上一层一层沉积热解氮化硼得到热解氮化硼坩祸。中国专利文件CNl 0202 I 533A (申请号:201010552775.1)公开了一种制备热解氮化硼制品用的化学气相沉积工艺及其设备，该工艺采用气相沉积炉，所述气相沉积炉包括炉体、加热体、进气口、出气口以及模具，进气口在炉体底部或顶部，原料气体为N2、NH3和BCl3的混合气体，炉温为1800?2000°C，保温14?26h，其特征在于:气相沉积炉的进气口为三同心圆进气口，每个同心圆进气口通入一种气体，有I?36只产品模具在炉内同时进行公转、自转，模具在炉内的公转速度为I?10圈/分钟。
[0006]然而，如果沉积过程中出现气体流量的变化就会影响层间强度，严重的会产生分层。目前的生产方法得到的热解氮化硼坩祸在VGF坩祸下降法应用中使用次数较少，使用寿命较短。
【发明内容】
[0007]针对现有技术的不足，本发明提供一种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，通过调整给气工艺，进而调整VGF坩祸层间强度，实现每次脱去很薄的一层热解氮化硼膜，均匀脱膜。
[0008]本发明的技术方案如下:
[0009]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3或/和BCl3,通气温度为1800-2000°C，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔10-300分钟，进行1-15秒的间歇停气。
[0010]根据本发明，优选的，通气时间为17-23小时。
[0011]根据本发明，优选的，间歇停气的时间长度为4-9秒。
[0012]根据本发明，优选的，每隔15-200分钟进行间歇停气，更优选每隔25-120分钟进行间歇停气。
[0013]根据本发明，优选的，所述的立体织物预制体为具有固定形状的碳纤维立体物件，进一步优选的，碳纤维立体物件的形状为圆盘状或环形;更优选的，碳纤维立体物件的体积密度为0.25-0.85g/cm3。
[0014]根据本发明，优选的，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体;进一步优选的，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1,体积比。
[0015]本发明一种优选的方案如下:
[0016]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1850-1950°C，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔50-150分钟，进行10-15秒的间歇停气。
[0017]本发明的有益效果:
[0018]1、本发明通过在化学气相沉积过程中进行间歇停气，改变热解氮化硼的层间结构，既保持热解氮化硼坩祸整体的一体性，又改变了停气时沉积层的层间强度，使之更易于分层，每次脱锭只带下很薄的一层，从而延长使用次数。
[0019]2、本发明方法制得的热解氮化硼坩祸使用次数大幅增加，延长了生产单晶过程中热解氮化硼的使用寿命，在生产成本固定的前提下，大大提升了热解氮化硼坩祸的性价比。
【具体实施方式】
[0020]下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
[0021]实施例1
[0022]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1950°C，通气时间为25小时，通过过程中每隔100分钟，进行10秒的间歇停气。
[0023]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为4inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为5-7次。
[0024]实施例2
[0025]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对环形的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1950°C，通气时间为22小时，通过过程中每隔80分钟，进行10秒的间歇停气。
[0026]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为10-12次。
[0027]实施例3
[0028]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比;通气温度为1800°C，通气时间为30小时，通过过程中每隔10分钟，进行5秒的间歇停气。
[0029]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为11-12次。
[0030]实施例4
[0031]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为2000°C，通气时间为15小时，通过过程中每隔250分钟，进行15秒的间歇停气。
[0032]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为9-11次。
[0033]实施例5
[0034]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1850°C，通气时间为20小时，通过过程中每隔150分钟，进行8秒的间歇停气。
[0035]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为10-11次。
[0036]对比例I
[0037]—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对环形的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1950°C，通气时间为22小时。
[0038]本实施例制得的热解氮化硼坩祸大小为2inch。将本实施例制得的热解氮化硼坩祸用于VGF坩祸下降法过程中的晶体生长，坩祸使用次数为4-5次。
【主权项】
1.一种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3或/和BCl3,通气温度为1800-2000°c，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔10-300分钟，进行1-15秒的间歇停气。2.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，通气时间为17-23小时。3.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，间歇停气的时间长度为4-9秒。4.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，每隔15-200分钟进行间歇停气。5.根据权利要求4所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，每隔25-120分钟进行间歇停气。6.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，所述的立体织物预制体为具有固定形状的碳纤维立体物件。7.根据权利要求6所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，碳纤维立体物件的形状为圆盘状或环形。8.根据权利要求6所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，碳纤维立体物件的体积密度为0.25-0.85g/cm309.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，其特征在于，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体;N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比。10.—种长寿命热解氮化硼坩祸的制备方法，包括对圆盘状的立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3和BCl3组成的混合气体，N2、NH3和BCl3通气速率比为2:3:1，体积比；通气温度为1850-1950°C，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔50-150分钟，进行10-15秒的间歇停气。
【专利摘要】本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩埚的制备方法，包括对立体织物预制体进行化学气相沉积，通入气体为N2、NH3或/和BCl3，通气温度为1800-2000℃，通气时间为15-30小时，通过过程中每隔10-300分钟，进行1-15秒的间歇停气。本发明通过在化学气相沉积过程中进行间歇停气，改变热解氮化硼的层间结构，既保持热解氮化硼坩埚整体的一体性，又改变了停气时沉积层的层间强度，使之更易于分层，每次脱锭只带下很薄的一层，从而延长使用次数。
【IPC分类】C23C16/34
【公开号】CN105603388
【申请号】CN201610045526
【发明人】王彩华, 刘汝强, 宋琪, 赵旭荣, 王之腾
【申请人】山东国晶新材料有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月22日