专利名称：从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收硅烷的方法，尤其是涉及一种从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的 方法。
背景技术：
精馏法提纯硅烷是硅烷法生产多晶硅的主要工序之一，该工序也是多晶硅生产的 关键工序。硅烷的纯度直接关系到多晶硅产品的质量，因此，为了保证多晶硅产品的高质 量，必须先得到高纯度的硅烷。为了保证脱重组分塔顶蒸馏得到的硅烷产品的纯度，脱重组 分塔通常采用较大的回流比，导致塔釜釜液中硅烷含量较高。现有的精馏法提纯硅烷后，硅烷蒸馏釜液大都直接进入废液处理系统，这样会使 得物料损耗大，价值可观的硅烷被浪费，很大程度上增加了制备多晶硅的生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低硅烷损失，提高硅烷利用率的从硅烷 蒸馏釜液中回收硅烷的方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方 法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔中的主要由硅烷和乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀，将 压力由0. 5 5. OMPaG降为0. 05 0. 6MpaG，温度由0. 5 5. OMPaG压力下的泡点温度降 为0. 05 0. 6MpaG压力下的泡点温度；(2)将进料阀和蒸气出口阀打开，将步骤⑴得到的降压降温后的的硅烷蒸馏釜 液连续送入第一蒸发罐；(3)在第一蒸发罐的夹套中充入-50 10°C的有机化合物传热介质，将步骤(2) 中送入第一蒸发罐的硅烷蒸馏釜液中的硅烷加热蒸发，由蒸气出口阀门逸出第一蒸发罐， 进入硅烷净化系统，当第一蒸发罐中的残留釜液的硅烷含量降到10 65% Wt时，依次关闭 进料阀门和蒸气出口阀；(4)将残留釜液阀门打开，第一蒸发罐中的残留釜液被压送到第二蒸发罐，所述的 第一蒸发罐中的残留釜液液位降至不使第一蒸发罐排净的程度；(5)在第二蒸发罐的夹套中充入10 50°C的有机化合物传热介质，将第二蒸发罐 中的残留釜液加热蒸发，通过第二蒸发罐的出气口进入尾气处理系统。所述的有机化合物传热介质为庚烷。步骤(1)中所述的硅烷蒸馏釜液0. 5 5. OMPaG压力下的泡点温度为-4 _40°C， 所述的硅烷蒸馏釜液0. 05 0. 6MPaG压力下的泡点温度为_60 _90°C。步骤(3)中所述的当第一蒸发罐中的残留釜液的硅烷含量降到10 65% wt时， 所述的残留釜液温度为-35 -77°C。5、根据权利要求1所述的从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步骤(4)中所述的第一蒸发罐中的残留釜液液位降至不使第一蒸发罐排净的程度为所述的第一 蒸发罐中的残留釜液液位降至50-200mm。与现有技术相比，本发明的优点在于由于为了保证脱重组分塔塔顶蒸馏得到的 硅烷产品的纯度，脱重组分塔采用较大的回流比，并且在塔釜保持较高的硅烷含量，塔釜重 组分主要为乙硅烷和硅烷，由于乙硅烷与硅烷的相对挥发度很大，用蒸发罐即可实现硅烷 和乙硅烷的分离，因此本发明将硅烷蒸馏釜液经减压再次蒸发回收硅烷，使塔釜残液中硅 烷含量降低，每年回收量为1/6-1/10的用精馏法提纯的硅烷，提高了硅烷利用率，经济效 益可观。
图1为本发明设备流程示意图。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1 如图所示，从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔1中压力为2. OMPaG，温度为_34°C的由85% wt硅烷和15% wt 乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀2，将压力降为0. 35MpaG，温度相应降为_80°C ；(2)将进料阀门3和蒸汽出口阀门5打开，将步骤⑴得到的降温降压后的的硅烷 蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐4，至在第一蒸发器建立能提供足够传热传热面积的液位；(3)在第一蒸发罐4的夹套中充入_16°C的庚烷，将硅烷蒸馏釜液加热升温，釜液 中的硅烷受热蒸发由蒸气出口阀门5逸出第一蒸发罐4，进入硅烷净化系统，第一蒸发罐4 中的残留釜液温度升高达到_66°C时，依次关闭进料阀门3和蒸气出口阀5，此时蒸发出的 残留釜液中硅烷含量为35% wt和乙硅烷含量为65% wt ；(4)将残留釜液阀门6打开，第一蒸发罐4中的残留釜液被压送到第二蒸发罐7， 当第一蒸发罐4中的残留釜液液位降至120mm时，关闭残留釜液阀门6 ；(5)在第二蒸发罐7的夹套中充入10°C的庚烷，将第二蒸发罐7中的残留釜液加 热蒸发，通过第二蒸发罐7的出气口 8进入尾气处理系统。实施例2 如图所示，从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔1中压力为2. 5MPaG，温度为_20°C的由70% wt硅烷和30% wt 乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀2，将压力降为0. 25MpaG，温度相应降为_80°C ；(2)将进料阀门3和蒸汽出口阀门5打开，将步骤(1)得到的降温降压后的的硅烷 蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐4，至在第一蒸发器建立能提供足够传热传热面积的液位；(3)在第一蒸发罐4的夹套中充入_16°C的庚烷，将硅烷蒸馏釜液加热升温，釜液 中的硅烷受热蒸发由蒸气出口阀门5逸出第一蒸发罐4，进入硅烷净化系统，第一蒸发罐4 中的残留釜液温度升高达到-70°C时，依次关闭进料阀门3和蒸气出口阀5，此时蒸发出的 残留釜液中硅烷含量为25% wt和乙硅烷含量为75% wt ；(4)将残留釜液阀门6打开，第一蒸发罐4中的残留釜液被压送到第二蒸发罐7，当第一蒸发罐4中的残留釜液液位降至160mm时，关闭残留釜液阀门6 ；(5)在第二蒸发罐7的夹套中充入10°C的庚烷，将第二蒸发罐7中的残留釜液加 热蒸发，通过第二蒸发罐7的出气口 8进入尾气处理系统。实施例3 如图所示，从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔1中压力为1. 5MPaG，温度为_35°C的由60% wt硅烷和40% wt 乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀2，将压力降为0. IMpaG，温度相应降为_90°C ；(2)将进料阀门3和蒸汽出口阀门5打开，将步骤(1)得到的降温降压后的的硅烷 蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐4，至在第一蒸发器建立能提供足够传热传热面积的液位；(3)在第一蒸发罐4的夹套中充入_16°C的庚烷，将硅烷蒸馏釜液加热升温，釜液 中的硅烷受热蒸发由蒸气出口阀门5逸出第一蒸发罐4，进入硅烷净化系统，第一蒸发罐4 中的残留釜液温度升高达到_77°C时，依次关闭进料阀门3和蒸气出口阀5，此时蒸发出的 残留釜液中硅烷含量为20% wt和乙硅烷含量为80% wt ；(4)将残留釜液阀门6打开，第一蒸发罐4中的残留釜液被压送到第二蒸发罐7， 当第一蒸发罐4中的残留釜液液位降至80mm时，关闭残留釜液阀门6 ；(5)在第二蒸发罐7的夹套中充入10°C的庚烷，将第二蒸发罐7中的残留釜液加 热蒸发，通过第二蒸发罐7的出气口 8进入尾气处理系统。实施例4 如图所示，从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔1中压力为5. OMPaG，温度为_40°C的由85% wt硅烷和15% wt 乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀2，将压力降为0. 6MpaG，温度相应降为_80°C ；(2)将进料阀门3和蒸汽出口阀门5打开，将步骤(1)得到的降温降压后的的硅烷 蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐4，至在第一蒸发器建立能提供足够传热传热面积的液位；(3)在第一蒸发罐4的夹套中充入_16°C的庚烷，将硅烷蒸馏釜液加热升温，釜液 中的硅烷受热蒸发由蒸气出口阀门5逸出第一蒸发罐4，进入硅烷净化系统，第一蒸发罐4 中的残留釜液温度升高达到_66°C时，依次关闭进料阀门3和蒸气出口阀5，此时蒸发出的 残留釜液中硅烷含量为35% wt和乙硅烷含量为65% wt ；(4)将残留釜液阀门6打开，第一蒸发罐4中的残留釜液被压送到第二蒸发罐7， 当第一蒸发罐4中的残留釜液液位降至200mm时，关闭残留釜液阀门6 ；(5)在第二蒸发罐7的夹套中充入10°C的庚烷，将第二蒸发罐7中的残留釜液加 热蒸发，通过第二蒸发罐7的出气口 8进入尾气处理系统。实施例5 如图所示，从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，包括以下步骤(1)将脱重组分塔1中压力为0. 5MPaG，温度为_4°C的由65% wt硅烷和35% wt 乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀2，将压力降为0. 05MpaG，温度相应降为_60°C ；(2)将进料阀门3和蒸汽出口阀门5打开，将步骤(1)得到的降温降压后的的硅烷 蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐4，至在第一蒸发器建立能提供足够传热传热面积的液位；(3)在第一蒸发罐4的夹套中充入_16°C的庚烷，将硅烷蒸馏釜液加热升温，釜液 中的硅烷受热蒸发由蒸气出口阀门5逸出第一蒸发罐4，进入硅烷净化系统，第一蒸发罐4中的残留釜液温度升高达到_35°C时，依次关闭进料阀门3和蒸气出口阀5，此时蒸发出的 残留釜液中硅烷含量为30% wt和乙硅烷含量为70% wt ；(4)将残留釜液阀门6打开，第一蒸发罐4中的残留釜液被压送到第二蒸发罐7， 当第一蒸发罐4中的残留釜液液位降至50mm时，关闭残留釜液阀门6 ；(5)在第二蒸发罐7的夹套中充入10°C的庚烷，将第二蒸发罐7中的残留釜液加 热蒸发，通过第二蒸发罐7的出气口 8进入尾气处理系统。
权利要求
从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将脱重组分塔中的主要由硅烷和乙硅烷组成的硅烷蒸馏釜液通过减压阀，将压力由0.5～5.0MPaG降为0.05～0.6MpaG，温度由0.5～5.0MPaG压力下的泡点温度降为0.05～0.6MpaG压力下的泡点温度；(2)将进料阀和蒸气出口阀打开，将步骤(1)得到的降压降温后的的硅烷蒸馏釜液连续送入第一蒸发罐；(3)在第一蒸发罐的夹套中充入 50～10℃的有机化合物传热介质，将步骤(2)中送入第一蒸发罐的硅烷蒸馏釜液中的硅烷加热蒸发，由蒸气出口阀门逸出第一蒸发罐，进入硅烷净化系统，当第一蒸发罐中的残留釜液的硅烷含量降到10～65％wt时，依次关闭进料阀门和蒸气出口阀；(4)将残留釜液阀门打开，第一蒸发罐中的残留釜液被压送到第二蒸发罐，所述的第一蒸发罐中的残留釜液液位降至不使第一蒸发罐排净的程度；(5)在第二蒸发罐的夹套中充入10～50℃的有机化合物传热介质，将第二蒸发罐中的残留釜液加热蒸发，通过第二蒸发罐的出气口进入尾气处理系统。
2.根据权利要求1所述的从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于所述的有 机化合物传热介质为庚烷。
3.根据权利要求1所述的从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅烷蒸馏釜液0. 5 5. OMPaG压力下的泡点温度为_4 _40°C，所述的 硅烷蒸馏釜液0. 05 0. 6MPaG压力下的泡点温度为_60 _90°C。
4.根据权利要求1所述的从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步骤(3)中所述的当第一蒸发罐中的残留釜液的硅烷含量降到10 65%wt时，所述的残 留釜液温度为-35 -77°C。
5.根据权利要求1所述的从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步骤(4)中所述的第一蒸发罐中的残留釜液液位降至不使第一蒸发罐排净的程度为所述的 第一蒸发罐中的残留釜液液位降至50-200mm。
全文摘要
本发明公开了一种从硅烷蒸馏釜液中回收硅烷的方法，特点是包括以下步骤(1)将硅烷蒸馏釜液通过减压阀降压降温；(2)将降压降温后的釜液经过进料阀连续送入第一蒸发罐；(3)将釜液中的硅烷受热蒸发经过蒸汽出口阀进入硅烷净化系统，当第一蒸发罐中的残留釜液的硅烷含量降到10～65％wt时，依次关闭进料阀门和蒸气出口阀；(4)打开残留釜液阀门，残留釜液被压送到第二蒸发罐，在第一蒸发罐中保留一定的液位，关闭残留釜液阀门；(5)将第二蒸发罐中的釜液加热蒸发送入尾气处理系统，优点是降低了硅烷损失，提高了硅烷利用率。
文档编号C01B33/04GK101905887SQ20101024061
公开日2010年12月8日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者周晓燕, 张丽云, 梁正 申请人:化学工业第二设计院宁波工程有限公司