专利名称：一种制备大颗粒、大比表面积氟化铈的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备大颗粒、大比表面积氟化铈的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
氟化铈(CeF3)具有很高的离子导电率和独特的光学特性，具有较高的光输出和很 快的发光衰减时间，它是一种综合性能兼优的闪烁性能的晶体材料，掺杂的氟化铈晶体还 可作为激光晶体，可用于制作化学传感器和光学元器件，同时也表现出较好的抗辐照性能， 它还是良好的高温固体润滑剂，广泛应用于高能物理实验和核医学等领域，目前用于强子 对撞机等工程的综合性能最佳的电磁量能材料。目前，在新材料领域对大颗粒、大比表面积 氟化铈需求明显增加。氟化铈制备方法主要有干法和湿法两种，湿法工艺为在稀土溶液或稀土盐中加氢 氟酸、氟化铵或氟化氢铵制备氟化稀土 ；干法工艺一是将稀土氧化物与氟氢化铵混合置于 氟化炉内，加热反应得到氟化稀土，二是将稀土氧化物置于氟化炉内，在高温下通入氟化氢 气体，得到氟化稀土，在以氧化铈为原料干法制备氟化铈生产过程中，存在Ce4+转化为Ce3+ 的变价过程，气体对氟化炉腐蚀严重，工业规模生产氟化铈仍主要采用湿法工艺。目前工业 生产是将碳酸铈用氢氟酸氟化制备氟化铈工艺，该工艺氟化铈易沉降、反应后母液的酸度 低，该制备工艺可以制备中心粒径< 10 μ m氟化铈。
发明内容
本发明的目的提供一种分散性好，中心粒径D5tl为25 41 μ m，比表面积为60 72M2/g的制备大颗粒、大比表面积氟化铈的方法。技术解决方案本发明在反应器中加入浓度为0. 20 lmol/L的氯化铈或硝酸铈 溶液，将氯化铈或硝酸铈溶液加热至85 95°C，加入浓度为1. 2 3mol/L碳酸氢铵溶液 沉淀，氯化铈或硝酸铈与碳酸氢铵摩尔比为1 3. 2，保温陈化1 4小时，洗涤、过滤，得 到碳酸氧铈沉淀；在氟化转型罐中将碳酸氧铈用水调制成浆料，碳酸氧铈与水的重量比为 1 2，在搅拌状态下向桨料中加入重量比为40%的氢氟酸氟化，氯化铈或硝酸铈与氢氟酸 摩尔比为1 3. 4，氟化温度在20 60°C范围内，控制终点酸度pH值为1.5 2.0，再继续 搅拌1 4小时，将氟化铈沉淀洗涤、过滤、离心甩干、烘干，得到中心粒径为25 41 μ m,比 表面积为60 72M2/g的氟化铈产品。发明效果本发明中碳酸氧铈的沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85°C得到碳酸铈而不 是碳酸氧铈；碳酸氧铈氟化温度高于60°C时，氢氟酸挥发较严重，对环境造成污染；且制备 工艺容易控制，利用工厂传统碳酸铈沉淀和氟化工序，生产出中心粒径为25 41 μ m,比表 面积为60 72M2/g大颗粒、大比表面积的氟化铈产品，且颗粒分布均勻，分散性好，形貌为 球形，呈六方结构。
图1为本发明的大颗粒、大比表面积氟化铈的粒度分布图；图2为本发明的大颗粒、大比表面积氟化铈的XRD图谱；图3为本发明的大颗粒、大比表面积氟化铈的SEM扫描电镜图。
具体实施例方式实施例1在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的氯化铈溶液，氯化铈溶 液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧铈沉淀；在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧铈沉 淀调制成浆料，在搅拌状态下向桨料中加入重量比为40%的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在 20°C，控制终点酸度pH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化铈沉淀洗涤、过滤、离心 甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化铈产品中心粒径为25. 62 μ m,比表面积为 72. 04M2/go实施例2在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 35mol/L的氯化铈溶液，氯化铈溶 液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液450L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧铈沉淀；在1000L氟化转型罐中加入200L水，将碳酸氧铈 沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸60kg氟化，氟化温度 在50°C，控制终点酸度pH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化铈沉淀洗涤、过滤、离 心甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化铈产品中心粒径为41 μ m，比表面积为 64. 38M2/go实施例3在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的硝酸铈溶液，硝酸铈溶 液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧铈沉淀；在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧铈沉 淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在 60°C，控制终点酸度pH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化铈沉淀洗涤、过滤、离心 甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化铈产品中心粒径为40. 89 μ m,比表面积为 63. 02M2/go
权利要求
一种制备大颗粒、大比表面积氟化铈的方法，其特征在于，在反应器中加入浓度为0.20～1mol/L的氯化铈或硝酸铈溶液，将氯化铈或硝酸铈溶液加热至85～95℃，加入浓度为1.2～3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化铈或硝酸铈与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2，保温陈化1～4小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧铈沉淀；在氟化转型罐中将碳酸氧铈用水调制成浆料，碳酸氧铈与水的重量比为1∶2，在搅拌状态下向桨料中加入重量比为40％的氢氟酸氟化，氯化铈或硝酸铈与氢氟酸摩尔比为1∶3.4，氟化温度在20～60℃范围内，控制终点酸度pH值为1.5～2.0，再继续搅拌1～4小时，将氟化铈沉淀洗涤、过滤、离心甩干、烘干，得到中心粒径为25～41μm，比表面积为60～72M2/g的氟化铈产品。
全文摘要
本发明涉及一种制备大颗粒、大比表面积氟化铈的方法，属于一种材料制备工艺。本发明是采用氯化铈或硝酸铈作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碳酸氧铈，再将碳酸氧铈用氢氟酸氟化，得到呈六方晶体结构，分散性好，形貌为球形，中心粒径D50为25～41μm，比表面积为60～72M2/g的氟化铈。
文档编号C01F17/00GK101967004SQ20101023891
公开日2011年2月9日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者刘海旺, 张瑞祥, 斯琴毕力格, 李慧琴, 王士智, 胡珊珊, 许宗泽, 郝先库, 马显东 申请人:包头市京瑞新材料有限公司;内蒙古科技大学