专利名称：一种v型火焰燃烧器及其合成碳纳米管阵列的方法
技术领域：
本发明属于碳纳米管合成技术领域，具体涉及一种V型火焰燃烧器及其合成碳纳 米管阵列的方法。
背景技术：
碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)是由一层或者多层石墨按照一定螺旋角卷曲而 成的、直径为纳米级的管状纳米材料。碳纳米管准一维纳米新型碳材料具有独特的电学、化 学和机械性能。研究表明CNT的强度约为钢的100倍，而密度却只有钢的六分之一。CNT的 电阻为4. 2 190k Ω / μ m，其轴向热导率高达6600W/ (m · K)，比金属的热导率高出1个数 量级，与迄今为止导热性最好的材料金刚石相当；CNT具有丰富电子结构，是下一代微电子 技术最有希望的元器件之一。但是自由生长的碳纳米管杂乱无章、相互缠绕，限制了碳纳米 管的应用开发，特别是在器件化方面的应用。而定向碳纳米管阵列在场发射、电极材料、超 级电容、传感器等方面显示了较好的性能，是制造基于碳纳米管的场发射平板显示器的关 键技术。因此，实现碳纳米管阵列的高效、连续批量、低成本合成成为碳纳米管应用的关键。目前对于碳纳米管阵列的合成法代表性研究主要有下面一些解思深等(LiW Z, Xie S S, Qian L X，et al. Science，1996，274 1701 1703) 提出利用孔道限制CNT取向的方法制备了碳纳米管阵列。他们通过采用溶胶凝胶的方法， 将铁催化剂颗粒分散到正硅酸乙酯水解形成的凝胶中，然后通入乙炔气体，并采用控制温 度为700°C的化学气相沉积过程，分散在孔道中的纳米级的铁催化剂颗粒在一合适的温度 窗口内催化合成碳纳米管并通过孔道限位，使CNT取向生长，从而获得长径比很大的碳纳 米管阵列。Ren 等(Ren Z F, HuangZ P, Xu Jff, et al. Science, 1998,282(5391) :1105 1107)提出的方法首先在玻璃基板上溅射上一层15nm 60nm的镍膜，再经过氨气的刻蚀 获得分散的催化剂颗粒，然后以乙炔为碳源通过等离子体增强化学气相沉积，在660°C下制 备出垂直于玻璃表面的定向多壁碳纳米管阵列。等离子的诱导对CNT的定向生长起到了促 进作用。范守善等(Melechko A V,MerkulovV LMcKnightT E，et al. Journalof Applied Physics, 2005,97 (4) :104 130)首次利用薄膜催化热化学气相沉积成功制备了多壁碳纳 米管阵列，该法首先用电化学腐蚀单晶硅片获得多孔硅，然后在多孔硅表面通过电子束蒸 镀获得5nm的铁催化剂膜，经空气气氛退火形成催化剂颗粒后，以乙炔为碳源，反应温度为 700°C，在热化学气相沉积炉中生长出了垂直于基板表面的多壁碳纳米管阵列。但以上合成碳纳米管阵列的方法大都采用化学气相沉积方法，且所采用设备均较 为昂贵，反应步骤较为复杂。迄今为止，尚没有高效、连续批量、低成本合成碳纳米管阵列的 方式。本发明在2006年孙保民、赵惠富(专利号PNCN1830770-A)提出的V型和圆锥型热 解火焰合成碳纳米管的燃烧器及合成方法基础上提供了一种V型火焰合成碳纳米管阵列 的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种V型火焰燃烧器。本发明的目的在于提供一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法。一种V型火焰燃烧器，其特征在于，所述燃烧器主要由V型等腰体1、矩形中心管 2、外部火焰喷口 3、取样基板4组成；V型等腰体1两侧设置为开口，底部与矩形中心管2相 接；外部火焰喷口 3与矩形中心管2左右侧面平行放置；取样基板(4)按垂直于矩形中心管 (2)的方向置于V型等腰体中央。所述取样基板由以磁控溅射的方式依次涂上缓冲涂层和催化剂涂层的抛光 单晶硅片或石英片构成。所述缓冲涂层为单质铝、催化剂涂层为单质铁、单质镍或单质钴。一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)首先，将V型燃烧器点火，可燃预混气体从V型体外部火焰喷口喷出，并稳定燃 烧，对V型口进行加热，为碳纳米管阵列的合成提供高温热源；(2)其次，向矩形中心管通入反应物混合气体，包括反应气体、辅助气体和惰性气 体，为碳纳米管阵列的合成提供碳源；(3)最后，将取样基板放于燃烧器的V型出口处，加热3 5min后取下，得到碳纳 米管阵列。所述可燃预混气体为气体燃料与空气或氧气的预混气。所述气体燃料为乙炔、乙烯或甲烷气体。所述反应气体为一氧化碳、甲烷或乙炔，辅助气体为氢气，惰性气体为氩、氦或氮气。通过调节燃氧比来调节火焰燃烧的剧烈程度，从而改变V型口取样区温度。本发明的有益效果1、本发明直接采用火焰作为热源，提高了反应的加热速率及 能量利用率，减少了反应时间及能源消耗。2、由于是开放式反应，本发明可采用连续传送带 取样机构，实现碳纳米管阵列在基板上的连续生长，做到连续批量制备碳纳米管阵列。3、本 方法提供的V型火焰把火焰加热和碳纳米管合成过程分开，从而避免了燃料中的富裕的碳 源导致大量炭黑及纳米胶囊的产生，能够高效地合成更高质量的碳纳米管阵列。4、本发明 所采用的设备、碳源、热源、催化剂等均价格低廉，且操作简单易行，能量利用率高，可以实 现大规模工业化生产碳纳米管阵列。
图1为本发明V型火焰燃烧器三维结构图；图2为本发明V型火焰燃烧器原理示意图；图中标号1-V型等腰体；2-矩形中心管；3-外部火焰喷口 ；4-取样基板；5_火 焰；6-可燃预混气体；7-反应物混合气体；图3为采用本发明方法得到的碳纳米管阵列的扫描电镜图片，放大倍数为10000 倍；图4为采用本发明方法得到的碳纳米管阵列的扫描电镜图片，放大倍数为20000倍。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明的具体实施方式
做进一步详述实施例1 本发明所述一种V型火焰燃烧器主要由V型等腰体1、矩形中心管2、外部火焰喷 口 3、取样基板4组成；V型等腰体1两侧设置为开口，底部与矩形中心管2相接；外部火焰 喷口 3与矩形中心管2左右侧面平行放置(图1、图幻；在抛光单晶硅片或石英片表面通过 磁控溅射，依次镀一层20 50nm的铝Al及5 IOnm的铁狗，制成取样基板；将取样基板 (4)按垂直于矩形中心管O)的方向置于V型等腰体中央。本发明利用上述燃烧器合成碳纳米管阵列，操作步骤为(1)首先，将V型燃烧器点火，乙炔和氧气组成的可燃预混气体从V型体外部火焰 喷口喷出，并稳定燃烧，对V型口进行加热，为碳纳米管阵列的合成提供高温热源；通过调 节燃氧比来调节火焰燃烧的剧烈程度，从而改变V型口取样区温度(550 700°C)；(2)其次，向矩形中心管通入甲烷、氢气和氮气，为碳纳米管阵列的合成提供碳 源；(3)最后，将取样基板放于燃烧器的V型出口处，加热3 5min后取下，得到碳纳 米管阵列。本产品制成的碳纳米管阵列超微结构如图3和图4所示。
权利要求
1.一种V型火焰燃烧器，其特征在于，所述燃烧器主要由V型等腰体(1)、矩形中心管 O)、外部火焰喷口(3)、取样基板(4)组成；V型等腰体(1)两侧设置为开口，底部与矩形中 心管( 相接；外部火焰喷口( 与矩形中心管( 左右侧面平行放置；取样基板(4)按垂 直于矩形中心管O)的方向置于V型等腰体中央。
2.根据权利要求1所述一种V型火焰燃烧器，其特征在于，所述取样基板(4)由以磁控 溅射的方式依次涂上缓冲涂层和催化剂涂层的抛光单晶硅片或石英片构成。
3.根据权利要求2所述一种V型火焰燃烧器，其特征在于，所述缓冲涂层为单质铝、催 化剂涂层为单质铁、单质镍或单质钴。
4.一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)首先，将V型燃烧器点火，可燃预混气体从V型体外部火焰喷口喷出，并稳定燃烧， 对V型口进行加热，为碳纳米管阵列的合成提供高温热源；(2)其次，向矩形中心管通入反应物混合气体，包括反应气体、辅助气体和惰性气体，为 碳纳米管阵列的合成提供碳源；(3)最后，将取样基板放于燃烧器的V型出口处，加热3 5min后取下，得到碳纳米管 阵列。
5.根据权利要求4所述一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，所述可燃 预混气体为气体燃料与空气或氧气的预混气。
6.根据权利要求5所述一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，所述气体 燃料为乙炔、乙烯或甲烷气体。
7.根据权利要求4所述一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，所述反应 气体为一氧化碳、甲烷或乙炔，辅助气体为氢气，惰性气体为氩、氦或氮气。
8.根据权利要求5所述一种V型火焰合成碳纳米管阵列的方法，其特征在于，通过调节 燃氧比来调节火焰燃烧的剧烈程度，从而改变V型口取样区温度。
全文摘要
本发明公开了属于碳纳米管合成技术领域的一种V型火焰燃烧器及其合成碳纳米管阵列的方法。本发明将反应气体通过V型燃烧器的中心管与惰性气体一起进入V型口的反应区，将溅射有催化剂涂层的取样基板放在V型燃烧器的出口，加热3～5min后，即可在取样基板上取得碳纳米管阵列。本发明所用的设备简单，操作简易，在大气环境中直接采用火焰加热，能量利用率高，且采用连续传送带取样机构，做到高效、连续批量、低成本制备碳纳米管阵列。
文档编号C01B31/04GK102070139SQ201010572419
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者孙保民, 许秉浩, 赵惠富, 郭永红 申请人:华北电力大学