专利名称：一种碲化镉液相合成方法
技术领域：
本发明涉及一种碲化镉合成工艺，特别是指一种以碲和镉为原料，在高真空环境 下加热液相合成碲化镉的方法。
背景技术：
碲化镉密度6. 20、熔点1041°C，棕黑色晶体粉末，不溶于水和酸，在硝酸中分 解。碲化镉用于光谱分析，也用于制作太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电 池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等。常见碲化镉的制备方法主要包括以下步骤将碲和镉按一定配比进行混合，混合 料进行粉碎或研磨成粒料；将混合料装入石英管中，抽真空后密封；将密封好后的石英管 放入碲化镉合成炉中加热合成碲化镉。
发明内容
本发明需解决的问题是提供一种在高真空环境下加热合成碲化镉的液相合成方 法。根据上述需解决的问题设计了一种碲化镉液相合成方法，该液相合成方法步骤如 下(1)取碲和镉，按摩尔比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空，真空度为IXKT1 lX10_4Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内加热，加热方式为阶梯升温；(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，所得产品为碲化镉。其中，步骤(1)使用的原料为5N(即纯度为99. 999%，下同)碲和5N镉。所述步骤 (4)的升温速度为80 100°C /小时，在100 700°C范围内恒温5 10小时；在1190 1200°C的范围内恒温1 3小时。本发明的碲化镉合成方法是一种安全、高效的工艺，制备过程中不产生其他有害 物质，步骤简单，易于工业化推广应用。
附图1是本发明碲化镉合成工艺流程示意图。
具体实施例方式本发明的主旨是提供一种将碲和镉原料经过适当破碎后，按计量比把碲和镉放入 真空石英管中加热至熔融状态后发生化合反应生成碲化镉的碲化镉液相合成方法。下面结 合附图对本发明作进一步详述。参照附图。本发明方法的步骤为
碲化镉液相合成生产工艺生产过程为(1)取碲和镉，按摩尔比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空，真空度为IXKT1 lX10_4Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内加热，加热方式为阶梯升温；
(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，所得产品为碲化镉。其中，步骤(1)使用的原料为5N碲和5N镉。所述步骤⑷的升温速度为80 100°C/小时，在100 700°C范围内恒温5 10小时；在1190 1200°C的范围内恒温1 3小时。根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。实施例1一种碲化镉液相合成生产工艺，工序步骤如下(1)将5N碲和5N镉按摩尔比1 1混合均勻配料粉碎后，取400g ；(2)把所取混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空至真空度为1 X10_2I^后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，开启加热系统，以90°C /小时的速度升温， 在650°C恒温10小时；在1200°C恒温2. 5小时。(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，即获得5N碲化镉产品。实施例2一种碲化镉液相合成生产工艺，工序步骤如下(1)将5N碲和5N镉按摩尔比1 1混合均勻配料后粉碎，取550g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空至真空度为lX10’a后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，开启加热系统，以100°C/小时的速度升温， 在500°C恒温7小时；在1190°C恒温1. 5小时。(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，即获得5N碲化镉产品。实施例3一种碲化镉液相合成生产工艺，工序步骤如下(1)将5N碲和5N镉按摩尔比为1 1混合均勻配料300g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空至真空度为IX KT1I^a后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，开启加热系统，以80°C /小时的速度升温， 在400°C恒温5小时；在1200°C恒温2小时；(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，即获得5N碲化镉产品。实施例4一种碲化镉液相合成生产工艺，工序步骤如下(1)将5N碲和5N镉按摩尔比为1 1混合均勻配料700g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空至真空度为lX10_Va后封管；
(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，开启加热系统，以100°C/小时的速度升温， 在100°C恒温2小时、250 350°C恒温2小时、500 600°C恒温2小时、700°C恒温2小时; 在1190°C恒温2. 0小时；(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，即获得5N碲化镉产品。以上公开的实施例仅用来解释本发明的处理方法，根据本发明公开内容作的等同 变化仍属于发明保护范围。
权利要求
1. 一种碲化镉液相合成方法，该液相合成方法步骤如下(1)取碲和镉，按摩尔比1 1比例混合均勻，配料300 700g ；(2)把(1)中的混合料装入石英管中；(3)启动真空机，对石英管进行抽真空，真空度为IXKT1 1X10_4I^后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内加热，加热方式为阶梯升温；(5)降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，所得产品为碲化镉。
2.根据权利要求1所述的碲化镉液相合成方法，其特征是步骤(1)使用的原料为5N 碲和5N镉。
3.根据权利要求2所述的碲化镉液相合成方法，其特征是所述的步骤(4)的升温速 度为80 100°C /小时，在100 700°C范围内恒温5 10小时；在1190 1200°C的范 围内恒温1 3小时。
全文摘要
一种碲化镉液相合成方法，该液相合成方法步骤为，取碲和镉，按摩尔比1∶1比例混合均匀后将混合料装入石英管中，启动真空机，对石英管进行抽真空后封管，再将封口后的石英管置于马弗炉内加热，加热方式为阶梯升温，在熔融状况下完成反应后降温，当炉腔温度降至接近室温后出料，所得产品为碲化镉。所用的原料为5N碲和5N镉；升温时的升温速度为80～100℃/小时，在100～700℃范围内恒温5～10小时；在1190～1200℃的范围内恒温1～3小时。本发明的碲化镉合成方法是一种安全、高效的工艺，制备过程中不产生其他有害物质，步骤简单，易于工业化推广应用。
文档编号C01B19/04GK102086031SQ20101057142
公开日2011年6月8日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者朱世会, 朱世明, 朱刘 申请人:广东先导稀有材料股份有限公司