专利名称：一种硒化砷粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硒化砷粒的制备方法，特别是指一种以5N硒和5N砷为原料，在真 空环境下加热合成硒化砷后，经制粒得到硒化砷粒的方法。
背景技术：
硒化砷(ArsenicSelenide)化学式 As2Se3,分子量 386. 72，比重 4. 75，低毒。硒 化砷熔点约360°C，溶于硝酸、碱液和碱金属硫化物溶液，不溶于水。该物质可燃，燃烧产生 有毒硒氧化物和砷化物烟雾。硒化砷在红外光学应用等领域有重要用途，由元素砷和硒按 比例混合熔融而得。
发明内容
本发明的目的是提供一种以单质硒、砷为原料，在高真空环境中通过加热方式合 成硒化砷的方法。根据上述目的设计了一种硒化砷粒的制备方法，该方法以硒、砷为原料，在高真空 石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下(1)将硒和砷破碎后按摩尔比为3 2配料后混合均勻；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1 X IO1 1 X IO-2Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷，该阶 梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现(下同)；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350 500°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。其中，所述的单质硒和砷为是纯度99. 999%的5N硒和5N砷；在步骤(4)中所述 的加热和恒温过程中，以80 100°C /小时的速率升温，并分别在200°C、300°C、400、500°C 恒温0. 5 3小时；在550°C、600°C、65(rC恒温1 5小时；在步骤(8)中所述的水和甘油 的混合液的温度为50 150°C ；步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比 为40% 100% ；步骤(10)中所述的烘干温度为30 100°C。本发明为制备硒化砷粒提供了一种选择。由本发明方法制备硒化砷粒，设备投资 少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。
附图1是本发明硒化砷合成方法步骤示意简图；附图2是本发明中硒化砷制粒方法步骤示意简图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详述。本发明提供了一种硒化砷粒的制备方法，该方法以硒、砷为原料，在高真空石英管 中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下(1)将硒和砷破碎后按摩尔比为3 2配料后混合均勻；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1 X IO1 1 X lO^Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热和恒温合成硒化砷；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350 500°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。其中，所述的单质硒和砷为是纯度99. 999%的5N硒和5N砷；在步骤(4)中所述 的加热和恒温过程中，以80 100°C /小时的速率升温，并分别在200°C、300°C、400、500°C 恒温0. 5 3小时；在550°C、600°C、65(rC恒温1 5小时；在步骤(8)中所述的水和甘油 的混合液的温度为50 150°C ；步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比 为40% 100% ；步骤(10)中所述的烘干温度为30 100°C。根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。实施例1一种硒化砷粒的制备方法，制备工序如下(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3 2配料300g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为IX 10 后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热合成硒化砷。以80 100°C / 小时的速率升温，分别在200°C、300°C、400、500°C恒温3小时；在550°C、600°C、650°C恒温 2小时；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得5N硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的体积百分比为75%，将该混合物加热到60°C; 让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合物中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱在30°C下烘干得到硒化砷产品。实施例2(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3 2配料500g ；
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(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为IX 10-1 后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热合成硒化砷。以80 100°C / 小时的速率升温，分别在200°C、300°C、400、500°C恒温1小时；在550°C、600°C、650°C恒温 3小时；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得5N硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至450°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的体积百分比为100%，将该混合物加热到 HO0C ；让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合物中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱在100°C下烘干得到硒化砷产品。实施例3(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3 2配料600g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为IX 101 后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热合成硒化砷。以80 100°C / 小时的速率升温，分别在200°C、300°C、400、500°C恒温3小时；在550°C、600°C、650°C恒温 4小时；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得5N硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的体积百分比为40%，将该混合物加热到90°C; 让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合物中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱在75°C下烘干得到硒化砷产品。实施例4(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3 2配料530g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为5 X KT1Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热合成硒化砷。以80 100°C / 小时的速率升温，分别在200°C、300°C、400、500°C恒温1. 5小时；在550°C >600°C >6500Cfl 温3. 5小时；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得5N硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至420°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的体积百分比为60%，将该混合物加热到 IOO0C ；让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合物中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；
(10)利用烘箱在80°C下烘干得到硒化砷产品。实施例5(1)将5N硒和5N砷按摩尔比为3 2配料580g ；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空操作，直至真空度为1 X IO-2Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯加热合成硒化砷。以80 100°C / 小时的速率升温，分别在200°C、300°C、400、500°C恒温2. 5小时；在550°C >600°C >6500Cfl 温3小时；(5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得5N硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至380°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)控制甘油和水的混合物中甘油的体积百分比为90%，将该混合物加热到90°C; 让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合物中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱在95°C下烘干得到硒化砷产品。以上公开的实施例仅用来解释本发明的处理方法，根据本发明公开内容作的等同 变化仍属于发明保护范围。
权利要求
1.一种硒化砷粒的制备方法，该方法以单质硒和砷为原料，在高真空石英管中通过加 热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下(1)将硒和砷破碎后按摩尔比3 2配料后混合均勻；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1X IO1 1 X IO-2Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷；(5)合成反应完成后降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350 500°C，使硒化砷处于熔融状态；(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。
2.根据权利要求1所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是所述的单质硒和砷为是纯 度99. 999 %的5N硒和5N砷。
3.根据权利要求2所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是步骤中所述的加热 和恒温方式为，以80 100°C /小时的速率升温，并分别在200°C、30(TC、400、50(rC恒温 0. 5 3小时；在550°C、600°C、650°C恒温1 5小时。
4.根据权利要求3所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是步骤(8)中所述的水和甘 油的混合液的温度为50 150°C。
5.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是步骤(8)中所述的水和甘 油的混合液中甘油的体积百分比为40% 100%。
6.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是步骤(10)中所述的烘干温 度为30 100°C。
全文摘要
一种硒化砷粒的制备方法，将硒和砷破碎后按摩尔比为3∶2配料并混合均匀后把混合料装入石英管中，对石英管进行抽真空后封口，将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷，恒温结束后降温至室温即获得硒化砷。再将获得的硒化砷置于石英熔料漏斗中加热，并使硒化砷处于熔融状态，让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒后，用蒸馏水洗涤硒化砷粒并于后烘干后即得硒化砷产品。本发明为制备硒化砷粒提供了一种选择。由本发明方法制备硒化砷粒，设备投资少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。
文档编号C01B19/04GK102086030SQ201010571418
公开日2011年6月8日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者朱世会, 朱世明, 朱刘 申请人:广东先导稀有材料股份有限公司