专利名称：利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法
技术领域：
本发明涉及氢氧化钾的制备，尤其涉及一种利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法。
背景技术：
氢氧化钾是一种重要的化工原料，可用于生产硼氢化钾、高锰酸钾、碳酸钾、磷酸 二氢钾等钾盐，其次还广泛用于医药、轻工、纺织等领域。随着应用技术的不断开发，氢氧化 钾在液体肥料、合成橡胶、润滑脂、催化剂、农业化学品、照相等方面的应用也日趋扩大，还 可用于造纸、香料、油墨、颜料等行业。公知的氢氧化钾的制备方法，大多是从电解高纯度的氯化钾水溶液制得，公开号 为CN1410597的发明专利公开了一种制备氢氧化钾的方法，该方法属液态金属阴极电解 法，电解槽中使用了由镓、铟、锡、铋、银等金属或其中几种金属组成的低熔点合金，在电解 槽的上部竖直插入一个绝缘隔板，至液态合金下，把空间分隔成电解室和成品室，而液态合 金可以在绝缘板下流动，电解室上部有阳极，下部有液态合金构成的阴极。电解的阳极使氯 化钾溶液中的氯离子变为氯气放出，电解槽的阴极是液态合金层，它吸引钾离子并使之还 原形成钾 合金齐，钾 合金齐运动到另一区域与水作用生成氢氧化钾，并放出氢气。利用 电解设备制备氢氧化钾的方法设备投资大，技术要求严格，且要消耗大量的电能。氢氧化钾也可以利用非电解的方法制备，公开号为CN101481123的发明专利公开 了一种制备氢氧化钾的方法。提供一种能耗低、投资少，采用非电解方法制备氢氧化钾的方 法。将KCl溶于水形成饱和溶液，加入Ni (OH) 2，然后通入氨气或加入液氨进行反应，使溶液 中的游离氨浓度达20% -50%，得晶浆；将反应形成的晶浆离心过滤或压滤，得滤液，滤液 为氢氧化钾氨水溶液；将滤液加热蒸发，使滤液中的氨完全蒸发，得蒸氨后的滤液；将蒸氨 后的滤液过滤，得到液体氢氧化钾产品，进一步加热脱水可得到固体氢氧化钾产品。这种方 法虽然设备投资相对少，但是工艺流程复杂。硼氢化钾用于还原醛、酮、酰氯化物后被氧化产生大量废料，其主要成分为偏硼酸 钾，偏硼酸钾的应用领域相对来说较少，主要应用在润滑油脂的添加剂，因此此废料的处理 较麻烦，直接扔掉又会污染环境。如果能将其转化为应用较广泛的氢氧化钾，则一方面可将 生产出的氢氧化钾再用于生产硼氢化钾，这将有效地利用其中的K元素，同时可将B元素则 转化为NaBO2 · 4H20可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻燃剂，以及化 学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。另一方面解决了废料处理较麻烦的问题，变废为 宝。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种投资少、工艺 简单、利用硼氢化钾还原醛、酮、酰氯化物后被氧化产生的废料中的偏硼酸钾制备氢氧化钾 的方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是
利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，包括以下步骤(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为 1 1，其基本反应式为KB02+Na0H+4H20 = NaBO2 · 4H20+K0H ；(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70°C-110°C时，加入甲醇或乙 醇，搅拌回流；(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。所述氢氧化钠水溶液的浓度为35 40wt%。所述甲醇或乙醇加入时与偏硼酸钾的重量比为1. 9 3. 0。所述搅拌回流时间为30 90分钟。将所述混合溶液冷却至50 60°C后进行固液分离。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是本发明由编硼酸钾与氢氧化钠反应生成四水合偏硼酸钠和氢氧化钾，利用氢氧化 钾在甲醇和乙醇中的溶解度相对较大，而四水合偏硼酸钠在甲醇和乙醇中的溶解度极小的 原理，将四水合偏硼酸钠冷却析出，再经蒸馏制得固体氢氧化钾，设备投资少且方法简单。本发明利用硼氢化钾还原醛、酮、酰氯化物后产生的废料制备氢氧化钾，可以将生 产出的氢氧化钾再用于生产硼氢化钾，有效地利用了其中的K元素，同时将B元素则转化 为NaBO2 · 4H20，做到了生产物料的循环回收利用，不仅解决了废料的处理问题，而且变废为 宝，提高了生产效益，降低了生产成本。本发明制备的氢氧化钾可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻 燃剂，以及化学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。
具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。实施例1将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下 加热升温至70°C，加入160g甲醇，恒温搅拌回流50分钟，然后冷却至60°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾42g。实施例2将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下 加热升温至90°C，加入190g甲醇，恒温搅拌回流60分钟，然后冷却至55°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾49g。实施例3将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下 加热升温至110°c，加入240g甲醇，恒温搅拌回流30分钟，然后冷却至50°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾47g。实施例4将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下加热升温至90°C，加入190g甲醇，恒温搅拌回流50分钟，然后冷却至60°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾45g。实施例5将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下 加热升温至100°C，加入220g甲醇，恒温搅拌回流60分钟，然后冷却至55°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾44g。实施例6将82g偏硼酸钾溶解到112g 35. 7wt %的氢氧化钠水溶液中，然后在搅拌条件下 加热升温至100°c，加入220g甲醇，恒温搅拌回流30分钟，然后冷却至50°C后进行固液分 离，将固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾45g。
权利要求
1.利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为 1:1;(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70°C-110°C时，加入甲醇或乙醇， 搅拌回流；(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。
2.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于所述氢氧化 钠水溶液的浓度为35 40wt%。
3.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于所述甲醇或 乙醇加入时与偏硼酸钾的重量比为1. 9 3. 0。
4.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于所述搅拌回 流时间为30 90分钟。
5.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，其特征在于步骤(3)中， 将所述混合溶液冷却至50 60°C后进行固液分离。
全文摘要
本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备氢氧化钾的方法，包括以下步骤(1)将偏硼酸钾溶解到氢氧化钠水溶液中，所述偏硼酸钾与氢氧化钠的摩尔比为1∶1；(2)将步骤(1)得到的反应溶液搅拌下加热升温，在70℃-110℃时，加入甲醇或乙醇，搅拌回流；(3)将步骤(2)所得的混合溶液冷却，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)固液分离得到的液体加热蒸发，得到固体氢氧化钾。本发明制备的氢氧化钾可用于照相药品、纺织品处理、粘结剂、洗涤剂、防腐剂、阻燃剂，以及化学法制取过硼酸钠和碳化法制取硼砂等。
文档编号C01D1/20GK102001684SQ20101057643
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者廖仕学, 李琦斌, 李进伟, 王伟宏 申请人:山东国邦药业股份有限公司