专利名称：过氧化硼酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种过氧化硼酸钾的制备方法。
背景技术：
本发明涉及一种高效环保新型节能漂白剂_过氧化硼酸钾的制备方法 及其应用。我国是生产亚麻制品的大国，现有生产能力达到七十多万锭，亚麻纱年产量达到 1400万吨，亚麻布40亿万码，居世界首位。五十多年来，我国仍然沿用“亚氧漂”工艺，即用 亚氯酸钠进行“重漂”，用双氧水进行“轻漂”。该工艺由于采用了亚氯酸钠，不但危害操作 工人的健康，同时产品上又带有微量氯，影响了产品质量，更严重的是，漂白废液中含有二 恶英之类的致癌物，严重的污染了环境。
发明内容
本发明涉及一种活性氧含量高，漂白能力强的过氧化硼酸钾的制备方法。本发明是通过下述方法实现的(1)、反应方程式为4H3B03+K2C03 — K2B407+6H20+C0K2B407+4H202+2K+ — 2K2B206+3H20+2H+说明2K+是 2Κ0Η 或 K2CO3分子式表示(KBO3)2. H2O过氧化硼酸钾其结构式表示<formula>formula see original document page 3</formula>(2)、原材料配比量(质量数、g)碳酸钾55 80g硼酸60 70g过氧化氢(27.5% ) :150 300g氢氧化钾(75%) :28 38gpH调节剂(氢氟酸钾和醋酸、氟化钾和醋酸钾、氢氟酸和醋酸氨、冰醋酸等)100 200g稳定剂(三硅酸盐、多硅酸盐等)0· 1 1. Og去离子水180 300g(3)、制备方法及工艺条件在带搅拌器的三口瓶中，加入去离子水，在搅拌下分别 加入碳酸钾和硼酸，在70 80°C条件下保持1 2小时，冷却至20 25°C，再分批将过 氧化氢加入，保持0. 5 1小时，再将已配制成的特定浓度氢氧化钾水溶液分批加入，保持 0. 5 1. 0小时后，将已配制成特定浓度的pH值调节剂的水溶液加入，最后加入稳定剂，在 20 35°C条件下，反应1 5小时，反应生成物经离心脱水，在50 60°C干燥即得产品。本发明产品主要技术指标外观白色粉末，自由流动
pH值(1 %水溶液)8 9活性氧含量(％ ) 20 24. 2%本发明漂白剂过氧化硼酸钾的应用范围本发明不仅可以代替亚氯酸钠对亚麻重漂外，还可以代替次氯酸钠对亚麻布、苎 麻、棉纱、棉布等进行漂白。本发明反应原理本发明结构式含有两个活性氧，见结构式I， 本发明结构的过氧化硼酸钾的氧化电位高达4. 31V，而原方法制备的过氧化硼酸钾的氧化 电位为2. 4V，所以它的漂白力可提高70 100%。本发明应用本发明生产的过氧化硼酸钾代替亚氯酸钠对亚麻进行“重漂”，其应 用方法是①亚麻粗纱经酸洗后，用该产品进行“重漂”，再用双氧水“轻漂”。②亚麻粗纱经 酸洗后，用该产品进行“重漂”，再用该产品进行“轻漂”。③亚麻粗纱经酸洗后，用该产品一 次漂白。该产品也可以用于亚麻布、棉纱等的漂白，可代替次氯酸钠。本发明生产的过氧化硼酸钾的优点是①活性氧含量为20 24. 2 %②氧化电位高达4. 3IV，漂白能力比原方法可提高70 100% (原方法氧化电位 为 2. 40V)。③用它代替亚氯酸钠对亚麻粗纱进行重漂，或代替次氯酸钠对亚麻布、苎麻、棉 纱、棉布等进行漂白，可解决含氯漂白剂造成的严重的环境污染问题。本发明不但解决了亚氯酸钠造成的严重的环境污染，同时又提高了亚麻纺织的质 量，且有较大的经济效益和社会效益。活性氧含量20% 24. 2%，氧化点位高达4. 31V。
具体实施例方式本发明的技术方案是(1)、反应方程式为4H3B03+K2C03 — K2B407+6H20+C0K2B407+4H202+2K+ — 2K2B206+3H20+2H+说明2K+是 2Κ0Η 或 K2CO3分子式表示(KBO3)2. H2O过氧化硼酸钾其结构式表示
<formula>formula see original document page 4</formula>(2)、原材料配比量(质量数、g)碳酸钾55 80g硼酸60 70g过氧化氢(27.5% ) :150 300g氢氧化钾(75%) :28 38gpH调节剂(氢氟酸钾和醋酸、氟化钾和醋酸钾、氢氟酸和醋酸氨、冰醋酸等)100 200g稳定剂(三硅酸盐、多硅酸盐等)0· 1 1. Og
去离子水ISO 3OOg(3)、制备方法及工艺条件在带搅拌器的三口瓶中，加入去离子水，在搅拌下分别 加入碳酸钾和硼酸，在70 80°C条件下保持1 2小时，冷却至20 25°C，再分批将过 氧化氢加入，保持0. 5 1小时，再将已配制成的特定浓度氢氧化钾水溶液分批加入，保持 0. 5 1. 0小时后，将已配制成特定浓度的pH值调节剂的水溶液加入，最后加入稳定剂，在 20 35°C条件下，反应1 5小时，反应生成物经离心脱水，在50 60°C干燥即得产品。例1 按照以上制造工艺过程和条件，用碳酸钾34 35g，硼酸61 62g，双氧水 (27. 5 % ) 150 300g，氢氧化钾28 38g，pH值调节剂(醋酸)100 200g，稳定剂(三 硅酸镁)0. 1 l.Og，去离子水180 300g，制备的新型结构的过氧化硼酸钾，按KBO3 · H2O 计，得到产品IlOg (理论产量位98g)，活性氧含量为18 20%。用它代替亚氯酸钠，漂白结果符合FE/T32001-1998标准要求。例2 将其中的氢氧化钾28 38g改用碳酸钾，碳酸钾用量为55 80g。pH值调 节剂(冰醋酸)100 200g，稳定剂(硅酸钠)0. 1 l.Og，去离子水180 300g，制备的 新型结构的过氧化硼酸钾，得到产品按KBO3 · H2O计，1. 6g (理论产量为98g)，活性氧含量 15 16%。该产品用于亚麻漂白时，用量增加20 25%时，漂白效果可达到例1的结果。
权利要求
一种过氧化硼酸钾的制备方法，其特征是活性氧含量20％～24.2％，(1)、反应方程式为4H3BO3+K2CO3→K2B4O7+6H2O+COK2B4O7+4H2O2+2K+→2K2B2O6+3H2O+2H+说明2K+是2KOH或K2CO3分子式表示(KBO3)2.H2O2H+是什么？过氧化硼酸钾其结构式表示(2)、原材料配比量(质量数、g)碳酸钾55～80g硼酸60～70g百分比浓度为27.5％过氧化氢150～300g百分比浓度为75％氢氧化钾28～38gpH调节剂(氢氟酸钾和醋酸、氟化钾和醋酸钾、氢氟酸和醋酸氨、冰醋酸)100～200g稳定剂(三硅酸盐、多硅酸盐)0.1～1.0g去离子水180～300g(3)、制备方法及工艺条件在带搅拌器的三口瓶中，加入去离子水，在搅拌下分别加入碳酸钾和硼酸，在70～80℃条件下保持1～2小时，冷却至20～25℃，再分批将过氧化氢加入，保持0.5～1小时，再将已配制成的特定浓度氢氧化钾水溶液分批加入，保持0.5～1.0小时后，将已配制成特定浓度的pH值调节剂的水溶液加入，最后加入稳定剂，在20～35℃条件下，反应1～5小时，反应生成物经离心脱水，在50～60℃干燥即得产品。FSA00000092224400011.tif
全文摘要
本发明涉及一种过氧化硼酸钾的制备方法，本发明结构式含有两个活性氧，本发明结构的过氧化硼酸钾的氧化电位高达4.31V，而原方法制备的过氧化硼酸钾的氧化电位为2.4V，所以它的漂白力可提高70～100％。本发明其应用方法是①亚麻粗纱经酸洗后，用该产品进行“重漂”，再用双氧水“轻漂”。②亚麻粗纱经酸洗后，用该产品进行“重漂”，再用该产品进行“轻漂”。③亚麻粗纱经酸洗后，用该产品一次漂白。本发明不但解决了亚氯酸钠造成的严重的环境污染，同时又提高了亚麻纺织的质量，且有较大的经济效益和社会效益。活性氧含量20％～24.2％，氧化点位高达4.31V。
文档编号C01B15/12GK101823698SQ201010153288
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者张庆德, 李连香, 王丽阳, 田言, 罗毓华 申请人:黑龙江省化工研究院