一种苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球及其制备方法和应用

文档序号:9587683阅读:575来源:国知局
一种苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域,特别涉及一种含硼酸基团的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼 酸)共聚物微球的制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 利用树脂进行离子交换、吸附、负载等,无论在理论研究还是在实际应用都取得了 重要的进展。树脂微球可应用在生物领域、医学和医药领域、分析领域、功能材料领域、纳米
技术领域等。在培养细胞、检测和诊断免疫、药物载体、临床检测、诊断与治疗癌症、细胞的 标记分离、示踪等诸多方面,同样展现了较好的效果。商品化的树脂产品也已经有多个品种 和牌号。
[0003]有机硼酸类化合物是近年来引起广泛关注的一类化合物,除了能够在有机合成上 进行偶联反应外,其还能够通过与具有邻二羟基官能团的化合物形成稳定的共价键结构来 达到识别、检测和分离等目的。
[0004] 由于带有有机硼酸官能团的树脂材料,在生物分离和纯化、临床诊断、液相生物芯 片技术以及糖蛋白吸附技术等领域有着广阔的应用前景,因此不断开发新的含硼酸基团的 树脂材料是本领域不断研发的课题。

【发明内容】

[0005]本发明的目的是提供一种容易制得的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,该 种微球的原料简单,合成条件温和,产品可用于糖蛋白的分离等领域。
[0006]本发明实现目的的技术方案是:一种苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,制 备方法如下:
[0007] 1)将苯乙烯、4-乙烯基苯硼酸、交联剂和表面活性剂加入乙醇中,混合均匀,得A 液。
[0008]优选的,所述的交联剂为二乙烯基苯。
[0009]优选的,所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)。
[0010] 优选的,按重量比,苯乙烯:4-乙烯基苯硼酸:引发剂=2-16:16-2:1。
[0011] 2)将分散剂加入水中完全溶解,得B液。
[0012] 优选的,所述的分散剂为明胶。
[0013] 3)将A液加入到B液中,升温至75-85°C,搅拌速度为500r/min,溶解。
[0014] 4)调整搅拌速度为800r/min,搅拌下,加入致孔剂和引发剂,在80-95°C下,反应 7-8h〇
[0015] 优选的,所述的致孔剂为甲苯。
[0016] 优选的,所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
[0017]优选的,加入致孔剂和引发剂后,采用阶梯式加热反应,S卩,在80°C下反应4h,在 85°C反应lh,90°C反应lh,95°C反应lh。
[0018]5)减压过滤,滤去反应液,将产物洗涤,真空干燥。
[0019] 本发明的有益效果是:
[0020] 1.本发明提供的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,具有硼酸基团。
[0021 ] 2.本发明的制备方法简单,所用的分散剂,表面活性剂及溶剂等经济实惠,有利于 大规模工业生产。
[0022] 3.本发明制备出的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,可应用于具有多羟基 结构的辣根过氧化氢酶等物质的吸附和分离。
【附图说明】
[0023] 图1是实施例1制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图。
[0024] 图2是实施例2制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的红外光谱图。
[0025] 图3是实施例2制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图。
[0026] 图4是实施例3制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图。
[0027] 图5是实施例4制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图;
[0028] 图6是实施例5制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图。
[0029] 图7是实施例6制备的苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0030] 下面通过具体实施例对本申请作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限 定的,不能以此限定本申请的保护范围。
[0031] 实施例1苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0032] ( -)制备方法
[0033] 1)将苯乙烯3. 2g、4-乙烯基苯硼酸0· 8g、二乙烯基苯1. 0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均匀,得A液。
[0034] 2)将0. 2g明胶加入到90mL水中,完全溶解,得B液。
[0035] 3)将A液加入到B液中,升温到80°C,充分混合、溶解,搅拌速度为500r/min。
[0036] 4)调节搅拌速度为800r/min,加入甲苯2g、偶氮二异丁腈0· 4g。在80°C下反应 4h,在 85°C反应lh,90°C反应lh,95°C反应lh。
[0037]5)减压过滤,滤去反应液,将合成的聚合物微球用乙酸乙酯、乙醇搅拌洗涤,真空 干燥,得到粉末状目标产物苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,产率为72%。
[0038](二)检测结果
[0039] 1、将产物做扫描电镜,结果如图2所不,微球直径在120微米左右,形貌均一。
[0040] 实施例2苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0041] ( -)制备方法
[0042] 1)将苯乙烯2. 4g、4-乙烯基苯硼酸L6g、二乙烯基苯L0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均匀,得A液。
[0043] 2)将0. 2g明胶加入到90mL水中,完全溶解,得B液。
[0044] 3)将A液加入到B液中,升温到80°C,充分混合、溶解,搅拌速度为500r/min。
[0045] 4)调节搅拌速度为800r/min,加入甲苯2g、偶氮二异丁腈0· 4g。在80°C下反应 4h,在 85°C反应lh,90°C反应lh,95°C反应lh。
[0046] 5)减压过滤,滤去反应液,将合成的聚合物微球用乙酸乙酯、乙醇搅拌洗涤,真空 干燥。得到粉末状目标产物苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球,产率为56%。
[0047] (二)检测结果
[0048] 1、将产物进行红外光谱测试,结果如图1所示。图中3029cm1为苯环的C-H伸缩 振动,2927cm1为烷基的C-H伸缩振动,1600cm1处为苯环的C=C骨架震动。证明化合物 含有苯环及饱和烃结构。3408cm1处为硼酸羟基的0-H伸缩振动,1343cm1为B-0振动,证 明化合物含有硼酸基团。
[0049] 2、将产物做扫描电镜,结果如图3所示,微球直径在0. 1微米左右,有粘连,形貌均 〇
[0050] 实施例3苯乙烯-(4-乙烯基苯硼酸)共聚物微球
[0051] ( -)制备方法
[0052] 1)将苯乙烯1. 6g、4-乙烯基苯硼酸2. 4g、二乙烯基苯1. 0g、0P-100. 2g加入10mL 乙醇中,混合均匀,得A液。
[0053] 2)将0. 2g明胶加入到90mL水中完全溶解,得B液。
[0054] 3)将A液加入到B液中,升温到80°C,充分混合、溶解,搅拌速度为500r/min。
[0055] 4)调节搅拌速度为800r/min,加入甲苯2g、偶氮二异丁腈0· 4g。在80°C下反应
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