专利名称：：基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法
技术领域：
：本发明涉及无机氟化物的制备，尤其涉及基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法。
背景技术：
：氟硼酸钾主要用于生产铝钛硼合金，或用作热焊、铜焊的助熔剂，或用于铝镁的浇铸生产，制三氟化硼和其它氟盐的原料及用于电化学过程和试剂。目前，氟硼酸钾的传统生产工艺为用氢氟酸与硼砂或硼酸反应先生成氟硼酸，再与碳酸钾或氢氧化钾或氯化钾中和反应而得氟硼酸钾。传统生产工艺氢氟酸制备要用到不可再生的战略储备物-萤石，硼砂硼酸也货源紧缺，价格偏高，传统生产工艺生产成本高。氟硅酸主要为磷肥及氟化氢生产过程的副产物，价廉易得，我国辽宁及青藏地区硼矿资源也很丰富。
发明内容针对上述情况，本发明的目的是提供一种基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，该方法既工艺简单、取材方便、成本低廉，又能缓解硼砂硼酸供应紧张的局面，同时还节省了萤石资源。为实现上述目的，基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，它先用氟硅酸浸出硼矿，再经过滤，除杂，精制，最后用精制液与氯化钾溶液合成氟硼酸钾产品的步骤是I、选取氟硅酸、硼矿制作浸出液，备用；II、将上述浸出液过滤，去渣留滤液；III、上述滤液中加入N型除杂剂进行除杂，过滤去杂质留精制液；IV、上述精制液中加入氯化钾进行合成反应；V、过滤溶液，得到氟硼酸钾软膏；VI、氟硼酸钾软膏经干燥得到产品。为实现上述目的，其进一步的措施是硼矿为含三氧化二硼(B203)15%-50%。硼矿中8203与氟硅酸摩尔比为1:0.6-1.5。氟硅酸浓度为8%-30%。步骤I中浸出温度为55°C—95°C。步骤IV中反应温度为40'C—95'C。N型除杂剂为氟化钠或碳酸钠或氯化钠或硫酸钠中的一种或它们的组合。本发明采用从氟硅酸浸出硼矿，再经过滤，除杂，精制，最后用精制液与氯化钾溶液合成氟硼酸钾产品的技术方案，它克服了氟硼酸钾传统生产工艺中必须使用不可再生的战略储备物-萤石，硼砂、硼酸货源紧缺，价格偏高，传统生产工艺生产成本高等缺陷。本发明相比现有技术所产生的有益效果I、利用氟硅酸和硼矿制备氟硼酸钾，易实现工业化生产；II、可降低氟硼酸钾生产成本；III、可节省萤石资源，缓解了硼砂、硼酸的供应紧张局面，既具有良好的经济效益，又具有很好的社会效益。本发明适合无机氟化物的制备，特别适合用于以氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾的制备。下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。具体实施例方式实施例l:在浸出槽加氟硅酸6.2m浓度为10%，硼矿(B20315%)按8203与氟硅酸摩尔比为1:0.8加入；95'C浸出180分钟，过滤，滤液加N型除杂剂300kg除杂60分钟，过滤得精制液，精制液与2.51113氯化钾溶液(200g/l)合成80分钟，反应温度7(TC，再过滤、洗涤、分离、干燥得氟硼酸钾产品385kg。实施例2:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，浓度为20%，硼矿(B20310%)按BA与氟硅酸摩尔比为1:1.2加入；85'C浸出140分钟，过滤，滤液加N型除杂剂620kg除杂120分钟，过滤得精制液，精制液与4.8nf氯化钾溶液(220g/1)合成90分钟，反应温度4(TC，再过滤、洗涤、分离、干燥得氟硼酸钾产品950kg。实施例3:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，浓度为15%，硼矿(B20340%)按BA与氟硅酸摩尔比为1:0.6加入；6(TC浸出300分钟，过滤，滤液加N型除杂剂500kg除杂180分钟，过滤得精制液，精制液与3.0m3氯化钾溶液(250g/1)合成150分钟，反应温度85"C，再过滤、洗涤、分离、干燥得氟硼酸钾产品770kg。实施例4:在浸出槽加氟硅酸6.2m3,浓度为8%,硼矿(B20330%)按8203与氟硅酸摩尔比为1:1.2加入；70。C浸出300分钟，过滤，滤液加N型除杂剂280kg除杂160分钟，过滤得精制液，精制液与2.2m3氯化钾溶液(200g/1)合成150分钟，反应温度8(TC，再过滤、洗实施例5:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，浓度为30%，硼矿(B20320%)按B203与氟硅酸摩尔比为1:1.5加入；55。C浸出300分钟，过滤，滤液加N型除杂剂760kg除杂170分钟，过滤得精制液,，精制液与7.5mS氯化钾溶液(200g/1)合成150分钟，反应温度95'C，再过滤、洗涤、分离、干燥得氟硼酸钾产品1482kg。上述实施例中N型除杂剂为氟化钠或碳酸钠或氯化钠或硫酸钠中的一种或它们的组合。采用本发明的制备方法制取高品位的产品。如表1所示的氟硼酸钾企业标准与本发明产品各项性能参数对比。表h<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可对此作出各种修改和变换。例如，将氟硅酸和硼矿中浸出液、过滤液加入N型除杂剂进行除杂反应等的修改和变换。然而，类似的这种变换和修改均属于本发明的实质。权利要求1、基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于它先用氟硅酸浸出硼矿，再经过滤，除杂，精制，最后用精制液与氯化钾溶液合成氟硼酸钾产品的步骤是I、选取氟硅酸、硼矿制作浸出液，备用；II、将上述浸出液过滤，去渣留滤液；III、上述滤液中加入N型除杂剂进行除杂，过滤去杂质留精制液；IV、上述精制液中加入氯化钾进行合成反应；V、过滤溶液，得到氟硼酸钾软膏；VI、氟硼酸钾软膏经干燥得到产品。2、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于硼矿为含三氧化二硼(B203)15%-50%。3、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于硼矿中8203与氟硅酸摩尔比为1:0.6-1.5。4、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于氟硅酸浓度为8%-30%。5、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于步骤I中浸出温度为55°C_95°C。6、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于步骤IV中反应温度为40°C_95°C。7、根据权利要求1所述的基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，其特征在于N型除杂剂为氟化钠或碳酸钠或氯化钠或硫酸钠中的一种或它们的组合。全文摘要基于氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾制备方法，将氟硅酸浸出硼矿，经过滤，除杂，精制，合成氟硼酸钾产品的步骤如I选取氟硅酸、硼矿制作浸出液；II将浸出液过滤，去渣留滤液；III滤液中加入N型除杂剂进行除杂，过滤去杂质留精制液；IV上述精制液中加入氯化钾进行合成反应；V过滤溶液，得到氟硼酸钾软膏；VI氟硼酸钾软膏经干燥得到产品。它采用从氟硅酸浸出硼矿，再经过滤，除杂，精制，最后用精制液与氯化钾溶液合成氟硼酸钾产品的技术方案，它克服了氟硼酸钾传统生产工艺中必须使用不可再生的战略储备物-萤石，硼砂、硼酸货源紧缺，价格偏高，传统生产工艺生产成本高等缺陷。它适合无机氟化物的制备，特别适合用于以氟硅酸和硼矿的氟硼酸钾的制备。文档编号C01B35/00GK101423224SQ200810143750公开日2009年5月6日申请日期2008年11月28日优先权日2008年11月28日发明者刘东晓,刘建良,廖志辉,朱崇高,李飞跃,段立山,黎志坚申请人:湖南有色氟化学有限责任公司