一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制备方法。
【背景技术】
[0002] 作为一种化工原料，二苯亚砜广泛用于生产离子光引发剂的中间体，例如，光致抗 蚀剂中的光致酸发生剂的中间体、铀(VI)萃取剂、稀土发光材料的配体和某些无机盐晶体 的制备等。但未有以二苯亚砜用于引发高分子的聚合反应的文献报道。
【发明内容】
[0003] 本发明提出了一种反应产物产率高，产物稳定性好的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸 化合物的制备方法。
[0004] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸 化合物的制备方法，其特征在于在一定的反应温度下把二苯亚砜溶于有机溶剂中，在搅拌 下，缓慢滴加三氟化硼，滴加完后再搅拌10~50分钟，以确保完全反应；向所得溶液中加入 过量的沉淀剂，分离得到所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。
[0005] 按上述方案，所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物，具有下述表示的结构通 式：
[0006] Ph2S - OBF^BF4
[0007] 按上述方案，所述的有机溶剂为苯或甲苯。
[0008] 按上述方案，所述的沉淀剂为正庚烷、环己烷或正己烷。
[0009] 按上述方案，所述的反应的温度为不超过25°C。
[0010]按上述方案，所述的反应温度为15~25°C。
[0011]按上述方案，所述的反应时间为5~30分钟。
[0012]按上述方案，所述的分离的时间为5~20分钟。
[0013] 本发明以二苯亚砜和三氟化硼为反应物，在溶剂中，1摩尔的二苯亚砜和2摩尔三 氟化硼反应，生成1摩尔的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。其化学反应式如下：
[0015] 与已有技术相比较，本发明已达到的技术效果：
[0016] 通过本发明的方法制备的一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物为棕色液体，制 备过程简单，反应条件温和，反应时间较短，反应产物产率高，产物稳定性好。产物可用于四 氢呋喃及其共聚物的开环聚合反应。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明所得产物的红外谱图。
【具体实施方式】
[0018] 为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0019] 实施例1
[0020] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然 后加入0.OOlmolBF 3乙醚溶液，保持溶液温度不超过20°C下，搅拌20分钟后，加入20ml正庚 烷沉淀，用分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率95 %。
[0021] 图1为目标产物的红外图。
[0022] 实施例2
[0023] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然后 加入0.00 lmoIBF3乙醚溶液，保持溶液温度25°C下，搅拌15分钟后，加入15ml正庚烷沉淀，用 分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率93 %。
[0024] 实施例3
[0025] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然 后加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液温度15°C下，搅拌30分钟后，加入25ml正己烷沉淀， 用分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率96 %。
[0026] 实施例4
[0027] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml甲苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然 后加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液温度30°C下，搅拌10分钟后，加入20ml环己烷沉淀， 用分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率90 %。
[0028] 实施例5
[0029] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然后 加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液温度不超过20°C下，搅拌50分钟后，加入20ml正己烷 沉淀，用分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率94 %。
[0030] 实施例6
[0031] 在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5ml苯，0.0005mol二苯亚砜，使其溶解，然后 加入0.0 OlmolBF3乙醚溶液，保持溶液温度不超过20°C下，搅拌40分钟后，加入15ml正庚烷 沉淀，用分液漏斗分液，得下层棕色液体，产率93 %。
【主权项】
1. 一种二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于在一定的反应溫度 下把二苯亚讽溶于有机溶剂中，在揽拌下，缓慢滴加 Ξ氣化棚，滴加完后再揽拌10~50分 钟，W确保完全反应；向所得溶液中加入过量的沉淀剂，分离得到所述的二氣氧棚二苯基琉 四氣棚酸化合物。2. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物，具有下述表示的结构通式：3. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的有机溶剂为苯或甲苯。4. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的沉淀剂为正庚烧、环己烧或正己烧。5. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的反应的溫度为不超过25°C。6. 按权利要求5所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的反应溫度为15~25°C。7. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的反应时间为5~30分钟。8. 按权利要求1所述的二氣氧棚二苯基琉四氣棚酸化合物的制备方法，其特征在于所 述的分离的时间为5~20分钟。
【专利摘要】本发明涉及一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物的制备方法，在一定的反应温度下把二苯亚砜溶于有机溶剂中，在搅拌下，缓慢滴加三氟化硼，滴加完后再搅拌10～50分钟，以确保完全反应；向所得溶液中加入过量的沉淀剂，分离得到所述的二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物。与已有技术相比较，本发明已达到的技术效果：通过本发明的方法制备的一种二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物为棕色液体，制备过程简单，反应条件温和，反应时间较短，反应产物产率高，产物稳定性好。产物可用于四氢呋喃及其共聚物的开环聚合反应。
【IPC分类】C08G65/20, C07F5/02
【公开号】CN105541889
【申请号】CN201610045164
【发明人】周立民, 袁旭, 杨静怡, 张静, 李琬, 孟章鹏
【申请人】武汉工程大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月23日