专利名称：一种高纯埃洛石的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯埃洛石的制备方法，属于矿物深加工领域。
背景技术：
埃洛石(化学成分为Al4[Si401(1] (OH)8 · 4H20)，属高岭石族，因其层间含水又称多水高岭石。在电子显微镜下，埃洛石管外径为10-50nm，内径为5_20歷，长度为2-40 μ m，晶层数为15-40，至少在一维方向具有纳米效应，并具有高比表面积和高负电荷外表面，为天然纳米管状矿物。埃洛石除具有密度小，强度大等优良特性外，还具有对基体不染色，相容性好，改性效果明显等特点，是具有现实应用价值的超薄精细陶瓷和石油催化剂载体的理想原料，经适当处理，是具有潜在应用价值的限时释放器、微反应器、纳米膜组装以及环境净化材料等高新材料的合适原料。因此，埃洛石是非常值得开发利用的优质原料类型。埃洛石是一种主要的粘土矿物，是典型的风化作用产物，在自然界中多与粘土矿物共存，如高岭石、伊利石、绿泥石、三水铝石等。埃洛石也产于金属硫化物矿床的氧化带中，有时也少量产于现代沉积物中，与大量高岭石共生。在酸性环境条件下，常与三水铝石和蒙脱石共生。在实际应用中，由于它们物化性能比较接近，一般利用筛分、浮选和水力分级等方法难以区分，因而埃洛石常被混在其它粘土矿物当中，很少被单独应用。这几年，随着矿物纳米材料的兴起，埃洛石的特殊结构也引起了人们的重视，因此，寻找一种高纯埃洛石的制备方法成为当务之急。目前国内关于埃洛石制备的研究文献专利2篇。专利《一种高纯埃洛石的生产工艺》(CN101759195A)将配制好的高岭土浆液通过分级机后过震动筛，之后再加入分散剂后离心进行精细分级，浓缩干燥后得到高纯埃洛石(纯度大于90%)；专利《一种高纯埃洛石的制备方法》(CN 101704531 A)是直接对埃洛石原矿浆液加入分散剂搅拌后进行离心，干燥后得到纯度大于90%的高纯埃洛石。上述这两种方法虽然可去除大部分的杂质，但均未能如本发明完全去除三水铝石。本发明通过增加酸洗这一步骤成功去除埃洛石中的三水铝石进一步提高了埃洛石的纯度，达到95%以上，在国内尚未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯埃洛石的制备方法，该方法制备的埃洛石的纯度
尚ο为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量在30-50%的原矿和水配成浓度为10-20wt% (质量)的悬浮液(表示IOOg悬浮液中含10-20g原矿)；2)按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0. 2-0.5%,向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌2-4h，得到浆体；
3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1500-2000r/min，离心分离时间为5-lOmin ；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3000-3800r/min，时间为5-lOmin，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，80_100°C烘干(烘5- )，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照原矿盐酸的质量比=1 30-1 70的比例，向烘干后的产物中加入浓盐酸，在70-80°C下水浴搅拌I-IOh ；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性，80-100°C烘干(烘2-4h)，得到高纯埃洛石(产品)。所述原矿包括天然埃洛石，天然埃洛石的主要组成包括埃洛石、高岭石、伊利石、 三水铝石、石英和长石。本发明的原理是利用埃洛石特殊的水化性能，可以在水中获得极强的分散悬浮性，然后通过高速离心，去除原矿中含有的高岭土、伊利石和其它重质矿物；通过加酸将剩余的三水铝石溶解掉(该方法可以完全去除三水铝石)，从而得到高纯度的埃洛石产品，埃洛石的纯度大于95% (质量)。本发明工艺简单，操作方便，制备成本低，提纯效率高，尤其是制备的埃洛石纯度非常高。
图1是原矿的XRD图谱。图2是本发明实施例1所得到的产品的XRD图谱。图3是本发明实施例2所得到的产品的XRD图谱。图4是本发明实施例3所得到的产品的XRD图谱。图5是本发明实施例1所得到的产品的场发射扫描电镜照片。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。实施例1 一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量为50%的天然埃洛石原矿(天然埃洛石的主要组成包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英和长石，见图1)和水配成浓度为20wt% (质量)的悬浮液(表示IOOg悬浮液中含20g原矿)；2)按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0. 2%，向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌Ι，得到浆体；3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速2000r/min，时间为IOmin ；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3800r/min，时间lOmin，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，100°C烘干(烘证)，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照天然埃洛石原矿盐酸的质量比=1 50的比例，烘干后的产物中加入浓盐酸(浓盐酸的浓度为36-38% )，在70°C下水浴搅拌IOh ；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性，ioo°c烘干(烘ao，得到高纯埃洛石(产品)。
高纯埃洛石(产品)的XRD图谱如图2所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于96% (质量)。产品的场发射扫描电镜照片如图5所示，图中可见明显的多层空心管状结构，是典型的埃洛石微观形貌特征。实施例2 一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量为40%的天然埃洛石原矿(天然埃洛石的主要组成包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英和长石，见图1)和水配成浓度为15wt% (质量)的悬浮液(表示IOOg悬浮液中含15g原矿)；2)按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0. 3%，向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌I，得到浆体；3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速2000r/min，时间5min ；离心后， 将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3000r/min，时间5min，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，100°C烘干( )，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照天然埃洛石原矿盐酸的质量比=1 30的比例，向烘干后的产物中加入浓盐酸，在80°C下水浴搅拌证；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性，ioo°c烘干(烘ao，得到高纯埃洛石(产品)。高纯埃洛石(产品)的XRD图谱如图3所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于98% (质量)。从产品的场发射扫描电镜照片，可见明显的多层空心管状结构，是典型的埃洛石微观形貌特征。实施例3 一种高纯埃洛石的制备方法，它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量为30% (质量)的天然埃洛石原矿(天然埃洛石的主要组成包括埃洛石、高岭石、伊利石、三水铝石、石英和长石，见图1)和水配成浓度为10% (质量)的悬浮液(表示IOOg悬浮液中含IOg原矿)；2)按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.5%，向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌4h，得到浆体；3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1500r/min，时间IOmin ；离心后， 将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3800r/min，时间5min，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，80°C烘干(烘他)，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照天然埃洛石原矿盐酸的质量比=1 70的比例，向烘干后的产物中加入浓盐酸，在70°C下水浴搅拌Ih ；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性，80°C烘干(烘4h)，得到高纯埃洛石(产品)。产品的XRD图谱如图4所示，可以看出，图谱中几乎未见其它杂质峰，埃洛石产品的纯度大于95% (质量)。从产品的场发射扫描电镜照片，可见明显的多层空心管状结构， 是典型的埃洛石微观形貌特征。
权利要求
1.一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量在30-50%的原矿和水配成浓度为10-20wt%的悬浮液；2)按六偏磷酸钠的加入量为原矿质量的0.2-0. 5%,向悬浮液中加入六偏磷酸钠，机械搅拌2-4h，得到浆体；3)将搅拌后的浆体放入离心机中离心分离，转速1500-2000r/min，离心分离时间为 5-10min ；离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，转速3000-3800r/min，时间为5-lOmin，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，80-100°C烘干，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照原矿盐酸的质量比=1 30-1 70的比例，向烘干后的产物中加入浓盐酸，在70-80°C下水浴搅拌I-IOh ；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性， 80-100°C烘干，得到高纯埃洛石。
2.根据权利要求1所述的一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于所述原矿包括天然埃洛石。
全文摘要
本发明涉及一种高纯埃洛石的制备方法，属于矿物深加工领域。一种高纯埃洛石的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)将埃洛石的质量百分含量在30-50％的原矿和水配成浓度为10-20wt％的悬浮液；2)向悬浮液中加入六偏磷酸钠，得到浆体；3)离心分离，离心后，将下层沉淀除去，取上层悬浮液，再次离心，得到第二次离心的沉淀物；4)取第二次离心的沉淀物，80-100℃烘干，得到烘干后的产物，备用；5)取烘干后的产物，按照原矿∶盐酸的质量比＝1∶30-1∶70的比例，向烘干后的产物中加入浓盐酸，在70-80℃下水浴搅拌1-10h；将搅拌后的浆体抽滤，取固体水洗至中性，80-100℃烘干，得到高纯埃洛石。该方法制备的埃洛石的纯度大于95％。
文档编号C01B33/26GK102275946SQ20111020549
公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者严春杰, 周春宇, 夏云山, 肖国琪, 舒国晶, 袁六四, 郝佳瑞 申请人:中国地质大学(武汉), 云南天鸿高岭矿业有限公司