专利名称：氨精制系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及对粗氨进行精制(提纯)的氨精制(提纯)系统。
背景技术：
在半导体制造工序以及液晶制造工序中，利用高纯度的氨作为用于氮化物被膜的制作等的处理剂。这样的高纯度的氨是通过对粗氨进行精制以除去杂质来得到的。粗氨中含有甲烷、乙烷、丙烷等低级烃、具有更多的碳原子数的高级烃、水分、以及氮气、氧气、氩气等低沸点气体作为杂质。通常能获得的粗氨的纯度为99. 5重量％左右。根据半导体制造工序以及液晶制造工序中的使用氨的工序的种类不同，氨中的杂质的影响方式不同，但作为氨的纯度，要求为99. 9999重量％以上，更优选为约99. 99999重量％以上。作为除去粗氨中含有的杂质的方法，已知有使用硅胶、合成沸石、活性炭等吸附剂吸附除去杂质的方法；蒸馏除去杂质的方法。例如，在日本特开2006-206410号公报中公开了一种氨精制系统，其具备从液体状的粗氨中除去高沸点杂质的第1蒸馏塔、将从第1蒸馏塔导出的气体状的氨中含有的杂质吸附除去的吸附塔、和由从吸附塔导出的气体状的氨中除去低沸点杂质的第2蒸馏塔。 另外，在日本特开2003-183021号公报中公开了将气体状的粗氨中含有的水分用由氧化钡构成的吸附剂吸附除去后进行蒸馏而对氨进行精制的方法。在日本特开2006-206410号公报以及日本特开2003-183021号公报中公开的对氨进行精制的技术中，将粗氨中含有的杂质吸附除去时，需要用于使氨从液体相变成气体的能量，蒸馏除去杂质时，需要用于使氨在液体与气体之间发生相变的能量。另外，从蒸馏塔导出的精制后的气体状的氨冷凝而以液体氨的形式回收，因此在该冷凝时也需要能量。即， 在日本特开2006-206410号公报以及日本特开2003-183021号公报中公开的对氨进行精制的技术中，在将粗氨中含有的杂质吸附、蒸馏除去、进一步冷凝而得到精制的液体氨为止的过程中，要消耗大量的能量。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供可以抑制能量的消耗从而有效地精制粗氨的氨精制系统。本发明为一种氨精制系统，其对含有杂质的粗氨进行精制，其特征在于，包含贮留部，其贮留粗氨；吸附部，其将从所述贮留部导出的粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去；第1蒸馏部，其将沸点比氨低的低沸点杂质蒸馏除去；第2蒸馏部，其将沸点比氨高的高沸点杂质蒸馏除去；冷凝部，其将氨冷凝而以液体氨的形式回收；分析部，其对从所述吸附部导出的氨中含有的杂质的浓度进行分析；
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配管，其形成从所述吸附部导出的氨流过的流路；流路开关部，其开放或关闭所述配管中的流路；和流路开关控制部，其基于所述分析部所得到的分析结果来对开放或关闭下述第1 阀门 第6阀门的流路的开关操作进行控制，其中，所述配管包含第1配管，其连接在所述吸附部与所述第1蒸馏部之间；第2配管，其连接在所述第1蒸馏部与所述第2蒸馏部之间；第3配管，其连接在所述第2蒸馏部与所述冷凝部之间；第4配管，其从所述第1配管分支出来并与所述第2配管连接；和第5配管，其位于所述第2配管上，在比连接所述第4配管的连接部更靠氨的流过方向下游侧从所述第2配管分支出来并与所述第3配管连接，所述流路开关部包含第1阀门，其位于所述第1配管上，设置在比从所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流过方向上游侧；第2阀门，其位于所述第1配管上，设置在比从所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第3阀门，其位于所述第2配管上，设置在比从所述第2配管分支成所述第5配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第4阀门，其位于所述第3配管上，设置在比连接所述第5配管的连接部更靠氨的流过方向上游侧；第5阀门，其设置在所述第4配管上；和
第6阀门，其设置在所述第5配管上。根据本发明，氨精制系统包含贮留粗氨的贮留部、吸附部、第1蒸馏部、第2蒸馏部、冷凝部、分析部、形成从吸附部导出的氨流过的流路的配管、开放或关闭配管中的流路的流路开关部、以及流路开关控制部。吸附部将从贮留部导出的粗氨中含有的杂质吸附除去。第1蒸馏部将沸点比氨低的低沸点杂质蒸馏除去。第2蒸馏部将沸点比氨高的高沸点杂质蒸馏除去。冷凝部将杂质除去后的氨冷凝而以液体氨的形式回收。分析部对从吸附部导出的氨中含有的杂质的浓度进行分析。配管包含第1配管，其连接在吸附部与所述第1 蒸馏部之间；第2配管，其连接在第1蒸馏部与第2蒸馏部之间；第3配管，其连接在第2蒸馏部与冷凝部之间；第4配管，其从第1配管分支出来并与第2配管连接；和第5配管，其位于第2配管上，在比连接第4配管的连接部更靠氨的流过方向下游侧从第2配管分支出来并与所述第3配管连接。流路开关部包含第1阀门，其位于第1配管上，设置在比从第1 配管分支成第4配管的分支部更靠氨的流过方向上游侧；第2阀门，其位于第1配管上，设置在比从第1配管分支成第4配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第3阀门，其位于第 2配管上，设置在比从第2配管分支成第5配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第4阀门，其位于第3配管上，设置在比连接第5配管的连接部更靠氨的流过方向上游侧；第5阀门，其设置在第4配管上；和第6阀门，其设置在第5配管上。在如上所构成的氨精制系统中，首先，吸附部将从贮留部导出的粗氨中含有的杂质吸附除去。从该吸附部导出的氨的一部分被导入分析部，通过分析部对氨中含有的杂质的浓度进行分析。然后，基于分析部所得到的分析结果，流路开关控制部对设置在从吸附部导出的氨流过的配管上的第1 第6阀门的开关操作进行控制。本发明的氨精制系统中， 通过分析部对从吸附部导出的氨中含有的杂质的浓度进行分析，根据该分析结果，可以进行第1蒸馏部以及第2蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，因此可以省略不必要的蒸馏除去的精制操作。由此，可以抑制能量的消耗从而有效地精制粗氨。另外，本发明的氨精制系统中，所述流路开关控制部优选进行下述的控制在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，使所述第1阀门、所述第5阀门以及所述第6阀门开放，使所述第2阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，使所述第1阀门、所述第2阀门以及所述第6阀门开放，使所述第3阀门、所述第4阀门以及所述第5阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，使所述第1阀门、所述第5阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门开放，使所述第2阀门以及所述第6阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，使所述第1阀门、所述第2阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门开放，使所述第5阀门以及所述第6阀门关闭。根据本发明，基于分析部所得到的分析结果，流路开关控制部进行以下四种模式的控制。在第1种模式中，在分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，流路开关控制部进行下述的控制使第1阀门、第5阀门以及第6阀门开放，使第2阀门、第3阀门以及第4阀门关闭。由此，对于从吸附部导出的氨，氨精制系统不进行第1蒸馏部以及第2蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部导出的氨流过第1配管、第4配管、第2配管、第5配管以及第3配管而导入冷凝部中，可以以液体氨的形式进行回收。在第2种模式中，在分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，流路开关控制部进行下述的控制 使第1阀门、第2阀门以及第6阀门开放，使第3阀门、第4阀门以及第5阀门关闭。由此， 对于从吸附部导出的氨，氨精制系统进行第1蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，不进行第2 蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部导出的氨流过第1配管、第2配管、第5配管以及第3配管而导入冷凝部中，可以以液体氨的形式进行回收。另外，在第3种模式中，在分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，流路开关控制部进行下述的控制使第1阀门、第5阀门、第3阀门以及第4阀门开放，使第2阀门以及第6阀门关闭。 由此，对于从吸附部导出的氨，氨精制系统进行第2蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，不进行第1蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部导出的氨流过第1配管、第4配管、第 2配管以及第3配管而导入冷凝部中，可以以液体氨的形式进行回收。另外，在第4种模式中，在分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，流路开关控制部进行下述
7的控制使第1阀门、第2阀门、第3阀门以及第4阀门开放，使第5阀门以及第6阀门关闭。 由此，对于从吸附部导出的氨，氨精制系统进行第1蒸馏部以及第2蒸馏部中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部导出的氨流过第1配管、第2配管以及第3配管而导入冷凝部中，可以以液体氨的形式进行回收。另外，本发明的氨精制系统中，优选所述配管包含第6配管，该第6配管连接在所述吸附部与所述贮留部之间，形成在直到所述分析部所进行的分析结束为止从所述吸附部导出的氨朝着所述贮留部流过的流路。根据本发明，形成从所述吸附部导出的氨流过的流路的配管包含第6配管，该第6 配管连接在吸附部与贮留部之间，形成在直到分析部所进行的分析结束为止从吸附部导出的氨朝着贮留部流过的流路。由此，在直到分析部所进行的分析结束为止的期间，从吸附部导出的氨可以经由第6配管返回到贮留部。另外，本发明的氨精制系统中，优选所述吸附部具有将粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去的多个吸附部，所述多个吸附部中以各自区分开的状态导入从所述贮留部导出的粗氨。根据本发明，吸附部具有将粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去的多个吸附部，在该多个吸附部中以各自区分开的状态导入从贮留部导出的粗氨。由此，在用一个吸附部将粗氨中含有的杂质吸附除去的期间，可以对使用完后的其他吸附部进行再生处理以使得能够用使用完后的其他吸附部再次进行吸附除去操作。另外，本发明的氨精制系统中，优选所述分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱(cavity ring-down spectroscopy)分析装置，对于从所述吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。根据本发明，分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱分析装置。于是，对于从吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。由此，基于由通过气相色谱分析装置分析得到的作为低沸点杂质的甲烷的浓度以及通过光腔衰荡光谱分析装置分析得到的作为高沸点杂质的水分的浓度所示的分析结果，流路开关控制部可以控制第1 第6阀门的开关操作。另外，本发明的氨精制系统中，优选所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。根据本发明，吸附部中所使用的吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。通过使用合成沸石作为吸附剂，能够高效地吸附除去粗氨中含有的水分，通过使用活性炭作为吸附剂，能够高效地吸附除去粗氨中含有的烃类杂质。
本发明的目的、特色以及优点通过下述详细的说明和附图变得更加明确。图1是表示本发明的一个实施方式的氨精制系统的构成的图。图2是表示氨精制系统的构成的方框图。图3是表示在分析部所得到的分析结果为低沸点杂质以及高沸点杂质的浓度低于规定值时配管内的氨的流过状态的图。图4是表示在分析部所得到的分析结果为低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值时配管内的氨的流过状态的图。图5是表示在分析部所得到的分析结果为低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度在规定值以上时配管内的氨的流过状态的图。图6是表示在分析部所得到的分析结果为低沸点杂质以及高沸点杂质的浓度在规定值以上时配管内的氨的流过状态的图。符号说明1 贮留罐2 吸附部3 分析部4 第1蒸馏塔5 第2蒸馏塔6 冷凝器7 分析时回收用冷凝器8 配管9 流路开关部10控制部21第1吸附塔22第2吸附塔31气相色谱分析装置32光腔衰荡光谱分析装置101流路开关控制部102工作条件控制部200氨精制系统
具体实施例方式以下，参考附图对本发明的优选实施方式进行详细说明。图1是表示本发明的一个实施方式的氨精制系统200的构成的图。图2是表示氨精制系统200的构成的方框图。本实施方式的氨精制系统200为对含有杂质的粗氨进行精制的系统。粗氨中包含甲烷、乙烷、丙烷等低级烃、具有更多碳原子数的高级烃、水分以及氮气、氧气、氩气等低沸点气体作为杂质。即，粗氨中包含沸点比氨(沸点为-33. 44°C)低的低级烃、低沸点气体等低沸点杂质、以及沸点比氨高的高级烃、水分等高沸点杂质。氨精制系统200包含作为贮留部的贮留罐1、吸附部2、分析部3、作为第1蒸馏部的第1蒸馏塔4、作为第2蒸馏部的第2蒸馏塔5、作为冷凝部的冷凝器6、形成从吸附部2 导出的氨流过的流路的配管8、开放或关闭配管8中的流路的流路开关部9、以及控制部10 来构成。贮留罐1是贮留粗氨的罐。贮留罐1只要是具有耐压性以及耐腐蚀性的保温容器就行，没有特别限制。该贮留罐1将粗氨以液体氨的形式贮留，通过控制部10的工作条件控制部102进行控制以使得温度以及压力达到一定条件。在贮留液体氨的状态下，在贮留罐1的上部形成有气相。从贮留罐1中将粗氨导出到吸附部2中时，可以使粗氨以液体氨的形式导出，但本实施方式中，从上述气相中以气体状的氨的形式导出粗氨。在贮留罐1与吸附部2之间连接供给配管11，从贮留罐1导出的粗氨流过供给配管11而供给到吸附部2 的第1吸附塔21或者第2吸附塔22中。另外，粗氨向第1吸附塔21或者第2吸附塔22 供给时，通过设置在供给配管11上的供给用阀门12、13来进行流路的开关操作。吸附部2将从贮留罐1导出的气体状的粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去。 本实施方式中，吸附部2包含第1吸附塔21和第2吸附塔22。第1吸附塔21和第2吸附塔22为相同构成，以各自区分开的状态导入从贮留罐1导出的气体状的粗氨。由此，例如用第1吸附塔21将粗氨中含有的杂质吸附除去的期间，可以对使用完后的第2吸附塔22 进行再生处理以使得能够用使用完后的第2吸附塔22再次进行吸附除去操作。作为填充到第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的吸附剂，可以列举出合成沸石、 活性炭等无机多孔吸附剂。作为合成沸石，可以列举出微孔径不同的MS-3A(微孔径为3A )、MS-4A (微孔径为4A )、MS-5A (微孔径为5A )、MS_13X(微孔径为9A )。本实施方式中， 作为吸附剂，使用由烃以及水分的吸附能力优良的MS-13X、水分的吸附能力优良的MS-3A、 烃的吸附能力优良的(MS-4A+MS-5A)层叠而成的吸附剂。在该层叠的吸附剂中混合比为 MS-13X MS-3A (MS-4A+MS-5A) =1:1:1。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22通过控制部10的工作条件控制部102来控制温度以及压力。具体而言，第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的温度被控制到0 60°C，压力被控制到0. 1 1. OMPa0第1吸附塔21以及第2吸附塔22的温度低于0°C时， 需要进行将在吸附除去杂质时产生的吸附热加以除去的冷却，从而能量效率有可能降低。 第1吸附塔21以及第2吸附塔22的温度超过60°C时，吸附剂对杂质的吸附能力有可能降低。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22的压力低于0. IMPa时，吸附剂对杂质的吸附能力有可能降低。第1吸附塔21以及第2吸附塔22的压力超过1. OMPa时，为了维持在一定压力下，需要大量的能量，能量效率有可能降低。另外，第1吸附塔21以及第2吸附塔22中的线速度是在每单位时间中将粗氨供给到第1吸附塔21或第2吸附塔22中的量换算成NTP(常温常压)下的气体体积并除以第1吸附塔21或第2吸附塔22的空塔截面积而求出的值的范围优选为0. 1 5. Om/秒。 线速度低于0. Im/秒时，吸附除去杂质需要长时间，因此不优选，而线速度超过5. Om/秒时， 吸附除去杂质时产生的吸附热没有被充分除去，吸附剂对杂质的吸附能力有可能降低。分析部3对从吸附部2导出的气体状的氨中含有的杂质的浓度进行分析。本实施方式中，分析部3包含气相色谱分析装置(GC-PDD 脉冲放电型检测器)31和光腔衰荡光谱分析装置(CRDQ 32。作为气相色谱分析装置31，例如可以列举出GC_4000(GL kiences株式会社制)。作为光腔衰荡光谱分析装置32，例如可以列举出=MTO-LP-H2O(Tiger Optics 公司制)。本实施方式中，对于从吸附部2导出气体状的氨，用气相色谱分析装置31分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置32分析水分浓度。由此，基于由通过气相色谱分析装置 31分析得到的作为低沸点杂质的甲烷的浓度、以及通过光腔衰荡光谱分析装置32分析得到的作为高沸点杂质的水分的浓度所示的分析结果，后述流路开关控制部101可以控制流路开关部9的开关操作。
第1蒸馏塔4将在从吸附部2导出的气体状的氨中含有的沸点比氨低的低沸点杂质蒸馏除去。第1蒸馏塔4中的温度、压力等工作条件通过控制部10的工作条件控制部 102进行控制。第1蒸馏塔4是从下依次形成底部空间部45、下部蒸馏部44、中央空间部 43、上部蒸馏部42、上部空间部41，在底部空间部45上设置有重沸器45a，在上部空间部41 设置有冷凝器41a。从外部向重沸器4 中供给例如加热水等加热介质以支持试样的重沸， 从外部向冷凝器41a中供给例如冷却水等冷却介质以支持试样的冷凝。导入到第1蒸馏塔4的中央空间部43中的气体状的氨沿上部蒸馏部42上升，与流下的回流液进行气液接触而被精馏。即，上升的气相中含有的氨在回流液中溶解液化，在回流液中溶解的沸点比氨低的低沸点杂质被气化。此时，低沸点杂质被除去而被冷凝精制后的氨流下到底部空间部45后，除去向上部蒸馏部42的上部回流的一部分以外，其它均从底部空间部45导出。另一方面，低沸点杂质上升到上部空间部41而成为浓缩气体，通过冷凝器41a进行冷却处理而连续地以废气的形式排出。第2蒸馏塔5将在从吸附部2或第1蒸馏塔4导出的氨中含有的沸点比氨高的高沸点杂质蒸馏除去。第2蒸馏塔5中的温度、压力等工作条件通过控制部10的工作条件控制部102进行控制。第2蒸馏塔5具有与第1蒸馏塔4同样的结构，形成底部空间部55、下部蒸馏部54、中央空间部53、上部蒸馏部52、上部空间部51，在底部空间部55上设置有重沸器55a，在上部空间部51设置有冷凝器51a。导入到第2蒸馏塔5的中央空间部53中的氨一边与沿下部蒸馏部M上升的氨气进行气液接触，一边移动到底部空间部55。这样，重沸而气化的氨气一边与流下的溶液进行气液接触，一边经由下部蒸馏部54、中央空间部53以及上部蒸馏部52来进行精制。此时， 蒸馏精制后的氨气到达上部空间部51后，通过冷凝器51a进行冷却处理而从上部空间部51 导出。另一方面，高沸点杂质流下到底部空间部55而成为浓缩液，从底部空间部55以废液的形式排出。冷凝器6将精制后的氨冷凝而以液体氨的形式回收，回收的液体氨贮留在回收罐 61中。冷凝器6中的温度等工作条件通过控制部10的工作条件控制部102来进行控制。另外，本实施方式的氨精制系统200具备形成从吸附部2导出的氨流过的流路的配管8。该配管8包含第1配管81、第2配管82、第3配管83、第4配管84、第5配管85、 第6配管86以及第7配管87。第1配管81连接在吸附部2与第1蒸馏塔4之间。第2配管82连接在第1蒸馏塔4与第2蒸馏塔5之间。第3配管83连接在第2蒸馏塔5与冷凝器6之间。第4配管84从第1配管81分支出来并与第2配管82连接。第5配管85位于第2配管82上，在比连接第4配管84的连接部更靠氨的流过方向下游侧从第2配管82分支出来并与第3配管83连接。第6配管86连接在吸附部2与贮留罐1之间，形成在直到分析部3所进行的分析结束为止从吸附部2导出的氨朝着贮留罐1流过的流路。直到用气相色谱分析装置31所进行的分析结束为止需要10分钟左右的时间，直到用光腔衰荡光谱分析装置32所进行的分析结束为止需要20 30分钟左右的时间。在直到分析部3所进行的分析结束为止的期间，通过第6配管86可以将从吸附部2导出的氨经由第6配管86 返回到贮留罐1中。第7配管87从第1配管81分支出来并与分析部3连接，形成从吸附部2导出的氨的一部分朝着分析部3流过的流路。另外，本实施方式的氨精制系统200具备开放或关闭配管8中的流路的流路开关
11部9。该流路开关部9包含第1阀门91、第2阀门92、第3阀门93、第4阀门94、第5阀门 95、第6阀门96、第7阀门97以及第8阀门98。第1阀门91位于第1配管81上，设置在比从第1配管81分支成第4配管84的分支部更靠氨的流过方向上游侧。第2阀门92位于第1配管81上，设置在比从第1配管81分支成第4配管84的分支部更靠氨的流过方向下游侧。第3阀门93位于第2配管82上，设置在比从第2配管82分支成第5配管85的分支部更靠氨的流过方向下游侧。第4阀门94位于第3配管83上，设置在连接第5配管 85的连接部更靠氨的流过方向上游侧。第5阀门95设置在第4配管84上。第6阀门96 设置在第5配管85上。第7阀门97设置在第6配管86上。第8阀门98设置在第7配管 87上。如上所述构成的本实施方式的氨精制系统200中，首先，吸附部2将从贮留罐1导出的粗氨中含有的杂质吸附除去。此时，控制部10的流路开关控制部101进行下述的控制使第ι阀门91、第2阀门92、第3阀门93、第4阀门94、第5阀门95以及第6阀门96 关闭，使第7阀门97以及第8阀门98开放。由此，从吸附部2导出的氨的一部分(分析部 3所进行的分析所必需的极少量的氨)流过第7配管87而导入分析部3中，通过分析部3 对氨中含有的杂质的浓度进行分析。另外，从吸附部2导出的氨之中，除去导入分析部3中的极少量的氨以外的残余的氨在直到分析部3所进行的分析结束为止的期间，流过第6配管86返回到贮留罐1。另外，本实施方式的氨精制系统200中，基于分析部3所得到的分析结果，控制部 10的流路开关控制部101对开放或关闭流路开关部9中的配管8的流路的开关操作进行控制。氨精制系统200中，通过分析部3对从吸附部2导出的氨中含有的杂质的浓度进行分析，根据该分析结果，可以进行第1蒸馏塔4以及第2蒸馏塔5中的蒸馏除去的精制操作， 因此可以省略不需要的蒸馏除去的精制操作，由此可以抑制能量的消耗从而有效地精制粗氨。下面，对本实施方式的氨精制系统200中的更加具体的精制操作进行说明。本实施方式的氨精制系统200中，基于分析部3所得到的分析结果，流路开关控制部101进行以下四种模式的控制。<第1种模式>图3是表示在分析部3所得到的分析结果为低沸点杂质以及高沸点杂质的浓度低于规定值时配管8内的氨的流过状态的图。在第1种模式中，在分析部3所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值(例如，甲烷的浓度低于30ppb)并且高沸点杂质的浓度低于规定值(例如，水分的浓度低于30ppb)的分析结果时，流路开关控制部101进行下述的控制使第1阀门91、第5阀门95以及第6阀门96开放，使第2阀门92、第3阀门 93、第4阀门94以及第7阀门97关闭。另外，对于从第1配管81分支出来并与分析部3 连接并且分析部3所进行的分析所必需的极少量的氨流过的第7配管87上设置的第8阀门98，流路开关控制部101进行使之总是开放的控制。这样，基于分析部3所得到的分析结果来控制了流路开关部9的各阀门的开关操作的氨精制系统200，对于从吸附部2导出的氨，不进行第1蒸馏部4以及第2蒸馏部5中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部2导出的氨流过第1配管81、第4配管84、第2配管 82、第5配管85以及第3配管83而导入冷凝器6中，可以以液体氨的形式进行回收。
〈第2种模式〉图4是表示在分析部3所得到的分析结果为低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值时配管8内的氨的流过状态的图。在第2种模式中，在分析部3所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值(例如，甲烷的浓度为30ppb)以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值(例如，水分的浓度低于30ppb)的分析结果时，流路开关控制部101进行下述的控制使第1阀门91、第2阀门92以及第6阀门96开放，使第 3阀门93、第4阀门94、第5阀门95以及第7阀门97关闭。另外，对于从第1配管81分支出来并与分析部3连接并且分析部3所进行的分析所必需的极少量的氨流过的第7配管 87上设置的第8阀门98，流路开关控制部101进行使之总是开放的控制。这样，基于分析部3所得到的分析结果来控制了流路开关部9的各阀门的开关操作的氨精制系统200，对于从吸附部2导出的氨，进行第1蒸馏部4中的蒸馏除去的精制操作，不进行第2蒸馏塔5中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部2导出的氨流过第1配管 81、第2配管82、第5配管85以及第3配管83而导入冷凝器6中，可以以液体氨的形式进行回收。〈第3种模式〉图5是表示在分析部3所得到的分析结果为低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度在规定值以上时配管8内的氨的流过状态的图。在第3种模式中，在分析部 3所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值(例如，甲烷的浓度低于30ppb) 并且高沸点杂质的浓度在规定值(例如，水分的浓度为30ppb)以上的分析结果时，流路开关控制部101进行下述的控制使第1阀门91、第5阀门95、第3阀门93以及第4阀门94 开放，使第2阀门92、第6阀门96以及第7阀门97关闭。另外，对于从第1配管81分支出来并与分析部3连接并且分析部3所进行的分析所必需的极少量的氨流过的第7配管87 上设置的第8阀门98，流路开关控制部101进行使之总是开放的控制。这样，基于分析部3所得到的分析结果来控制了流路开关部9的各阀门的开关操作的氨精制系统200，对于从吸附部2导出的氨，进行第2蒸馏部5中的蒸馏除去的精制操作，不进行第1蒸馏塔4中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部2导出的氨流过第1配管 81、第4配管84、第2配管82以及第3配管83而导入冷凝器6中，可以以液体氨的形式进行回收。〈第4种模式〉图6是表示在分析部3所得到的分析结果为低沸点杂质以及高沸点杂质的浓度在规定值以上时配管8内的氨的流过状态的图。在第4种模式中，在分析部3所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值(例如，甲烷的浓度为30ppb)以上并且高沸点杂质的浓度在规定值(例如，水分的浓度为30ppb)以上的分析结果时，流路开关控制部101进行下述的控制使第1阀门91、第2阀门92、第3阀门93以及第4阀门94开放，使第5阀门95、第6阀门96以及第7阀门97关闭。另外，对于从第1配管81分支出来并与分析部 3连接并且分析部3所进行的分析所必需的极少量的氨流过的第7配管87上设置的第8阀门98，流路开关控制部101进行使之总是开放的控制。这样，基于分析部3所得到的分析结果来控制了流路开关部9的各阀门的开关操作的氨精制系统200，对于从吸附部2导出的氨，进行第1蒸馏塔4以及第2蒸馏塔5中的蒸馏除去的精制操作，使从吸附部2导出的氨流过第1配管81、第2配管82以及第3配管 83而导入冷凝器6中，可以以液体氨的形式进行回收。 本发明在不脱离其精神或主要特征的情况下能够以其他各种方式实施。因此，上述实施方式只不过是对各个方面进行简单的例示，本发明的范围为权利要求书中所示，并不受说明书的任何约束。另外，属于权利要求书的变形和变更全部包含在本发明的范围内。
权利要求
1.一种氨精制系统，其对含有杂质的粗氨进行精制，其特征在于，包含 贮留部，其贮留粗氨；吸附部，其将从所述贮留部导出的粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去；第1蒸馏部，其将沸点比氨低的低沸点杂质蒸馏除去；第2蒸馏部，其将沸点比氨高的高沸点杂质蒸馏除去；冷凝部，其将氨冷凝而以液体氨的形式回收；分析部，其对从所述吸附部导出的氨中含有的杂质的浓度进行分析；配管，其形成从所述吸附部导出的氨流过的流路；流路开关部，其开放或关闭所述配管中的流路；和流路开关控制部，其基于所述分析部所得到的分析结果来对开放或关闭下述第1阀门 第6阀门的流路的开关操作进行控制， 其中，所述配管包含第1配管，其连接在所述吸附部与所述第1蒸馏部之间； 第2配管，其连接在所述第1蒸馏部与所述第2蒸馏部之间； 第3配管，其连接在所述第2蒸馏部与所述冷凝部之间； 第4配管，其从所述第1配管分支出来并与所述第2配管连接；和第5配管，其位于所述第2配管上，在比连接所述第4配管的连接部更靠氨的流过方向下游侧从所述第2配管分支出来并与所述第3配管连接， 所述流路开关部包含第1阀门，其位于所述第1配管上，设置在比从所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流过方向上游侧；第2阀门，其位于所述第1配管上，设置在比从所述第1配管分支成所述第4配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第3阀门，其位于所述第2配管上，设置在比从所述第2配管分支成所述第5配管的分支部更靠氨的流过方向下游侧；第4阀门，其位于所述第3配管上，设置在比连接所述第5配管的连接部更靠氨的流过方向上游侧；第5阀门，其设置在所述第4配管上；和第6阀门，其设置在所述第5配管上。
2.根据权利要求1所述的氨精制系统，其特征在于，所述流路开关控制部进行下述的控制在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，使所述第1阀门、所述第5阀门以及所述第6阀门开放，使所述第2阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度低于规定值的分析结果时，使所述第1阀门、所述第2阀门以及所述第6阀门开放，使所述第3阀门、所述第4阀门以及所述第5阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度低于规定值并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，使所述第1阀门、所述第5阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门开放，使所述第2阀门以及所述第6阀门关闭；在所述分析部所得到的分析结果为显示低沸点杂质的浓度在规定值以上并且高沸点杂质的浓度在规定值以上的分析结果时，使所述第1阀门、所述第2阀门、所述第3阀门以及所述第4阀门开放，使所述第5阀门以及所述第6阀门关闭。
3.根据权利要求1或2所述的氨精制系统，其特征在于，所述配管包含第6配管，该第 6配管连接在所述吸附部与所述贮留部之间，形成在直到所述分析部所进行的分析结束为止从所述吸附部导出的氨朝着所述贮留部流过的流路。
4.根据权利要求1或2所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附部具有将粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去的多个吸附部，所述多个吸附部中以各自区分开的状态导入从所述贮留部导出的粗氨。
5.根据权利要求3所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附部具有将粗氨中含有的杂质通过吸附剂吸附除去的多个吸附部，所述多个吸附部中以各自区分开的状态导入从所述贮留部导出的粗氨。
6.根据权利要求1或2所述的氨精制系统，其特征在于，所述分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱分析装置，对于从所述吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。
7.根据权利要求3所述的氨精制系统，其特征在于，所述分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱分析装置，对于从所述吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。
8.根据权利要求4所述的氨精制系统，其特征在于，所述分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱分析装置，对于从所述吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。
9.根据权利要求5所述的氨精制系统，其特征在于，所述分析部包含气相色谱分析装置以及光腔衰荡光谱分析装置，对于从所述吸附部导出的氨，用气相色谱分析装置分析甲烷浓度，用光腔衰荡光谱分析装置分析水分浓度。
10.根据权利要求1或2所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、 活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
11.根据权利要求3所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
12.根据权利要求4所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
13.根据权利要求5所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
14.根据权利要求6所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
15.根据权利要求7所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
16.根据权利要求8所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
17.根据权利要求9所述的氨精制系统，其特征在于，所述吸附剂为选自合成沸石、活性炭中的至少一种无机多孔吸附剂。
全文摘要
本发明涉及氨精制系统。氨精制系统(200)包含贮留粗氨的贮留罐(1)、将粗氨中的杂质吸附除去的吸附部(2)、将低沸点杂质蒸馏除去的第1蒸馏塔(4)、将高沸点杂质蒸馏除去的第2蒸馏塔(5)、将精制后的氨冷凝而以液体氨的形式回收的冷凝器(6)、对从吸附部(2)导出的氨中含有的杂质浓度进行分析的分析部(3)、形成从吸附部(2)导出的氨流过的流路的配管(8)、开放或关闭配管(8)中的流路的流路开关部(9)、以及基于分析部(3)所得到的分析结果来控制流路开关部(9)的开关操作的流路开关控制部(101)。
文档编号C01C1/02GK102464341SQ20111034103
公开日2012年5月23日 申请日期2011年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者北岸信之, 森本茂, 津野修司, 田井慎一, 福岛豊仁, 纲谷富治 申请人:住友精化株式会社