专利名称：一种由白炭黑制取高纯硅的方法
技术领域：
本发明公开了一种高纯硅的制取方法，具体是涉及一种由白炭黑制取高纯硅的方法。
背景技术：
硅，广泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，硅在人们现代社会以及今后的生活中具有重要的作用和地位。目前，国内由石英砂制取白炭黑的厂家越来越多，所以拓展白炭黑的用途、提高白 炭黑的附加值，探索由白炭黑制取高纯硅的最佳方法和技术条件具有重要的现实意义和经济价值。关于由白炭黑制取高纯硅的方法，目前尚未见报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种拓展白炭黑的用途、制取高纯硅纯度较高的由白炭黑制取高纯硅的方法。本发明采用的技术方案如下—种由白炭黑制取闻纯娃的方法，是通过白炭黑和石墨发生还原反应制成闻纯硅。优选地，所述还原反应的反应温度为1250 1500°C。优选地，所述还原反应的反应时间为6 10h。优选地，所述白炭黑和石墨的重量比为4 6 : 2 4。优选地，所述白炭黑和石墨混合研磨至200 1000目。优选地，所述还原反应是在马弗炉中进行的，反应容器为钼金坩埚。优选地，在钼金坩埚内的反应物上铺设有一层用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末。优选地，所述用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为2 3 I 2。根据上述技术方案制取的高纯硅，其纯度为95 99%，颜色为黑亮色，形状为晶体固状物。本发明由白炭黑制取高纯硅的方法，其有益效果表现在I、利用白炭黑与石墨(还原剂)制得了纯度较高(97±2% )的硅，而且通过金相显微镜、红外分析、重量分析和滴定分析确定鉴定了产品硅的纯度和含量。2、利用白炭黑与石墨制得纯度较高的硅的最佳温度范围为1250 1500°C，同时，改变石墨的用量及反应温度即可得到纯度更高的硅，这相对于用石英砂等原料还原制取硅的温度降低了 100°c左右，反应温度为1500°C时，产品纯度达到97±2%。3、本发明的优点在于其一为原料廉价、实验条件简易和易于工业化生产；其二为本方法拓展了白炭黑和硅在电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域的用途、提高了白炭黑和硅的附加值，具有重要的现实意义和经济价值。
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。图I是实施例5制取的高纯硅的金相显微镜图(1000倍)。图2是实施例5制取的高纯硅的红外光谱图。
具体实施例方式在马弗炉中进行还原反应，反应容器为钼金坩埚。在钼金坩埚内的反应物(白炭黑和石墨)上铺设有一层用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末。反应完成后逐步冷却降温，取出，进行产物颜色及产物形状判定，以及纯度分析检测(通过氢氟酸溶解重量分析和滴定分析实验)。实施例I参与反应的白炭黑和石墨的重量比为2 3 I 2，白炭黑和石墨混合研磨至1000目。用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为I 2 I 2。反应温度为1250±30°C，反应时间为7±lh。实施例2参与反应的白炭黑和石墨的重量比为I 2 I 2，白炭黑和石墨混合研磨至800目。用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为2 3 : I 2。反应温度为1350±30°C，反应时间为8±lh。实施例3参与反应的白炭黑和石墨的重量比为4 5 3 4，白炭黑和石墨混合研磨至600目。用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为3 I。反应温度为1400±30°C，反应时间为6±lh。实施例4参与反应的白炭黑和石墨的重量比为3 4 I 2，白炭黑和石墨混合研磨至400目。用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为I 2 : I 2。反应温度为1450±30°C，反应时间为9±lh。实施例5参与反应的白炭黑和石墨的重量比为4 5 2 3，白炭黑和石墨混合研磨至200目。用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为I 2. 5 I 1.5。反应温度为1500±30°C，反应时间为8±lh。实施例I 5制取的高纯硅的试验结果，如表I所示。表I试验结果
权利要求
1.一种由白炭黑制取高纯硅的方法，是通过白炭黑和石墨发生还原反应制成高纯硅。
2.根据权利要求I所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度为1250 1500°C。
3.根据权利要求2所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述还原反应的反应时间为6 10h。
4.根据权利要求I所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述白炭黑和石墨的重量比为4 6 : 2 4。
5.根据权利要求I所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述白炭黑和石墨混合研磨至200 1000目。
6.根据权利要求I所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述还原反应是在马弗炉中进行的，反应容器为钼金坩埚。
7.根据权利要求6所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，在钼金坩埚内的反应物上铺设有一层用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末。
8.根据权利要求7所述的一种由白炭黑制取高纯硅的方法，其特征在于，所述用于消耗马弗炉中空气的石墨粉末与参与反应的石墨的重量比为2 3 : I 2。
9.高纯娃,依权利要求I 8任一项所述的方法制成。
10.根据权利要求9所述的高纯硅，其特征在于，所述高纯硅的纯度为95 99%，颜色为黑亮色，形状为晶体固状物。
全文摘要
本发明公开了一种高纯硅的制取方法，具体是涉及一种由白炭黑制取高纯硅的方法。是通过白炭黑和石墨发生还原反应制成高纯硅。本发明由白炭黑制取高纯硅的方法，利用白炭黑与石墨制得了纯度较高(97±2％)的硅，而且通过金相显微镜、红外分析、重量分析和滴定分析确定鉴定了产品硅的纯度和含量。白炭黑与石墨制得纯度较高的硅的最佳温度范围为1250～1500℃，同时，改变石墨的用量及反应温度即可得到纯度更高的硅，这相对于用石英砂等原料还原制取硅的温度降低了100℃左右，反应温度为1500℃时，产品纯度达到97±2％。原料廉价、实验条件简易和易于工业化生产。拓展了白炭黑和硅在电子、电器等领域的用途，提高了白炭黑和硅的附加值，具有重要的现实意义和经济价值。
文档编号C01B33/025GK102976329SQ20121053486
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者汪徐春, 任俊飞, 陈俊明, 张阳阳, 宋常春, 张雪梅 申请人:安徽科技学院