二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置的制作方法

文档序号:3449565阅读:407来源:国知局
专利名称:二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种硅烷生产装置,特别涉及一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置。
背景技术
晶体硅材料(包括多晶硅和单晶硅)是最主要的光伏材料,目前,我国大多数企业的多晶硅生产工艺为改良西门子法,此工艺以三氯氢硅为还原原料,生产过程中产生部分二氯二氢硅及大量四氯化硅副产物。对于四氯化硅,已有冷氢化等方法对其处理,使其重新转化为三氯氢硅重复利用;对于二氯二氢硅,国内现阶段还没有成熟技术对其进行有效利用,即使仅以尾气处理为目的的淋洗工艺也有很大的物耗,且二氯二氢硅的沸点较低,易燃易爆,与空气混合后在很宽的范围均可以发生爆炸,具有极大地危险性。二氯二氢硅的富集及其处理问题已经逐渐成为困扰国内多晶硅生产企业的难题。CN202265419U的实用新型公开了一种二氯二氢硅和四氯化硅预混合储存装置,该实用新型将二氯二氢硅和四氯化硅有效混合,避免了低沸物二氯二氢硅发生爆炸的可能性,为多晶硅生产提供了安全保障。但该实用新型无法有效利用二氯二氢硅。
发明内容本实用新型的目的在于解决现有多晶硅生产的副产物二氯二氢硅无法有效利用的问题,提供一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,将利用价值较低的二氯二氢硅通过歧化反应转化为价值很高的硅烷和三氯氢硅,有效提高了原料利用率,增加了经济效益。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,包括二氯二氢硅储罐、反应釜和精馏塔,二氯二氢硅储罐、反应釜和精馏塔依次通过管道连接,所述精馏塔顶部设有冷凝器,冷凝器与精馏塔连通,所述精馏塔底部设有再沸器,再沸器与精馏塔连通。本实用新型装置只设置一个反应釜,由于二氯氢硅在反应釜内不断汽化、冷凝,很少被排出反应釜内,因此使得催化反应段内二氯二氢硅的浓度高于非催化反应区,从而减少了可逆反应发生的可能,从而提高了硅烷的生成率。转化率可以达到35%以上,能耗低、系统及设备简单。再沸器能使精馏塔内的混合物更好的分离,低沸点组分(硅烷)到再沸器被汽化,回到精馏塔,高沸点组分(三氯氢硅)被分离出来,作为塔底产品采出。作为优选,所述反应釜由下至上依次包括釜底段、加热段、催化反应段和釜顶段,所述釜底段设有釜底出口,所述釜顶段设有釜顶出口,所述加热段设有若干二氯二氢硅入口,二氯二氢硅储罐通过管道与二氯二氢硅入口连接,所述精馏塔中部设有物料入口,所述釜顶段的釜顶出口通过管道与精馏塔中部的物料入口连接。作为优选,所述二氯二氢硅入口的数量为4-8个。这样设置硅烷的生成率较好。作为优选,所述催化反应段的上、下端分别设有一块支撑网板,两支撑网板之间填充有催化剂形成催化层,催化层的厚度为O. l-4m。作为优选,催化层的厚度为l_3m。这样设置硅烷的生成率较好。作为优选,所述精馏塔内由上至下间隔设有至少16块塔板,所述塔板错位布置。作为优选,所述精馏塔顶部设有塔顶出口和回流液入口,所述冷凝器具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器馏出液出口,冷凝器入口与精馏塔的塔顶出口通过管道连接,冷凝器回流液出口通过管道与精馏塔的回流液入口连接。冷凝器馏出液出口出来的既是娃烧。作为优选,所述精馏塔底部设有塔底出口和再沸器入口,再沸器的入口与精馏塔的塔底出口通过管道连接,再沸器的出口与精馏塔的再沸器入口通过管道连接。本实用新型的有益效果是将利用价值较低的二氯二氢硅通过歧化反应转化为价值很高的硅烷和三氯氢硅,有效提高了原料利用率,增加了经济效益。

图I是本实用新型的一种结构示意图。图中1、二氯二氢硅储罐,2、反应釜,21、釜底段,22、加热段,23、催化反应段,231、支撑网板,232、催化剂层,24、釜顶段,3、精馏塔,31、塔板,4、冷凝器,5、再沸器。
具体实施方式
下面通过具体实施例,并结合附图,对本实用新型的技术方案作进一步的具体说明。实施例如图I所示的一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,包括依次通过管道连接的二氯二氢硅储罐I、反应釜2和精馏塔3,反应釜2由下至上依次为釜底段21、加热段22、催化反应段23和釜顶段24,加热段22具有4-8个二氯二氢硅入口,本实施例中二氯二氢硅入口的数量为6个,二氯二氢硅储罐I通过管道与二氯二氢硅入口连接,釜底段21底部具有釜底出口,釜顶段24顶部具有釜顶出口,精馏塔3中部具有物料入口,釜顶段24的釜顶出口通过管道与精馏塔3中部的物料入口连接;催化反应段23的上、下端分别装有一块支撑网板231,两支撑网板231之间填充有催化剂(罗门哈斯IRA402凝胶型聚苯乙烯季胺基阴离子交换树脂)形成催化层232,催化层232的厚度为O. l_4m,催化层232的厚度优选为l_3m,本实施例催化层232的厚度为2m ;精馏塔3内由上至下间隔装有至少16块塔板31,本实施例塔板的数量为20块,塔板31错位布置;精馏塔3顶部装有冷凝器4,冷凝器4与精馏塔3连通,精馏塔3底部装有再沸器5,再沸器5与精馏塔3连通;精馏塔3顶部具有塔顶出口和回流液入口,冷凝器4具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器馏出液出口,冷凝器入口与精馏塔3的塔顶出口通过管道连接,冷凝器回流液出口通过管道与精馏塔的回流液入口连接;精馏塔3底部具有塔底出口和再沸器入口,再沸器5的入口与精馏塔3的塔底出口通过管道连接,再沸器5的出口与精馏塔3的再沸器入口通过管道连接。精馏塔3的操作压力范围为O. 2-1. 5Mpa,精馏塔3的操作温度范围为10_150°C。精馏工艺流程为混合氯硅烷原料于精馏塔3中部的物料入口进料,塔顶得到硅烷,作为产品采出;塔底为三氯氢硅(TCS)作为冷氢化精馏原料采出。[0024]根据生产线产能的大小,可以选择合适大小的反应釜,本例中反应釜2主体呈圆柱体形。冷凝器4采用卧式列管式水冷器,冷却水流量可调节,并用玻璃转子流量计显示流量。冷却出口用仪表显示温度,冷凝器的液体产品通过冷凝器回流液出口进入精馏塔,冷凝器气体产品,作为产品采出。本实用新型的工作过程如下二氯二氢硅先进入二氯二氢硅储罐I然后经过二氯二氢硅入口连续加入反应釜2中,在反应釜2的加热段加热到一定温度,气流上升至催化反应段23,进行歧化反应,。生成低沸点的硅烷以气态上升,而高沸点的三氯氢硅以液态的形式往釜底流,釜底出口可收集三氯氢硅。釜顶出口与精馏塔3的物料入口相连,从反应釜2出来的混合气进入精馏塔3。液态的三氯氢硅中溶解少量的二氯二氢硅及少量硅烷在到达精馏塔3底部后,进入再沸器5,再沸器5能使精馏塔3内的混合物更好的分离,低沸点组分(硅烷)到再沸器5被汽化,回到精馏塔3,高沸点组分(三氯氢硅)被分离出来,作为塔底产品采出。硅烷中夹带的二氯二氢硅及少量的三氯氢硅进入冷凝器4,在冷凝器4的冷凝作用下,液化回流至精馏塔3内继续精馏,提纯的硅烷气体从冷凝器4馏出液出口输出,作为产品采出;提纯的三氯氢硅冷却从精馏塔3塔底排出。以上所述的实施例只是本实用新型的一种较佳的方案,并非对本实用新型作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
权利要求1.一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于包括二氯二氢硅储罐(I)、反应釜(2)和精馏塔(3),二氯二氢硅储罐(I )、反应釜(2)和精馏塔(3)依次通过管道连接,所述精馏塔(3 )顶部设有冷凝器(4 ),冷凝器(4 )与精馏塔(3 )连通,所述精馏塔(3 )底部设有再沸器(5 ),再沸器(5 )与精馏塔(3 )连通。
2.根据权利要求I所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述反应釜(2)由下至上依次包括釜底段(21)、加热段(22)、催化反应段(23)和釜顶段(24),所述釜底段(21)设有釜底出口,所述釜顶段(24 )设有釜顶出口,所述加热段(22 )设有若干二氯二氢硅入口,二氯二氢硅储罐(I)通过管道与二氯二氢硅入口连接,所述精馏塔(3 )中部设有物料入口,所述釜顶段(24)的釜顶出口通过管道与精馏塔(3)中部的物料入口连接。
3.根据权利要求2所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述二氯二氢娃入口的数量为4-8个。
4.根据权利要求2或3所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述催化反应段(23)的上、下端分别设有一块支撑网板(231),两支撑网板(231)之间填充有催化剂形成催化层(232),催化层(232)的厚度为O. l-4m。
5.根据权利要求4所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于催化层(232)的厚度为l_3m。
6.根据权利要求I或2或3所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述精馏塔(3)内由上至下间隔设有至少16块塔板(31),所述塔板(31)错位布置。
7.根据权利要求I或2或3所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述精馏塔(3)顶部设有塔顶出口和回流液入口,所述冷凝器(4)具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器馏出液出口,冷凝器入口与精馏塔(3)的塔顶出口通过管道连接,冷凝器回流液出口通过管道与精馏塔(3)的回流液入口连接。
8.根据权利要求I或2或3所述的二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其特征在于所述精馏塔(3 )底部设有塔底出口和再沸器入口,再沸器(5 )的入口与精馏塔(3 )的塔底出口通过管道连接,再沸器(5 )的出口与精馏塔(3 )的再沸器入口通过管道连接。
专利摘要本实用新型公开了一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的装置,其目的在于解决现有多晶硅生产的副产物二氯二氢硅无法有效利用的问题。本实用新型包括二氯二氢硅储罐、反应釜和精馏塔,二氯二氢硅储罐、反应釜和精馏塔依次通过管道连接,所述精馏塔顶部设有冷凝器,冷凝器与精馏塔连通,所述精馏塔底部设有再沸器,再沸器与精馏塔连通。本实用新型将利用价值较低的二氯二氢硅通过歧化反应转化为价值很高的硅烷和三氯氢硅,有效提高了原料利用率,增加了经济效益。
文档编号C01B33/107GK202744340SQ20122040729
公开日2013年2月20日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者李波, 宫有圣, 汤川·理查德, 唐威 申请人:浙江精功新材料技术有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1