专利名称：三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法
技术领域：
本发明涉及一种三氯氢硅精馏的生产过程中，一种新型的换热工艺，特别是一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，属于硅化工领域。
背景技术：
三氯氢娃又称娃氯仿、娃仿或三氯娃烧,是生产有机娃、多晶娃的一种基础原料。随着电子器件、集成电路、太阳能等产业的发展，多晶硅的生产规模不断扩大。目前生产三氯氢硅通常采用硅粉与氯化氢在流化床中发生反应，反应后的合成液进入精馏塔内，通过单个或多个精馏塔的连续生产进行分离提纯。目前，国内外通用的三氯氢硅提纯通常采用精馏的方法，如说明书附图1所示，原料粗三氯氢硅从入口 14进入精馏塔1， 经过精馏塔的提纯，塔顶蒸汽4被冷凝器2冷却为液体，一部分回流液7重新进入精馏塔1，另一部分采出8 ;塔底液体13经过再沸器3的加热变为蒸汽，一部分回流蒸汽9重新进入精馏塔1，另一部分采出10。在此过程中，塔顶冷凝器2通常采用低温水冷，经过换热变为水蒸气，而塔底再沸器通常采用高温水蒸气加热，经过换热变为水。这种方法需要额外的水冷设备和高温水蒸汽发生设备，因此投资费用高，运行费用高，维修费用高，并且产生低温冷水和高温水蒸汽的能耗很高。该方法的另一个弊病是，一旦塔顶冷凝器或者塔底再沸器内部发生泄露，将导致三氯氢硅与水发生剧烈反应，生成盐酸，严重腐蚀设备，提高了设备维修成本，严重影响正常生产，造成巨大的经济损失，并且有可能造成人员伤亡。
发明内容
为了消除传统三氯氢硅精馏过程中，建造额外的水冷设备和高温水蒸汽发生设备的高投资、运行及维修成本，降低能耗，以及避免因可能发生的冷凝器或再沸器内部泄露，造成的设备腐蚀及人员伤亡，本发明提出了一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的:一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，塔顶冷凝器的冷却介质采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质；塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质。所述的精馏塔顶冷凝器的冷凝介质和塔底再沸器的加热介质是相同的物质或是不同的物质。本发明的的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸方法，精馏塔的塔顶冷凝器的冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低；精馏塔的塔底再沸器加热介质的进口温度比待加热的塔底液体高。本发明的一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，如说明书附图2所示，原料粗三氯氢硅的流程与传统的流程一致。塔顶冷凝器的冷却介质从冷凝器进口 6进入，通过温度控制阀15控制其温度，从出口 5排出；塔底再沸器的加热介质从再沸器进口
11进入，通过温度控制阀16控制其温度，从出口 12排出。与传统流程不同的是，冷凝器的冷却介质和再沸器的加热介质不同。一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法，精馏塔的塔顶冷凝器采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质，冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低。通过冷却介质的冷却，精馏塔顶的三氯氢硅蒸汽被冷却为液相，一部分回流到精馏塔内，另一部分采出至下一工段；冷却介质被加热，由于冷却介质的压力比待冷却的塔顶蒸汽低，因此沸点也较低，在此过程中，冷却介质会发生相变，变为蒸汽，从而带走大量热量；本发明的一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，精馏塔的塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质，加热介质的进口温度比待加热的塔底液体要高。通过加热介质的加热，塔底的三氯氢硅液体被加热为气相，一部分回到精馏塔内，另一部分采出至下一工段；加热介质被冷却，由于加热介质的冷凝点较低，在此过程中，加热介质会发生相变，变为液态，从而放出大量热量。本发明的优点在于:1.采用该三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，通过在塔顶冷凝器中使用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质，可以大大减少传统工艺中制备低温冷水的能量消耗，同时减小配套的设备投资及维修费用，并且由于在操作压力下，冷却介质的沸点较低，因此在冷凝器的换热过程中，冷却介质会发生相变，蒸发变为气态，带
走大量热量；2.在塔底再沸器中使用三 氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质，加热介质可以从还原炉的加热蒸汽出口处直接获得，而不用单独生产，实现了整个系统内部进行换热，大大了减少传统工艺中制备高温水蒸气的能量消耗，同时减小配套的设备投资及维修费用，并且由于在操作压力下，加热介质的的冷凝点较低，因此在再沸器的加热过程中，加热介质会发生相变，冷凝变为液态，放出大量热量来加热塔底液体；3.采用该三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，避免了在生产过程中可能出现的冷凝器或再沸器内部泄露而发生反应生成盐酸，从而造成的设备腐蚀，大大降低了设备维修成本和停车维修造成的经济损失，避免了可能发生的人员伤亡。
图1:传统的三氯氢硅精馏过程中的冷凝及再沸工艺流程图；图2:本发明的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺流程图；其中:1.三氯氢硅精馏塔；2.精馏塔顶冷凝器；3.精馏塔底再沸器；4.精馏塔顶馏出物蒸汽；5.冷凝器冷却介质出料；6.冷凝器冷却介质进料；7.塔顶回流液；8.塔顶采出物；9.再沸器入塔蒸汽；10.塔底采出物；11.再沸器加热蒸汽进料；12.再沸器加热蒸汽出料；13.塔底液体；14.原料进料；15.冷凝器温度控制器；16.再沸器温度控制器。
具体实施方式
为了对本发明作进一步的详细说明，下面结合附图对本发明作进一步的详细说明:一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，其特征是塔顶冷凝器的冷却介质采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质；塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质。精馏塔顶冷凝器的冷凝介质和塔底再沸器的加热介质是相同的物质或是不同的物质。精馏塔的塔顶冷凝器的冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低；精馏塔的塔底再沸器加热介质的进口温度比待加热的塔底液体高。实施例1:冷凝器的冷却介质为液态三氯氢硅，再沸器的加热介质为高温三氯氢
硅蒸汽。如图2所示，原料粗三氯氢硅从进口 14进入精馏塔1，经过精馏塔的提纯，从塔顶出来的气相三氯氢硅4经过冷凝器2，被冷却为液相，一部分回流液7重新进入精馏塔1，另一部分塔顶采出8。从塔底出来的液相三氯氢硅13经过再沸器3，被加热为饱和蒸汽，一部分回流气体9重新进入精馏塔1，另一部分塔底采出10。塔顶冷凝器2的冷却介质液相三氯氢硅从进口 6进入，液相三氯氢硅可使用最终的三氯氢硅液相产品，再通过温度控制器15控制进口温度，保证温度低于塔顶液相流股4的温度，经过换热，变为气态三氯氢硅，从出口 5排出。塔底再沸器3的加热介质三氯氢硅蒸汽从进口 11进入，三氯氢硅蒸汽可以采用最终的三氯氢硅气相产品，通过温度控制器16控制进口温度，保证其高于塔底液相的温度，经过换热，变为液态三氯氢硅，从出口 12排出。三氯氢硅精馏塔的入塔原料14的质量流量为46ton/hr，三氯氢硅的质量分率为99.99%，即杂质含量为lOOppm，精馏塔的操作压力为2.7bar，操作回流比为2:1。冷凝器热流股进口 4为塔顶采出的饱和三氯氢硅蒸汽，其温度为63°C，流量为69ton/hr0塔顶冷凝器的冷却介质为液态三氯氢硅，冷凝器的冷流股进口 6的质量流量为67ton/hr，其温度为50°C，压力2.0bar，经过冷凝器的换热，冷凝器冷流股出口 5为饱和三氯氢硅蒸汽，温度为53°C，而塔顶蒸汽4被冷凝为63°C的饱和液体，一部分回流液7重新回到精馏塔I内，另一部分采出8，流股8的质量流量为23ton/hr，杂质含量7ppm。再沸器冷流股进口 13为塔底的饱和三氯氢硅液体，其温度为63°C，流量为69ton/hr。塔底再沸器的加热介质为高温饱和三氯氢硅蒸汽，再沸器热流股进口 11的质量流量为70ton/hr，其温度为72V，压力为3.4bar，经过再沸器的换热，热流股出口 12为饱和三氯氢硅液体，温度为70°C，而塔底的液态流股13被加热为饱和三氯氢硅蒸汽，一部分回流液9重新进入精馏塔I内，另一部分采出10，流股10的质量流量为23ton/hr，杂质含量193ppm。从该实施例可以看出，该发明的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，确实可以利用液态三氯氢硅来实现精馏塔顶的冷凝，利用高温饱和三氯氢硅蒸汽来实现精馏塔底的再沸，而且可以节省传统工艺中使用低温冷水和高温水蒸气的设备投资及维修费用。此外，在我们开发的这种无水型冷凝和再沸工艺中，即使换热器内部发生泄漏，也不会有腐蚀性介质盐酸的生成， 从而避免了传统工艺中可能发生的设备腐蚀和人员伤亡。实施例2:冷凝器的冷却介质为液态四氯化硅，再沸器的加热介质为高温二氯氢硅蒸汽。原料粗三氯氢硅的进口条件及精馏塔的操作条件与实施例1相同。冷凝器的冷却介质进口 6为液态四氯化硅，液态四氯化硅可以在三氯氢硅精馏过程中，从原料粗三氯氢硅中分离获得，并实现循环利用，其质量流量为82ton/hr，温度为56°C，压力为lbar，经过冷凝器的换热，冷凝器冷流股出口 5为饱和四氯化硅蒸汽，温度为56°C，而塔顶蒸汽4被冷凝为63°C的饱和液体。再沸器的加热介质进口 11为高温饱和二氯氢硅蒸汽，饱和二氯氢硅蒸汽可以在三氯氢硅精馏过程中，从原料粗三氯氢硅中分离获得，并实现循环利用，其质量流量为65ton/hr，温度为70V，压力为6.5bar，经过换热器的换热，出口 12为二氯氢硅液体，温度为70°C，而塔底液态流股13被加热为饱和三氯氢硅蒸汽。从该实施例可以看出，该发明的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，可以利用液态四氯化硅来实现精馏塔顶的冷凝，利用高温二氯氢硅蒸汽来实现精馏塔底的再沸。本发明提出的一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，已进行了详细的描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的工艺流程及设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域 技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
权利要求
1.一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，其特征是塔顶冷凝器的冷却介质采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质；塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质。
2.如权利要求1所述的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，其特征是所述的精馏塔顶冷凝器的冷凝介质和塔底再沸器的加热介质是相同的物质或是不同的物质。
3.权利要求1所述的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸方法，其特征是精馏塔的塔顶冷凝器的冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低；精馏塔的塔底再沸器加热介质的进口温度比待加热 的塔底液体高。
全文摘要
本发明涉及一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，塔顶冷凝器的冷却介质采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质；塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质。加热介质的进口温度比待加热的塔底液体要高。通过加热介质的加热，塔底的三氯氢硅液体被加热为气相，一部分回到精馏塔内，另一部分采出至下一工段；加热介质被冷却，由于加热介质的冷凝点较低，在此过程中，加热介质会发生相变，变为液态，从而放出大量热量。避免了在生产过程中可能出现的冷凝器或再沸器内部泄露而发生反应生成盐酸，降低了设备维修成本和停车维修造成的经济损失，避免了可能发生的人员伤亡。
文档编号C01B33/107GK103073002SQ201310009389
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者刘春江, 胡雪沁, 袁希钢 申请人:天津大学