专利名称：含重金属硝酸废液再生工艺及其再生设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及硝酸废液处理领域，特别是涉及含重金属硝酸废液再生工艺及其再生设备。
背景技术：
硝酸因对不锈钢件没有腐蚀作用，所以广泛的应用于工件上镀层的退除如铜镀层、镍镀层、锌镀层等。失效后的硝酸退除液因含有大量的总氮，处理上十分困难。业界对于硝酸废液的处理主要为酸碱中和，沉降和提取重金属后，再作脱氮处理，不仅耗废大量药剂，而且能耗大，易造成二次污染。其它如草酸置换再生硝酸的方法工艺简单，但经济效益较低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种硝酸回收率高，基本无二次污染，重金属能够达到最大程度的回收，而且回收产品市场价值高，成套设备易于制造安装维护保养，能耗低，经济效益和环保效益非常高的含重金属硝酸废液再生工艺及其再生设备。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种含重金属硝酸废液再生工艺，在0.03、.07 MPa的负压作用下，将硝酸通过蒸发结晶装置，在3(T70°C温度下蒸发，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与浓硫酸混合，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。在本发明一个较佳实施例中，所述的重金属硝酸盐与浓硫酸按照f 3:1的配比混
口 ο 在本发明一个较佳实施例中，所述的浓硫酸的质量百分比浓度为95°/Γ98%。在本发明一个较佳实施例中，所述的蒸发结晶装置包括一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置，所述的一效蒸发结晶装置的温度控制在6(T70°C，所述的二效蒸发结晶装置的温度控制在4(T50°C。为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是:提供一种含重金属硝酸废液再生工艺的工艺设备，包括蒸发装置、冷凝冷却装置、冷却结晶装置、抽滤装置和水平喷射真空装置，所述的蒸发装置、冷凝冷却装置和冷却结晶装置按照所述顺序依次连通，所述的冷却结晶装置与抽滤装置相连通，所述的冷凝冷却装置分别与抽滤装置和水平喷射真空装置相连通。在本发明一个较佳实施例中，所述的蒸发装置包括一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置，所述的一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置相连通。在本发明一个较佳实施例中，所述的工艺设备还包括冷却塔，所述的冷却塔分别与所述的冷凝冷却装置和冷却结晶装置相连通。在本发明一个较佳实施例中，所述的冷凝冷却装置的上部设置为冷凝冷却器，所述的冷凝冷却装置的上部设置为回收罐，所述的回收罐与所述的水平喷射真空装置相连通。本发明的有益效果是:本发明硝酸回收率高达95%，基本无二次污染；重金属可以达到最大程度的回收，而且回收产品市场价值高；成套设备易于制造安装维护保养，能耗低，经济效益和环保效益非常高。
图1是本发明含重金属硝酸废液再生工艺的工艺设备一较佳实施例的结构示意 附图中各部件的标记如下:1、蒸发装置，2、冷凝冷却装置，3、冷却结晶装置，4、抽滤装置，5、水平喷射真空装置，6、一效蒸发结晶装置，7、二效蒸发结晶装置，8、冷却塔，9、冷凝冷却器，10、回收罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1
一种含重金属硝酸废液再生工艺，在0.05 MPa的负压作用下，将硝酸先通一效蒸发结晶装置，一效蒸发结晶装置的 温度控制在60°C，然后再进入二效蒸发结晶装置，二效蒸发结晶装置的温度控制在50°C，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与质量百分比浓度为98%浓硫酸按照3:1的配比，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。实施例2
一种含重金属硝酸废液再生工艺，在0.03 MPa的负压作用下，将硝酸先通一效蒸发结晶装置，一效蒸发结晶装置的温度控制在65°C，然后再进入二效蒸发结晶装置，二效蒸发结晶装置的温度控制在40°C，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与质量百分比浓度为95%浓硫酸按照1:1的配比，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。实施例3
一种含重金属硝酸废液再生工艺，在0.07 MPa的负压作用下，将硝酸先通一效蒸发结晶装置，一效蒸发结晶装置的温度控制在70°C，然后再进入二效蒸发结晶装置，二效蒸发结晶装置的温度控制在45°C，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与质量百分比浓度为96%浓硫酸按照2:1的配比，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。请参阅图1，本发明用于含重金属硝酸废液再生工艺的工艺设备，包括蒸发装置
1、冷凝冷却装置2、冷却结晶装置3、抽滤装置4和水平喷射真空装置5，所述的蒸发装置1、冷凝冷却装置2和冷却结晶装置3按照所述顺序依次连通，所述的冷却结晶装置3与抽滤装置4相连通，所述的冷凝冷却装置2分别与抽滤装置3和水平喷射真空装置5相连通。所述的蒸发装置I包括一效蒸发结晶装置6和二效蒸发结晶装置7，所述的一效蒸发结晶装置6和二效蒸发结晶装置7相连通。
所述的工艺设备还包括冷却塔8，所述的冷却塔8分别与所述的冷凝冷却装置2和冷却结晶装置3相连通。所述的冷凝冷却装置2的上部设置为冷凝冷却器9，所述的冷凝冷却装置2的下部设置为回收罐10，所述的回收罐10与所述的水平喷射真空装置5相连通。本发明硝酸回收率高达95%，基本无二次污染；重金属可以达到最大程度的回收，而且回收产品市场价值高；成套设备易于制造安装维护保养，能耗低，经济效益和环保效益
非常高。以上所述仅为本 发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
权利要求
1.一种含重金属硝酸废液再生工艺，其特征在于，在0.03、.07 MPa的负压作用下，将硝酸通过蒸发结晶装置，在3(T70°C温度下蒸发，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与浓硫酸混合，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的含重金属硝酸废液再生工艺，其特征在于，所述的重金属硝酸盐与浓硫酸按照广3:1的配比混合。
3.根据权利要求1所述的含重金属硝酸废液再生工艺，其特征在于，所述的浓硫酸的质量百分比浓度为95%~98%。
4.根据权利要求1所述的含重金属硝酸废液再生工艺，其特征在于，所述的蒸发结晶装置包括一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置，所述的一效蒸发结晶装置的温度控制在60~70°C，所述的二效 蒸发结晶装置的温度控制在4(T50°C。
5.一种用于权利要求1所述的含重金属硝酸废液再生工艺的工艺设备，其特征在于，包括蒸发装置、冷凝冷却装置、冷却结晶装置、抽滤装置和水平喷射真空装置，所述的蒸发装置、冷凝冷却装置和冷却结晶装置按照所述顺序依次连通，所述的冷却结晶装置与抽滤装置相连通，所述的冷凝冷却装置分别与抽滤装置和水平喷射真空装置相连通。
6.根据权利要求5所述的工艺设备，其特征在于，所述的蒸发装置包括一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置，所述的一效蒸发结晶装置和二效蒸发结晶装置相连通。
7.根据权利要求5所述的工艺设备，其特征在于，所述的工艺设备还包括冷却塔，所述的冷却塔分别与所述的冷凝冷却装置和冷却结晶装置相连通。
8.根据权利要求5所述的工艺设备，其特征在于，所述的冷凝冷却装置的上部设置为冷凝冷却器，所述的冷凝冷却装置的上部设置为回收罐，所述的回收罐与所述的水平喷射真空装置相连通。
全文摘要
本发明公开了一种含重金属硝酸废液再生工艺及其再生设备，该再生工艺包括以下步骤在负压作用下，将硝酸通过蒸发结晶装置蒸发，并将硝酸蒸气冷凝回收，即得到再生硝酸，同时将蒸发结晶装置的出料系统回收的重金属硝酸盐与浓硫酸混合，并搅拌，同时冷却到室温，抽滤后得到重金属硫酸盐产品。其再生设备包括蒸发装置、冷凝冷却装置、冷却结晶装置、抽滤装置和水平喷射真空装置，所述的蒸发装置、冷凝冷却装置和冷却结晶装置按照所述顺序依次连通。本发明硝酸回收率高，基本无二次污染；重金属可以达到最大程度的回收，而且回收产品市场价值高；成套设备易于制造安装维护保养，能耗低，经济效益和环保效益非常高。
文档编号C01B21/46GK103172214SQ20131011945
公开日2013年6月26日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者陈璀, 董李刚 申请人:昆山市台鑫五金厂