专利名称：三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种由天然植物洋麻杆制备三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料，涉及材料化学领域，尤其是涉及如何从天然三维有序多孔结构的生物质洋麻杆制备三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。
背景技术：
多孔碳材料是指具有不同孔结构的碳材料。它具有碳材料的化学稳定性高、导电性好、价格低廉和多孔结构的比表面积高、孔容大、孔道结构丰富等优点，在气体分离、水的净化、色谱分析、催化和光催化及能量存储等领域得到了广泛的应用。普鲁士蓝作为多核金属有机骨架材料中的一种，具有生物相容性好、催化性能优越、易制备、成本较低等优点，在电分析化学、电显色、生物传感器、电催化方面具有广泛的应用。目前，已有国内外同行利用碳和普鲁士蓝的优异的催化特性，制备出了各种碳/普鲁士蓝纳米复合材料，但复合材料制备方法比较复杂，价格较贵，限制了该复合材料的应用。而用天然植物洋麻杆制备三维有序多孔碳/普鲁士蓝复合材料尚未报道，该方法简单易行，价格低廉，有望得到广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是利用廉价的天然植物洋麻杆制备三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。该材料具有催化活性高、导电性好、价格低廉、比表面积大等优点。实现本发明的技术方案，主要包括碳化、功能化及化学合成三个步骤:
1)通过碳化得到三维有序多孔碳:把大小合适的整块的具有多孔结构的干燥的洋麻杆放在管式炉里面于900 V N2氛围煅烧2 h得到三维有序多孔碳；
2)通过化学合成得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料:(I)把上述三维有序多孔碳切成合适大小，进行酸处理，得到功能化的三维有序多孔碳；
(2)把5-30 mL30 mM FeCl3与上述块状的0.5-1.5 g功能化的三维有序多孔碳混合，超声I h，让FeCl3吸附在功能化的三维有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5-30 mL30 mM K3Fe (CN)6和1_2 mL质量分数36%_38%浓盐酸，让其在圆底烧瓶中于80 V加热回流12 h，最后所得到的蓝色的产物用超纯水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3h，即得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。通过以上步骤，本发明成功制得三维有序多孔碳及三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。该复合材料不仅结合了碳材料和普鲁士蓝的优点，并且充分利用了天然植物多孔碳的结构。该方法还可以扩展到制备负载其它材料的多孔碳功能纳米复合材料，进一步扩大其应用范围。
图1为洋麻杆的原始结构。
图2为三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的低倍率图。图3为三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的高倍率图。图4中曲线a为三维有序多孔碳的XRD图；曲线b为三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的XRD图。
具体实施例方式 如图1、图2、图3、图4所示，现举出本发明的典型实施例:
1、通过碳化洋麻杆得到三维有序多孔碳
取11 cm长，内径3 mm，外径6 mm，具有大孔结构的干燥的洋麻杆放在管式炉中于900°CN2氛围煅烧2 h即得到三维有序多孔碳。2、通过化学合成得到三维有序·多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料
(1)把上述三维有序多孔碳切成合适大小，进行酸处理，得到功能化的三维有序多孔
碳;
(2)将0.5 g功能化的三维有序多孔碳浸于10 mL 30 mM FeCl3溶液中，超声I h，让FeCl3吸附在功能化的三维有序多孔碳上。之后，在此混合物中加入10 mL 30 mMK3Fe (CN)6和1.0 mL 36%盐酸溶液，让其在圆底烧瓶中于80 °C加热回流12 h。最后所得到的蓝色固体用超纯水洗至pH=7，将其放在烘箱当中于75°C干燥3 h，即得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。实施例2
实现本发明的技术方案，主要包括碳化、功能化及化学合成三个步骤:
1)通过碳化得到三维有序多孔碳:把大小合适的整块的具有多孔结构的干燥的洋麻杆放在管式炉里面于900 V N2氛围煅烧2 h得到三维有序多孔碳；
2)通过化学合成得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料:(I)把上述三维有序多孔碳切成合适大小，进行酸处理，得到功能化的三维有序多孔碳；
(2)把5 mL30 mM FeCl3与上述块状的0.5 g功能化的三维有序多孔碳混合，超声Ih，让FeCl3吸附在功能化的三维有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5mL30 mMK3Fe (CN)6和I mL质量分数36%浓盐酸，让其在圆底烧瓶中于80 °C加热回流12 h，最后所得到的蓝色的产物用超纯水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3 h，即得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。实施例3
实现本发明的技术方案，主要包括碳化、功能化及化学合成三个步骤:
1)通过碳化得到三维有序多孔碳:把大小合适的整块的具有多孔结构的干燥的洋麻杆放在管式炉里面于900 V N2氛围煅烧2 h得到三维有序多孔碳；
2)通过化学合成得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料:(I)把上述三维有序多孔碳切成合适大小，进行酸处理，得到功能化的三维有序多孔碳；
(2)把30 mL30 mM FeCl3与上述块状的1.5 g功能化的三维有序多孔碳混合，超声Ih，让FeCl3吸附在功能化的三维有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入30 mL30 mMK3Fe (CN)6和2 mL质量分数38%浓盐酸，让其在圆底烧瓶中于80 °C加热回流12 h，最后所得到的蓝色的产物用超纯水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3 h，即得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。
权利要求
1.一种三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的制备方法，其特征是方法步骤为: 1)通过碳化得到三维有序多孔碳:把大小合适的整块的具有多孔结构的干燥的洋麻杆放在管式炉里面于900 V N2氛围煅烧2 h得到三维有序多孔碳； 2)通过化学合成得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料:(I)把上述三维有序多孔碳切成合适大小，进行酸处理，得到功能化的三维有序多孔碳； (2)把5-30 mL30 mM FeCl3与上述块状的0.5-1.5 g功能化的三维有序多孔碳混合，超声I h，让FeCl3吸附在功能化的三维有序多孔碳材料表面，之后，在此混合物中加入5-30 mL30 mM K3Fe (CN)6和1_2 mL质量分数36%_38%浓盐酸，让其在圆底烧瓶中于80 V加热回流12 h，最后所得到的蓝色的产物用超纯水洗至pH=7，然后于烘箱中75 °C干燥3h，即得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝 纳米复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料的制备方法，与以往的报道有所不同，该方法制备的三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料是基于自然生物质原始的结构。本发明还提供了上述材料的制备方法通过碳化天然植物洋麻杆得到多孔碳；通过化学合成得到三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料。该三维有序多孔碳/普鲁士蓝纳米复合材料具有以下突出优点制备过程简单，价格便宜，催化性能好，可以广泛应用于电化学催化。
文档编号C01B31/02GK103193219SQ20131011935
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者宋永海, 汪莉, 张琴英, 许富刚, 谭宏亮, 陈受惠 申请人:江西师范大学