一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，首先通过氯化钡与氯化锶、氯化钙、氯化铁在水中不同温度下溶解度的差异，精制氯化钡，将精制得到的氯化钡溶解在去离子水中，添加一定量的助剂，在特殊分区反应器中将一定浓度的尿素溶液加入氯化钡溶液，搅拌反应，过滤洗涤，利用旋转焙烧炉焙烧过滤得到的固体，即可制得高纯碳酸钡。本发明在生成碳酸钡的反应前，加入助剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，且反应器为特制反应器，在反应器中有不同的反应分区，确保了碳酸钡在初始生成阶段粒度的均匀性，改善了碳酸钡的结晶性能，制得了高纯碳酸钡。
【专利说明】一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工材料的【技术领域】，具体涉及一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法。
【背景技术】
[0002]碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途，随着科学技术的发展对碳酸钡的质量要求也越来越高，高纯碳酸钡主要用于电子元器件的制造，特别是一些产品需要低锶低杂质的高纯碳酸钡产品，而且一些电子元器件对碳酸钡的晶型也有特殊的要求，目前主要的制备方法是采用硝酸钡、氯化钡的合成路线，这些方法不能有效的控制碳酸钡的晶型，此外得到的产品由于除杂方法不够新颖，不能够得到纯度较高的产品。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供了一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，具体方法如下:(1)氯化钡的除杂:在50-100°C下，将氯化钡与去离子水在容器中搅拌混合30-60min，氯化钡与去离子水的质量比为1:1，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。(2)在50-100°C下，用去离子水将步骤(1)精制的氯化钡搅拌溶解在反应器中，氯化钡与去离子水的质量比为1:5 ;在溶解完全的氯化钡溶液中加入助剂，搅拌10-30min，助剂占氯化钡质量的1/10 ；(3)用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制一定浓度的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液搅拌加入步骤(2)制备的氯化钡溶液中，氢氧化钠与氯化钡的质量比为1:3 ;在60-801:下，将尿素溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声器的作用和搅拌器搅拌作用下反应2-5小时，尿素与氯化钡的质量比为6:1。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中焙烧60-90min，即得到高纯碳酸钡。
[0004]优选的是，所述的氯化钡中含有氯化锶、氯化钙和氯化铁杂质。
[0005]优选的是，所述的助剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和焦磷酸钠中的一种。
[0006]优选的是，所述的氢氧化钠的浓度为6mol/L。
[0007]优选的是，所述的反应器为特制反应器，其内部设置有分区反应室。
[0008]优选的是，所述的超声器的超声频率为30-60KHZ，所述的搅拌器的搅拌速率为100-300r/min。
[0009]优选的是，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为5_20r/min，焙烧炉的焙烧温度为450-650 O。
[0010]本发明与现有技术相比有以下的优点和有益效果:
[0011](I)本发明利用氯化钡与氯化锶、氯化钙、氯化铁在水中不同温度下溶解度的差异，精制氯化钡，且没有引入新的杂质。
[0012](2)本发明在生成碳酸钡的反应前，加入助剂，能够解决结晶体的团聚问题，可以实现生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。
[0013](3)本发明的反应器为特制反应器，在反应器中有不同的反应分区，确保了碳酸钡在初始生成阶段粒度的均匀性，改善了碳酸钡的结晶性能。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
[0015](I)氯化钡的除杂:在70°C下，将IOkg氯化钡与IOkg去离子水在容器中搅拌混合60min,将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。
[0016](2)在80°C下，用IOkg去离子水将步骤(1)精制的氯化钡2kg搅拌溶解在反应器中；在溶解完全的氯化钡溶液中加入200g助剂硬脂酸，搅拌30min。
[0017](3)用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制6mol/L的氢氧化钠溶液，将含650g氢氧化钠的溶液搅拌加入步骤(2)制备的氯化钡溶液中；在80°C下，将含12kg尿素的溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声频率50KHZ作用和200r/min搅拌作用下反应5小时。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中以10r/min的速度焙烧90min，焙烧温度为600°C，即得到高纯碳酸钡。
[0018]实施例2:
[0019](I)氯化钡的除杂:在100°C下，将15kg氯化钡与15kg去离子水在容器中搅拌混合60min，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。
[0020](2)在100°C下，用15kg去离子水将步骤(1)精制的氯化钡3kg搅拌溶解在反应器中；在溶解完全的氯化钡溶液中加入300g助剂聚山梨酯，搅拌30min。
[0021](3)用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制6mol/L的氢氧化钠溶液，将含Ikg氢氧化钠的溶液搅拌加入步骤(2)制备的氯化钡溶液中；在60°C下，将含18kg尿素的溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声频率60KHZ作用和300r/min搅拌作用下反应5小时。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中以15r/min的速度焙烧90min，焙烧温度为650°C，即得到高纯碳酸钡。
【权利要求】
1.一种利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)氯化钡的除杂:在50-100°C下，将氯化钡与去离子水在容器中搅拌混合30-60min，氯化钡与去离子水的质量比为1:1，将搅拌后的物料过滤，收集固体氯化钡。(2)在50-100°C下，用去离子水将步骤(1)精制的氯化钡搅拌溶解在反应器中，氯化钡与去离子水的质量比为1:5 ;在溶解完全的氯化钡溶液中加入助剂，搅拌10-30min，助剂占氯化钡质量的1/10 ; (3)用去离子水配制质量分数为50%的尿素溶液，同时用去离子水配制一定浓度的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液搅拌加入步骤(2)制备的氯化钡溶液中，氢氧化钠与氯化钡的质量比为1:3 ;在60-801:下，将尿素溶液从反应器的不同区域加入到氯化钡溶液中，在超声器的作用和搅拌器搅拌作用下反应2-5小时，尿素与氯化钡的质量比为6:1。将反应生成的物料在过滤器中过滤，用去离子水洗涤，将固体在旋转焙烧炉中焙烧60-90min，即得到高纯碳酸钡。
2.根据权利要求书I所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的氯化钡中含有氯化锶、氯化钙和氯化铁杂质。
3.根据权利要求书I所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的助剂为六偏磷酸钠、硬脂酸、三聚磷酸钠、卵磷脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和焦磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求书I所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠的浓度为6mol/L。
5.根据权利要求书I所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的反应器为特制反应器，其内部设置有分区反应室。
6.根据权利要求书1，3所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的超声器的超声频率为30-60KHZ，所述的搅拌器的搅拌速率为100-300r/min。`
7.根据权利要求书I所述的利用氯化钡和尿素制备高纯碳酸钡的方法，其特征在于，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为5-20r/min，焙烧炉的焙烧温度为450-650°C。
【文档编号】C01F11/18GK103723754SQ201310687474
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】汤明松, 范勇军, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司