纯化四氯化硅的系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种纯化四氯化硅的系统，包括：精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出吸附精馏段、轻组分脱除段和重组分脱除段；四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述吸附精馏段与所述轻组分脱除段之间；四氯化硅出口，所述四氯化硅出口设置在所述轻组分脱除段与所述重组分脱除段之间；蒸汽出口，所述蒸汽出口设置在所述吸附精馏段顶部；以及重组分出口，所述重组分出口设置在所述重组分脱除段底部。该系统可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，并且可以实现大规模连续生产。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于多晶硅生产领域，具体而言，本发明涉及一种纯化四氯化硅的系统。 纯化四氯化硅的系统
【背景技术】
[0002] 近年来，随着我国信息化建设的发展，市场对光纤产品的需求不断增长，总需求突 破1亿芯公里，市场出现了光纤供应不足的现象，而制约光纤产量增加的重要技术因素就 是我国对进口光纤预制棒及其重要原料之一光纤用超纯四氯化硅（超低氢含量四氯化硅） 的依赖程度过高。所以，为支持国家信息化建设的发展，研发制备光纤用超纯四氯化硅的技 术成为当务之急。
[0003] 制备光纤用超纯四氯化硅的方法主要包括精馏法、吸收法、部分水解法、络合法、 光氯化法等。其中精馏塔和吸收法属于物理法，仅可制备一定纯度的四氯化硅，在制备光纤 用超纯四氯化硅时存在问题；部分水解法、络合法和光氯化法属于化学法，通过反应去除四 氯化硅中的杂质，可以用于制备光纤用超纯四氯化硅，但因部分水解法和络合法具有操作 困难和无法大规模生产的缺点，其应用受到限制。
[0004] 目前国内在大规模制备光纤用超纯四氯化硅方面还处于空白。北京有色研究总院 公开了一种精馏式光氯化反应装置（专利申请号：200910260296.x)，此装置仅适用于实验 室研究，无法实现连续生产和有效工业放大。武汉新硅科技有限公司公开了一种光纤用高 纯四氯化硅的连续精馏方法，虽解决了连续和大规模生产的问题，但四氯化硅的纯度无法 达到超纯要求。
[0005] 因此，现有的纯化四氯化硅的技术还有待进一步研究。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的 一个目的在于提出一种纯化四氯化硅的系统，该系统可以制备得到光纤用级别的四氯化 硅，并且可以实现大规模连续生产。
[0007] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种纯化四氯化硅的系统，包括：
[0008] 精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出吸附精馏段、轻组分脱除段 和重组分脱除段；
[0009] 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述吸附精馏段与所述轻组分脱除段之 间；
[0010] 四氯化硅出口，所述四氯化硅出口设置在所述轻组分脱除段与所述重组分脱除段 之间；
[0011] 蒸汽出口，所述蒸汽出口设置在所述吸附精馏段顶部；以及
[0012] 重组分出口，所述重组分出口设置在所述重组分脱除段底部。
[0013] 根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统通过在单塔中同时进行吸附和精馏，有 效解决了系统操作困难和无法大规模连续生产的问题，并且显著提高了系统的运行效率和 运行连续性，同时，将吸附与精馏相结合，在吸附的同时进行传热传质，保证了四氯化硅产 品的纯度，从而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅。
[0014] 另外，根据本发明上述实施例的纯化四氯化硅的系统还可以具有如下附加的技术 特征：
[0015] 在本发明的一些实施例中，所述的纯化四氯化硅的系统进一步包括：四氯化硅汽 化装置，所述四氯化硅汽化装置具有液体四氯化硅入口、未汽化重组分出口和气体四氯化 硅出口，且适于对所述液体四氯化硅进行汽化处理，以便得到气体四氯化硅；以及四氯化硅 过热装置，所述四氯化硅过热装置具有气体四氯化硅入口和过热四氯化硅出口，并且所述 过热四氯化硅出口与所述四氯化硅入口相连，所述气体四氯化硅入口与所述气体四氯化硅 出口相连，且适于对所述气体四氯化硅进行过热处理，以便得到过热四氯化硅。由此，可以 有效制备得到光纤用级别的四氯化硅。
[0016] 在本发明的一些实施例中，所述的纯化四氯化硅的系统进一步包括：第一冷却装 置，所述第一冷却装置与所述蒸汽出口相连，且适于对蒸汽进行第一冷却处理，以便得到回 流液和轻组分，并将所述回流液返回至所述吸附精馏段，其中，所述回流液含有四氯化硅； 以及第二冷却装置，所述第二冷却装置与所述第一冷却装置相连，且适于对所述轻组分进 行第二冷却处理。由此，可以有效回收系统中轻组分。
[0017] 在本发明的一些实施例中，所述的纯化四氯化硅的系统进一步包括：第三冷却装 置，所述第三冷却装置与所述四氯化硅出口相连，且适于对经过精馏处理的四氯化硅进行 第三冷却处理，以便得到纯化的四氯化硅；以及第四冷却装置，所述第四冷却装置与所述未 汽化重组分出口和所述重组分出口相连，且适于对所述重组分进行第四冷却处理。由此，可 以有效回收系统中重组分。
[0018] 在本发明的一些实施例中，所述吸附精馏段的内件为具有表面复合吸附剂的规整 填料，并且理论板数为10?20块。由此，可以显著提高吸附精馏效率。
[0019] 在本发明的一些实施例中，所述轻组分脱除段的内件为金属丝网规整填料和板波 纹规整填料，并且理论板数为20?40块。由此，可以显著提高轻组分脱除效率。
[0020] 在本发明的一些实施例中，所述重组分脱除段的内件为金属丝网规整填料和板波 纹规整填料，并且理论板数为5?15块。由此，可以显著提高重组分脱除效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1是根据本发明一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图；
[0022] 图2是根据本发明又一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0023] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0024] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、 "厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底" "内"、"外"、"顺时 针"、"逆时针"、"轴向"、"径向"、"周向"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或 位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必 须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0025] 此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性 或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或 者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是至少两个，例如两个， 三个等，除非另有明确具体的限定。
[0026] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"、"固定"等 术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连 接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内 部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员 而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0027] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征"上"或"下"可以 是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在 第二特征"之上"、"上方"和"上面"可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示 第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"可以是 第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0028] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种纯化四氯化硅的系统。下面参考图1-2 对本发明实施例的纯化四氯化硅的系统进行详细描述。根据本发明的实施例，该系统包 括：
[0029] 精馏塔本体100 :根据本发明的实施例，精馏塔本体100内自上而下依次限定出吸 附精馏段11、轻组分脱除段12和重组分脱除段13。根据本发明的实施例，吸附精馏段11 与轻组分脱除段12之间设置有四氯化硅入口 14,用于将四氯化硅供给至精馏塔本体100 中。根据本发明的实施例，轻组分脱除段12与重组分脱除段13之间设置有四氯化硅出口 15,用于将经过精馏处理的四氯化硅排出精馏塔本体100。根据本发明的实施例，吸附精馏 段11顶部设置有蒸汽出口 16,用于将产生的蒸汽排出精馏塔本体100。根据本发明的实施 例，重组分脱除段13底部设置有重组分出口 17,用于将精馏处理得到的重组分排出精馏本 体 100。
[0030] 根据本发明的实施例，吸附精馏段11进行吸附精馏的条件并不受特别限制，根据 本发明的具体实施例，吸附精馏段的塔顶温度可以为65?95摄氏度，压力可以为0. 05? 0. 2MPa。具体地，吸附精馏段的内件可以为具有表面复合吸附剂的规整填料，并且理论塔板 数为10?20块。
[0031] 根据本发明的实施例，轻组分脱除段12进行精馏处理的条件并不受特别限制， 根据本发明的具体实施例，轻组分脱除段的顶部温度可以为65?95摄氏度，压力可以为 0. 05?0. 2MPa。具体地，轻组分脱除段的内件可以为金属丝网规整填料和板波纹规整填 料，并且理论板数为20?40块。
[0032] 根据本发明的实施例，重组分脱除段13进行精馏处理的条件并不受特别限制， 根据本发明的具体实施例，重组分脱除段的顶部温度可以为75?95摄氏度，压力可以为 0. 05?0. 2MPa。具体地，重组分脱除段13的内件可以为金属丝网规整填料和板波纹规整 填料，并且理论板数为5?15块。
[0033] 根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统通过在单塔中同时进行吸附和精馏，有 效解决了系统操作困难和无法大规模连续生产的问题，并且显著提高了系统的运行效率和 运行连续性，同时，将吸附与精馏相结合，在吸附的同时进行传热传质，保证了四氯化硅产 品的纯度，从而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅。
[0034] 参考图2,根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统进一步包括：
[0035] 四氯化硅汽化装置200 :根据本发明的实施例，四氯化硅汽化装置200具有液体四 氯化硅入口 21、未汽化重组分出口 22和气体四氯化硅出口 23,且适于对液体四氯化硅进行 汽化处理，从而可以得到气体四氯化硅。根据本发明的实施例，四氯化硅汽化装置中对液体 四氯化硅进行汽化的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，对液体四氯化硅进 行汽化可以在温度为85?105摄氏度和压力为0· 1?0· 25MPa压力条件下进行。具体地， 对液体四氯化硅进行汽化，由于液体四氯化硅中含有部分重组分，由此通过温度控制，可以 使得其中所携带的部分重组分杂质不汽化，从而可以得到气体四氯化硅，由此，可以显著提 高四氯化硅的纯度。
[0036] 四氯化硅过热装置300 :根据本发明的实施例，四氯化硅过热装置300具有气体 四氯化硅入口 31和过热四氯化硅出口 32,并且气体四氯化硅入口 31与气体四氯化硅出口 23相连，且适于对气体四氯化硅进行过热处理，从而可以得到过热四氯化硅，过热四氯化 硅出口 32与四氯化硅入口 14相连，且适于将四氯化硅供给至精馏塔本体100中。根据本 发明的实施例，四氯化硅过热装置300中对气体四氯化硅进行过热处理的条件并不受特别 限制，根据本发明的具体实施例，过热处理可以在温度为95?115摄氏度和压力为0. 1? 0. 25MPa压力条件下进行。具体地，发明人发现，对气体四氯化硅进行过热处理可以有效避 免四氯化硅蒸汽在输送过程中液化而增大输送阻力。
[0037] 第一冷却装置400 :根据本发明的实施例，第一冷却装置400与蒸汽出口 16相连， 且适于对精馏塔本体中产生的蒸汽混合物进行第一冷却处理，从而可以得到回流液和轻组 分。根据本发明的实施例，回流液中含有四氯化硅，并将回流液返回吸附精馏段继续进行精 馏处理。根据本发明的实施例，回流液与供给至四氯化硅汽化装置的液体四氯化硅的质量 流率可以为10?15。根据本发明的实施例，第一冷却处理的条件并不受特别限制，根据本 发明的具体实施例，第一冷却处理可以在温度为55?85摄氏度和压力为0. 05?0. 2MPa 压力条件下进行。
[0038] 第二冷却装置500 :根据本发明的实施例，第二冷却装置500与第一冷却装置400 相连，且适于对从第一冷却装置400中分离处理的轻组分进行第二冷却处理。根据本发明 的实施例，第二冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二冷却处理 可以在温度为25?65摄氏度和压力为0· 05?0· 2MPa压力条件下进行。根据本发明的实 施例，轻组分可以含有三氯氢硅和少量四氯化硅。
[0039] 第三冷却装置600 :根据本发明的实施例，第三冷却装置600与四氯化硅出口 15 相连，且适于对经过精馏处理的四氯化硅进行第三冷却处理，从而可以得到纯化的四氯化 硅。根据本发明的实施例，第三冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施 例，第三冷却处理可以在温度为75?95摄氏度和压力为0· 05?0· 2MPa压力条件下进行。 根据本发明的实施例，所得到的纯化的四氯化硅的纯度可以为99. 9999?99. 999999%。
[0040] 第四冷却装置700 :根据本发明的实施例，第四冷却装置700与未汽化重组分出口 22和重组分出口 17相连，且适于对重组分进行第四冷却处理。根据本发明的实施例，第四 冷却处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第四冷却处理可以在温度为 35?85摄氏度和压力为0· 05?0· 2MPa压力条件下进行。根据本发明的实施例，重组分可 以含有甲基氯硅烷和少量四氯化硅。
[0041] 如上所述，根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统可具有选自下列的优点至少 之一：
[0042] 根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统通过将吸附与精馏相结合，在吸附的同 时进行传热传热，从而保证四氯化硅产品的纯度；
[0043] 根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统将吸附处理与精馏处理在单塔中实现， 操作简单易行，节能降耗。
[0044] 下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述 性的，而不以任何方式限制本发明。
[0045] 实施例
[0046] 从前面工序来的液体四氯化硅A首先经过四氯化硅汽化装置200进行汽化处理， 从而分别得到气体四氯化硅和未汽化重组分，其中气体四氯化硅供给至四氯化硅过热装置 300,得到过热四氯化硅，然后将得到的过热四氯化硅通过吸附精馏段和轻组分脱除段之间 的四氯化硅入口供给至精馏塔本体，在塔内与轻组分脱除段上升的蒸汽混合后进行吸附精 馏段吸附杂质，同时进行精馏处理，含有轻组分的蒸汽混合物从吸附精馏段顶部的蒸汽出 口排出，然后经过第一冷却装置400进行第一冷却处理，分别得到轻组分和含有四氯化硅 的回流液，其中，轻组分供给至第二冷却装置500进行第二冷却处理，得到经过冷却的轻组 分B，回流液返回至吸附精馏段与上升的蒸汽和过热四氯化硅进行传热传质，经过吸附精馏 处理得到的四氯化硅继续进入轻组分脱除段进行精馏处理，得到的轻组分依次经过吸附精 馏段、第一冷却装置和第二冷却装置，而经过精馏处理的四氯化硅从轻组分精馏段和重组 分精馏段之间的四氯化硅出口排出，经过第三冷却装置600得到纯化的四氯化硅C (纯度为 99. 9999?99. 999999% )，而得到的重组分继续进入重组分脱除段进行精馏处理，同理，轻 组分依次经过轻组分脱除段、吸附精馏段、第一冷却装置和第二冷却装置，而重组分从重组 分脱除段的底部排出，与四氯化硅汽化器中分离得到的未汽化重组分混合后送至第四冷却 装置700进行第四冷却处理，得到经过冷却的重组分D。
[0047] 在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任 一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。
[0048] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述 实施例进行变化、修改、替换和变型。
【权利要求】
1. 一种纯化四氯化硅的系统，其特征在于，包括： 精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出吸附精馏段、轻组分脱除段和重 组分脱除段； 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述吸附精馏段与所述轻组分脱除段之间； 四氯化硅出口，所述四氯化硅出口设置在所述轻组分脱除段与所述重组分脱除段之 间； 蒸汽出口，所述蒸汽出口设置在所述吸附精馏段顶部；以及 重组分出口，所述重组分出口设置在所述重组分脱除段底部。
2. 根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，进一步包括： 四氯化硅汽化装置，所述四氯化硅汽化装置具有液体四氯化硅入口、未汽化重组分出 口和气体四氯化硅出口，且适于对所述液体四氯化硅进行汽化处理，以便得到气体四氯化 娃；以及 四氯化硅过热装置，所述四氯化硅过热装置具有气体四氯化硅入口和过热四氯化硅出 口，并且所述过热四氯化硅出口与所述四氯化硅入口相连，所述气体四氯化硅入口与所述 气体四氯化硅出口相连，且适于对所述气体四氯化硅进行过热处理，以便得到过热四氯化 硅。
3. 根据权利要求2所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，进一步包括： 第一冷却装置，所述第一冷却装置与所述蒸汽出口相连，且适于对蒸汽进行第一冷却 处理，以便得到回流液和轻组分，并将所述回流液返回至所述吸附精馏段，其中，所述回流 液含有四氯化硅；以及 第二冷却装置，所述第二冷却装置与所述第一冷却装置相连，且适于对所述轻组分进 行第二冷却处理。
4. 根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，进一步包括： 第三冷却装置，所述第三冷却装置与所述四氯化硅出口相连，且适于对经过精馏处理 的四氯化硅进行第三冷却处理，以便得到纯化的四氯化硅；以及 第四冷却装置，所述第四冷却装置与所述未汽化重组分出口和所述重组分出口相连， 且适于对所述重组分进行第四冷却处理。
5. 根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述吸附精馏段的内件 为具有表面复合吸附剂的规整填料，并且理论板数为10?20块。
6. 根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述轻组分脱除段的内 件为金属丝网规整填料和板波纹规整填料，并且理论板数为20?40块。
7. 根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述重组分脱除段的内 件为金属丝网规整填料和板波纹规整填料，并且理论板数为5?15块。
【文档编号】C01B33/107GK104058409SQ201410299632
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】赵雄, 杨永亮, 姜利霞, 严大洲, 万烨 申请人:中国恩菲工程技术有限公司