一种活性氧化铜粉的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种活性氧化铜粉的制备方法，其特征在于以铜板为原料，氨浸法制备铜氨络合溶液，通过精密过滤，采用微负压蒸发得到碱式碳酸铜，经低温煅烧得到活性氧化铜粉产品。反应时先向反应釜中加入一定比例的氨水、水、碳酸氢铵作为底液，然后向底液中加入一定质量的旋流铜板，向反应釜内鼓入空气开启搅拌，室温反应，控制反应时间在6-12小时保证铜离子浓度达到制备要求，将制备好的铜氨溶液通过精密过滤、蒸发、固液分离、煅烧得到活性氧化铜粉产品。该法制备出的氧化铜具有产品活性高、纯度高、粒度可控、能耗低、易于连续生产等优点。
【专利说明】一种活性氧化铜粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化铜粉【技术领域】，尤其涉及一种以旋流铜板为原料，采用氨浸法制备铜氨络合溶液，通过配液、反应、蒸氨、洗涤煅烧工艺过程生产活性氧化铜粉的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铜粉广泛用于电路版电镀行业、铁氧体磁性材料等电子行业，烟花的氧化剂，玻璃、陶瓷、搪瓷的绿色、红色或蓝色颜料，光学玻璃磨光剂，油类的脱硫剂，有机合成的催化剂，制造人造宝石，也用于气体分析和制造人造丝等。
[0003]目前氧化铜粉末的生产方法主要是将熔融态的铜用喷雾法在高温约1300°C下喷出，经与空气中的氧结合而成氧化铜粉末，这类方法制备氧化铜需要的设备及技术难度较大，且粒度较大；部分采用700-800°C高温下煅烧化学还原法制备出的铜粉或电解铜粉来制备氧化铜，这类方法制备的氧化铜工艺流程长，能耗高、生产环境差。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种活性氧化铜粉的制备方法，该方法工艺流程短、能耗低、生产环境友好，生产出的产品活性高、纯度高、粒度可控。
[0005]为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种活性氧化铜粉的制备方法，以铜板为原料，氨浸法制备铜氨络合溶液，通过精密过滤，采用微负压蒸发得到碱式碳酸铜，经低温煅烧得到活性氧化铜粉产品，其具体工艺过程如下:
a、原料液配制:配制质量浓度为30%-50%碳酸氢氨水溶液以及质量浓度为18%-20%的氨水溶液备用；
b、反应:向反应釜90%体积中以碳酸氢氨水溶液:氨水溶液=1:2-3体积比加入步骤a中配制好的溶液至反应釜中，加入采用旋流电解技术产出的铜板，旋流电解技术即利用电解液的高速液流快速传质最大限度的减小或消除浓差极化，从杂质含量高的铜电解液中电积提取高纯铜的方法，铜板要求为:Cu ^ 99.5%、Pb ( 0.001%,旋流铜加入量根据反应溶液体积及铜离子终点浓度计算所得，即:铜板加入量=反应釜中溶液体积X反应终点要求铜离子浓度。原料加入完毕后开启搅拌鼓入压缩空气开始反应，待溶液中铜离子浓度达到60-100g/L停止反应；
C、蒸氨:将反应得到的铜氨络合溶液经精密过滤器过滤后转移至另一反应釜中，在微负压5-10Pa下控制反应温度在60-80°C，待溶液中铜离子浓度小于5g/L停止反应；
d、将步骤c中所得产物转入精密过滤器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的PH=9为止，洗涤后的产物在煅烧炉中控制温度在450-600°C进行煅烧分解，煅烧分解时间3-3.5小时，得活性氧化铜粉产品。
[0006]所述步骤b中鼓入的压缩空气供气量为110-120m3/h。
[0007]所述步骤d中精密过滤器的工作压力0.4Mpa，膜管孔径为2_5 μ m。
[0008]发明涉及一种活性氧化铜粉的制备方法，其特征在于以铜板为原料，氨浸法制备铜氨络合溶液，通过精密过滤，采用微负压蒸发得到碱式碳酸铜，经低温煅烧得到活性氧化铜粉产品。反应时先向反应爸中加入一定比例的氨水、水、碳酸氢铵作为底液，然后向底液中加入一定质量的旋流铜板，向反应釜内鼓入空气开启搅拌，室温反应，控制反应时间在6-12小时保证铜离子浓度达到制备要求，将制备好的铜氨溶液通过精密过滤、蒸发、固液分离、煅烧得到活性氧化铜粉产品。该法制备出的氧化铜具有产品活性高、纯度高、粒度可控、能耗低、易于连续生产等优点。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种活性氧化铜粉末的生产方法，其具体步骤如下:
(O原料液配制:配制质量浓度为30%碳酸氢氨水溶液以及质量浓度为18%的氨水溶液备用；
(2)反应:向体积为6m3的反应釜90%体积中以:碳酸氢氨水溶液:氨水溶液=1:3体积比加入步骤(I)中配制好的溶液至反应釜中，加入旋流电解的铜板6 X 13LX 90%X 90g/LX10_3=486kg，开启搅拌鼓入压缩空气，供气量为110m3/h，反应至溶液中铜离子浓度达到90g/L停止反应；
(3)蒸氨:将反应得到的铜氨络合溶液经精密过滤转移至另一反应釜中，在微负压1Pa下控制反应温度在70°C，待溶液中铜离子浓度小于5g/L停止反应；
(4)将步骤(3)所得产物转入精密过滤器(工作压力0.4Mpa，膜管孔径2μπι)，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的ΡΗ=9为止，洗涤后的产物在煅烧炉中控制温度在450°C进行煅烧分解，煅烧分解时间3小时，既得本发明的活性氧化铜粉产品。
[0010]所得氧化铜粉末含铜量:Cu%= 79.8% ;粒度:D50 = 10.2μπι ;活性为26s。
[0011]实施例2
一种活性氧化铜粉末的生产方法，其具体步骤如下:
(O原料液配制:配制浓度为40%碳酸氢氨水溶液以及浓度为19%的氨水溶液备用；
(2)反应:向体积为6m3的反应釜90%体积中以:碳酸氢氨水溶液:氨水溶液=1:
2.5体积比加入步骤(I)中配制好的溶液至反应釜中，加入旋流铜板6X 13LX90%X60g/LX10_3=324kg，，开启搅拌鼓入压缩空气，供气量为120m3/h，反应至溶液中铜离子浓度达到60g/L停止反应；
(3)蒸氨:将反应得到的铜氨络合溶液经精密过滤转移至另一反应釜中，在微负压1Pa下控制反应温度在60°C，待溶液中铜离子浓度小于5g/L停止反应；
(4)将步骤(3)所得产物转入精密过滤器(工作压力0.4Mpa，膜管孔径2μπι)，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的ΡΗ=9为止，洗涤后的产物在煅烧炉中控制温度在500°C进行煅烧分解，煅烧分解时间3.5小时，既得本发明的活性氧化铜粉产品。
[0012]所得氧化铜粉末含铜量:Cu%= 79.8% ;粒度:D50 = 10.5μπι ;活性为26s。
[0013]实施例3
一种氧化铜粉末的生产方法，其具体步骤如下:
(O原料液配制:配制浓度为50%碳酸氢氨水溶液以及浓度为20%的氨水溶液备用； (2)反应:向体积为6m3的反应釜90%体积中以:碳酸氢氨水溶液:氨水溶液=I:2体积比加入步骤(I)中配制好的溶液至反应釜中，加入旋流铜板6 X 1 3L X 90% X 100 g/LX10_3=540kg，开启搅拌鼓入压缩空气，供气量为110m3/h，反应至溶液中铜离子浓度达到100g/L停止反应；
(3)蒸氨:将反应得到的铜氨络合溶液经精密过滤转移至另一反应釜中，在微负压5Pa下控制反应温度在80°C，待溶液中铜离子浓度小于5g/L停止反应；
(4)将步骤(3)所得产物转入精密过滤器(工作压力0.4Mpa，膜管孔径2μπι)，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的ΡΗ=9为止，洗涤后的产物在煅烧炉中控制温度在600°C进行煅烧分解，煅烧分解时间3小时，既得本发明的活性氧化铜粉产品。
[0014]所得氧化铜粉末含铜量:Cu%= 79.90% ;粒度:D50 = 10.8ym;活性为28s。
【权利要求】
1.一种活性氧化铜粉的制备方法，其特征在于以铜板为原料，氨浸法制备铜氨络合溶液，通过精密过滤，采用微负压蒸发得到碱式碳酸铜，经低温煅烧得到活性氧化铜粉产品，其具体工艺过程如下: a、原料液配制:配制质量浓度为30%-50%碳酸氢铵水溶液以及质量浓度为18%-20%的氨水溶液备用； b、反应:向反应爸加入体积比为碳酸氢铵水溶液:氨水溶液=1:2-3,然后加入铜板，原料加入完毕后开启搅拌鼓入压缩空气开始反应，待溶液中铜离子浓度达到60-100g/L停止反应； C、蒸氨:将反应得到的铜氨络合溶液经精密过滤器过滤后转移至另一反应釜中，在微负压5-10Pa下控制反应温度在60-80°C，待溶液中铜离子浓度小于5g/L停止反应； d、将步骤c中所得产物转入精密过滤器，得到的固体产物在洗涤器中，用去离子洗涤至洗涤水的PH=9为止，洗涤后的产物在煅烧炉中控制温度在450-600°C进行煅烧分解，煅烧分解时间3-3.5小时，得活性氧化铜粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种活性氧化铜粉的制备方法，其特征在于:所述步骤b中鼓入的压缩空气供气量为110-120m3/h。
3.根据权利要求1或2所述的一种活性氧化铜粉的制备方法，其特征在于:所述步骤d中精密过滤器的工作压力0.4Mpa，精密过滤器的膜管孔径为2-5 μ m。
【文档编号】C01G3/02GK104326503SQ201410550840
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】张连亮, 宋谋通, 王清宏, 王文鹏, 黄振元 申请人:金川集团股份有限公司