技术领域本发明涉及透明氧化钇陶瓷制备技术领域，特别涉及一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法。
背景技术：
透明陶瓷材料是一类对国家安全和国民经济可持续发展具有重大战略意义的新一代无机非金属材料，在未来一段时期将对国家中长期发展战略的实施起到积极推动作用，因此，开展透明陶瓷的基础科学问题研究和拓展其应用领域具有重要深远的意义。在诸多透明陶瓷材料中，氧化钇透明陶瓷以其优异的性能而受到广泛关注。氧化钇是立方晶系晶体，具有光学各向同性的性质，使得其具有优越的透光性能。氧化钇透明陶瓷最早由美国通用电器公司在二十世纪七十年代制成，其商用名为“Yttralox”，其熔点高达2400℃，且在宽广的波长(0.3～8μm)范围内，特别是在红外区中具有很高的透光率，因此可以用作高温窗口材料、红外透过窗材料、高温实验装置材料等。此外，Y2O3透明陶瓷还可用于微波基板、红外发生器管、天线罩、导弹红外窗口和球罩等。具有更重要意义的是，含Nd2O3添加的Y2O3高度透明陶瓷，在激光技术中可用作在1.064μm波长使用的激光器固体材料，氧化钇具有低声子能量和高热导率，其热导率要高于钇铝石榴石(YAG)，因此用作高脉冲激光器方面比YAG陶瓷更有前景。此外，由于氧化钇的透光率与耐热性均高于氧化铝陶瓷，因此很早就有学者期望将其应用于高强度气体放电灯领域。由此可见，氧化钇透明陶瓷是一种集结构功能一体化的透明陶瓷材料，在诸多高技术领域有着广阔的应用潜质。氧化钇透明陶瓷的烧结方式，目前主要是真空(气氛)烧结和热等静压烧结。这些传统的烧结方式存在升温速率慢、烧结效率低、能耗高、需要陶瓷在较高的温度下才能实现致密化、并且存在易开裂、缺陷多等缺点。因此，针对现有技术不足，提供一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法以克服现有技术不足甚为必要。
技术实现要素：
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，具有制备速度快、烧结温度低，所制备的透明氧化钇陶瓷部件显微结构精细、致密性好、性能优良。本发明的上述目的通过如下技术手段实现。提供一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，包括如下步骤：(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，所述高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为80～200nm；(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷；(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。上述高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的平均粒径为90nm。上述步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.2-0.8mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以小于5ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为2～3mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在9～11，反应结束后陈化1.0～2.0h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇进行沉淀物冲洗；冲洗之后再重复进行4～5次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在80～90℃的温度下放置12～24h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在700～900℃下烧结2～3h，过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。上述步骤(1.2)中，在滴定的过程中磁力搅拌机的搅拌速率为300～800rpm。上述步骤(1.4)具体通过目数为50～100目的筛子进行过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。上述步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为8～12MPa的条件下烧结；在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为95～110MPa的条件下烧结。进一度的，上述步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为10MPa的条件下烧结；在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为100MPa的条件下烧结。上述步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为10～50℃/min，并在1000℃保温15～30min；从1000℃～1450℃的升温速率为100～200℃/min，在1450℃保温5～10min；在1450℃保温结束后卸压。上述步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以3～5℃/min的降温速率降温至800～1000℃，并在800～1000℃的温度下保温5～12h。本发明的二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，包括如下步骤：(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，所述高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为80～200nm；(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷；(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。本发明的方法制备速度快、烧结温度低，所制备的透明氧化钇陶瓷部件显微结构精细、致密性好、性能优良。具体实施方式结合以下实施例对本发明作进一步描述。实施例1。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，包括如下步骤：(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为80～200nm，优选平均粒径为90nm；(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷；(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。本发明的二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法通过反向共沉淀方法预先制备出粒径较小且分布均匀的纳米氧化钇粉末，再通过二步加压的放电等离子烧结工艺制备出致密性好、粒径均匀、性能优良的透明氧化钇陶瓷部件。所制备的透明氧化钇陶瓷部件强度大于400MPa，透明度大于60％。此外本发明的方法可以在较快的升温速度、较低的温度下烧结，具有升温速度快，能耗低的特点。本发明的方法所制备的透明氧化钇陶瓷部件可以用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例2。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，通过如下步骤进行。(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，本发明中所述的高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为80～200nm，优选平均粒径为90nm。步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.2-0.8mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以小于5ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为2～3mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机以300～800rpm的搅拌速率进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在9～11，反应结束后陈化1.0～2.0h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇进行冲洗；冲洗之后再重复进行4～5次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在80～90℃的温度下放置12～24h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在700～900℃下烧结2～3h，通过目数为50～100目的筛子过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。通过反向共沉淀方法制备出的氧化钇纳米陶瓷粉末具有粒径较小且分布均匀的特点，为后续烧结制备的成品提供了保障。制备好高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末后，进入步骤(2)进行烧结。(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷。步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为8～12MPa的条件下进行低压烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔。在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为95～110MPa的条件下进行高压烧结，实现陶瓷的高度致密化。其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为10～50℃/min，并在1000℃保温15～30min；从1000℃～1450℃的升温速率为100～200℃/min，在1450℃保温5～10min；在1450℃保温结束后卸压。烧结完毕后，进入步骤(3)后处理。(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以3～5℃/min的降温速率降温至800～1000℃，并在800～1000℃的温度下保温5～12h。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例3。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，其它特征与实施例2相同，不同之处在于：步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为10MPa的条件下烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔；在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为100MPa的条件下烧结，实现陶瓷的高度致密化。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例4。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，通过如下步骤进行。(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，本发明中所述的高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为90纳米。步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取粒径为80纳米的氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.5mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以2ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机以500rpm的搅拌速率进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在10，反应结束后陈化1.0h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇对沉淀物进行冲洗；冲洗之后再重复进行4～5次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在85℃的温度下放置24h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在800℃下烧结2h，通过目数为80目的筛子过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。通过反向共沉淀方法制备出的氧化钇纳米陶瓷粉末具有粒径较小且分布均匀的特点，为后续烧结制备的成品提供了保障。制备好高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末后，进入步骤(2)进行烧结。(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷。步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为11MPa的条件下进行低压烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔。在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为105MPa的条件下进行高压烧结，实现陶瓷的高度致密化。其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为10℃/min，并在1000℃保温30min；从1000℃～1450℃的升温速率为100℃/min，在1450℃保温8min；在1450℃保温结束后卸压。烧结完毕后，进入步骤(3)后处理。(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以5℃/min的降温速率降温至900℃，并在1000℃的温度下保温5h。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例5。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，通过如下步骤进行。(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，本发明中所述的高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为88纳米。步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.6mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以小于4ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机以700rpm的搅拌速率进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在9.5，反应结束后陈化1.5h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇进行冲洗；冲洗之后再重复进行4～5次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在90℃的温度下放置12h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在900℃下烧结2h，通过目数为50目的筛子过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。通过反向共沉淀方法制备出的氧化钇纳米陶瓷粉末具有粒径较小且分布均匀的特点，为后续烧结制备的成品提供了保障。制备好高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末后，进入步骤(2)进行烧结。(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷。步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为10.5MPa的条件下进行低压烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔。在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为1050MPa的条件下进行高压烧结，实现陶瓷的高度致密化。其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为50℃/min，并在1000℃保温30min；从1000℃～1450℃的升温速率为160℃/min，在1450℃保温10min；在1450℃保温结束后卸压。烧结完毕后，进入步骤(3)后处理。(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以5℃/min的降温速率降温至980℃，并在800℃的温度下保温9h。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例6。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，通过如下步骤进行。(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，本发明中所述的高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为100微米。步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.3mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以4ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为2.5mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机以700rpm的搅拌速率进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在9，反应结束后陈化1.8h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇进行冲洗；冲洗之后再重复进行3次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在90℃的温度下放置17h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在780℃下烧结2.6h，通过目数为80目的筛子过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。通过反向共沉淀方法制备出的氧化钇纳米陶瓷粉末具有粒径较小且分布均匀的特点，为后续烧结制备的成品提供了保障。制备好高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末后，进入步骤(2)进行烧结。(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷。步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为11.5MPa的条件下进行低压烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔。在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为100MPa的条件下进行高压烧结，实现陶瓷的高度致密化。其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为40℃/min，并在1000℃保温20min；从1000℃～1450℃的升温速率为170℃/min，在1450℃保温6min；在1450℃保温结束后卸压。烧结完毕后，进入步骤(3)后处理。(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以4.5℃/min的降温速率降温至900℃，并在1000℃的温度下保温10h。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。实施例7。一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法，通过如下步骤进行。(1)陶瓷粉体的合成：采用反向共沉淀法制备高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末，本发明中所述的高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末的纯度大于99.9％，平均粒径为96微米。步骤(1)陶瓷粉体的合成包括如下步骤：(1.1)称取氧化钇原料，用浓硝酸溶解，配制成浓度为0.7mol/L的硝酸钇溶液；(1.2)用反向滴定法以5ml/min的滴定速率将硝酸钇溶液滴加到浓度为2.6mol/L的碳酸氢铵溶液中，在滴定的过程中同时用磁力搅拌机以400rpm的搅拌速率进行搅拌，在滴定过程中通过另外滴加氨水使得溶液的pH值保持在10.5，反应结束后陈化1.8h；(1.3)对(1.2)陈化后的溶液进行抽滤，然后分别用离子水和无水乙醇进行冲洗；冲洗之后再重复进行5次抽滤、冲洗，抽滤冲洗完毕后在83℃的温度下放置19h得到前驱体粉末；(1.4)将前驱体粉末在820℃下烧结3h，通过目数为80目的筛子过筛后得到高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末。通过反向共沉淀方法制备出的氧化钇纳米陶瓷粉末具有粒径较小且分布均匀的特点，为后续烧结制备的成品提供了保障。制备好高纯超细氧化钇纳米陶瓷粉末后，进入步骤(2)进行烧结。(2)透明氧化钇陶瓷的烧结：采用二步加压的放电等离子烧结工艺制备氧化钇纳米透明陶瓷。步骤(2)的二步加压的放电等离子烧结工艺，其烧结制度为：在室温～1000℃的低温阶段，在压力为12MPa的条件下进行低压烧结，以解除高压对晶粒滑移的抑制，促进晶粒的滑移从而消除开口气孔。在1000℃～1450℃的高温阶段，在压力为98MPa的条件下进行高压烧结，实现陶瓷的高度致密化。其升温制度具体为：从室温～1000℃的升温速率为50℃/min，并在1000℃保温20min；从1000℃～1450℃的升温速率为100℃/min，在1450℃保温9min；在1450℃保温结束后卸压。烧结完毕后，进入步骤(3)后处理。(3)后处理：在放电等离子烧结后，将样品取出退火并进行研磨抛光得到最终的成品透明氧化钇陶瓷部件。步骤(3)后处理的退火工艺具体是：在空气气氛下、以3～5℃/min的降温速率降温至960℃，并在800～1000℃的温度下保温10h。本发明的方法具有升温速度快，能耗低的特点，所制备的透明氧化钇陶瓷部件的晶粒尺寸为纳米级，且颗粒尺寸均匀。透明氧化钇陶瓷部件致密性好、性能优良，其强度大于400MPa，透明度大于60％，可用作结构功能一体化陶瓷材料领域。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。