本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其指一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置及其使用方法。
背景技术：
三氧化钼是钼冶金中最重要的中间体，大多数钼的化合物都是直接或间接的以它为原料制得的，三氧化钼在催化剂、显示装置、传感器、相机电池等领域都有广泛的应用。由于三氧化钼在较低的温度下即具有较显著的蒸汽压，所以可以用升华法对三氧化钼进行净化，在升华的操作条件下，通常与之共生的杂志或不具有挥发性（如硅酸盐等）或不能冷凝而被除去。US6468497公开了一种纳米三氧化钼的生产方法，将工业氧化钼采用升华-骤冷法生产出纳米三氧化钼，生产工艺如下:将粒度大约24～260μm的工业氧化钼粉体（通常由三氧化钼和二氧化钼组成）经可控螺旋运输机送入升华炉中，经入口鼓入空气使二氧化钼氧化为三氧化钼，升华炉用电力加热，用热电偶检测炉内温度，当炉温达到1100℃时，三氧化钼开始升华并沉积在似膜状进料管中；已升华的纳米三氧化钼用液氮流骤冷，进入料斗，然后流入过滤器，经风机吸出冷气，纳米三氧化钼产品经漏斗排出，反应升华温度为1093～1260℃，升华炉的作业时间为120min，可产出约长100nm、宽25nm、高20nm的呈条状纳米级三氧化钼。此种方法采用液氮流骤冷，不适宜长时间连续生产，年产量不高。中国授权公告号CN102603005B,专利号为CN201210057610.6，授权公告日为2013年12月04日的发明专利涉及有色金属冶金技术领域，尤其是涉及一种以纯三氧化钼为原料制备纳米三氧化钼的方法，该方法以纯三氧化钼为原料，通过等离子体升华制备纳米三氧化钼，将纯三氧化钼粉末通过加料装置送入等离子体升华炉中，在等离子体流中进行升华，操作时间10~100ms，获得的气态三氧化钼采用骤冷介质骤冷，收料装置收集，得到纳米三氧化钼，MoO3>99.80%。本发明采用等离子体升华法制备三氧化钼，可以在超短时间内得到粒度在80nm以内的高纯纳米三氧化钼，并且真正实现了自动化、连续化生产。该方法通过使三氧化钼在等离子体流内迅速升华、进而采用冷介质骤冷的方法实现连续化生产，但是采用等离子体升华炉，整个加工设备成本高，经济效益不高；另外，冷介质仅仅是隔着管道对三氧化钼蒸汽进行骤冷，冷却效果不好，冷却时间较长。
技术实现要素：
本发明为了解决现有技术中纳米级三氧化钼生产中存在的上述问题，提供一种结构简单、经济效益高、能实现连续化生产的制备纳米级高纯度三氧化钼的装置。一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置、水溶装置、粉碎装置和收集装置；所述原料升华装置包括原料仓、喂料机和升华炉，所述升华炉上设置有加热元件和热电偶；所述水溶装置包括竖直管、喷射器、循环池和循环真空泵，所述竖直管连接升华炉和喷射器，循环真空泵位于循环池一侧，导管将接循环池、循环真空泵和喷射器连接在一起，竖直管顶部设置有常开的电磁法兰、分散剂入口和喷嘴；所述粉碎装置包括泥浆泵、闪蒸器、气流粉碎装置，所述泥浆泵一端与循环池底部相连，另一端与闪蒸器相连；所述收集装置包括收集筒和成品料仓，所述收集筒内设置有过滤元件，收集筒外侧设置有自动吹扫元件和抽风机，成品料仓位于收集筒的下方。所述升华炉一侧设置有观察孔。所述喷射器采用的是310S材质的耐热不锈钢。一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置的使用方法，包括以下步骤：1）将原料三氧化钼通过原料仓投放到喂料机上，原料三氧化钼进入到升华炉中，将升华炉内的温度控制在900-1100℃；2）步骤1）得到的三氧化钼蒸汽经由竖直管进入到喷射器内，循环真空泵将循环池内的冷却液抽取，通过导管从喷射器顶部淋下，完成对三氧化钼蒸汽的冷却，三氧化钼颗粒掉入到循环池底部；3）打开泥浆泵，将循环池内的三氧化钼颗粒抽取到闪蒸器中，对泥浆状的三氧化钼进行干燥；4）打开收集筒一侧的抽风机，三氧化钼颗粒进入到气流粉碎装置中，颗粒被粉碎分筛后，在过滤元件的作用下掉落至成品料仓。所述步骤2）中的冷却液为去离子水或者酒精。本发明具有以下有益效果：1、采用现有技术中使用普遍的升华炉来产生三氧化钼蒸汽，利用循环池和喷射器（水溶装置），使得三氧化钼蒸汽沉入到循环池底部形成泥浆状，冷却迅速，再通过泥浆泵将其抽到粉碎装置中，利用闪蒸器除去水分，最后由气流粉碎装置实现粉碎，得到纳米级三氧化钼颗粒落入到成品料仓中，结构简单、经济效益高，利用循环池进行冷却，时间短，能实现连续化生产。2、本设计中竖直管顶部设置有常开的电磁法兰、分散剂入口和喷嘴，加工时，分散剂从分散剂入口进入，经由喷嘴喷射到竖直管内与三氧化钼蒸汽汇合，进而进入到水溶装置内，能有效避免三氧化钼颗粒在循环池底部的聚集成团，保证了纳米级三氧化钼颗粒的品质。3、本设计中竖直管顶部设置有常开的电磁法兰，工作时，电磁法兰关闭，使得循环真空泵能将循环池内的介质（优选去离子水）抽至喷射器顶部，完成一个冷却的循环过程；当加工结束后，由于升华炉内压力较小，为防止循环池内的去离子水回流至升华炉中，此时电磁法兰打开（因其是常开的），保持管道内部的压力平衡，去离子水不会回流，保证了整个装置的安全运转。附图说明图1是本发明中装置的结构示意图。其中，原料升华装置1，原料仓11，喂料机12，升华炉13，加热元件14，电热偶15，观察孔16，水溶装置2，竖直管21，喷射器22，循环池23，循环真空泵24，导管25，电磁法兰26，分散剂入口27，喷嘴28，粉碎装置3，泥浆泵31，闪蒸器32，气流粉碎装置33，收集装置4，收集筒41，成品料仓42，过滤元件43，自动吹扫元件44，抽风机45。具体实施方式一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置1、水溶装置2、粉碎装置3和收集装置4；所述原料升华装置包括原料仓11、喂料机12和升华炉13，所述升华炉13上设置有加热元件14和热电偶15；所述水溶装置2包括竖直管21、喷射器22、循环池23和循环真空泵24，所述竖直管21连接升华炉13和喷射器22，循环真空泵24位于循环池23一侧，导管25将接循环池23、循环真空泵24和喷射器22连接在一起，竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰26、分散剂入口27和喷嘴28；所述粉碎装置3包括泥浆泵31、闪蒸器32、气流粉碎装置33，所述泥浆泵31一端与循环池23底部相连，另一端与闪蒸器32相连；所述收集装置4包括收集筒41和成品料仓42，所述收集筒41内设置有过滤元件43，收集筒41外侧设置有自动吹扫元件44和抽风机45，成品料仓42位于收集筒41的下方。所述升华炉13一侧设置有观察孔16。所述喷射器22采用的是310S材质的耐热不锈钢。一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置的使用方法，包括以下步骤：1）将原料三氧化钼通过原料仓11投放到喂料机12上，原料三氧化钼进入到升华炉13中，将升华炉13内的温度控制在900-1100℃；2）步骤1）得到的三氧化钼蒸汽经由竖直管21进入到喷射器22内，循环真空泵24将循环池23内的冷却液抽取，通过导管25从喷射器22顶部淋下，完成对三氧化钼蒸汽的冷却，三氧化钼颗粒掉入到循环池23底部；3）打开泥浆泵31，将循环池23内的三氧化钼颗粒抽取到闪蒸器32中，对泥浆状的三氧化钼进行干燥；4）打开收集筒41一侧的抽风机45，三氧化钼颗粒进入到气流粉碎装置33中，颗粒被粉碎分筛后，在过滤元件43的作用下掉落至成品料仓42。所述步骤2）中的冷却液为去离子水或者酒精。分散剂是一种化学品，加入水中增加其去颗粒的能力，防止固体颗粒的凝聚。310S广泛用于石油、化工、医疗、食品、轻工、机械仪表等工业输送管道以及机械结构部件等。310s拥有好得多蠕变强度，在高温下能持续作业，具有良好的耐高温性。本设计采用现有技术中使用普遍的升华炉13来产生三氧化钼蒸汽，利用循环池23和喷射器22（水溶装置2），使得三氧化钼蒸汽沉入到循环池23底部形成泥浆状，冷却迅速，再通过泥浆泵31将其抽到粉碎装置3中，利用闪蒸器32除去水分，最后由气流粉碎装置33实现粉碎，得到纳米级三氧化钼颗粒落入到成品料仓42中，结构简单、经济效益高，利用循环池23进行冷却，时间短，能实现连续化生产。本设计中竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰26、分散剂入口27和喷嘴28，加工时，分散剂从分散剂入口27进入，经由喷嘴28喷射到竖直管21内与三氧化钼蒸汽汇合，进而进入到水溶装置2内，能有效避免三氧化钼颗粒在循环池23底部的聚集成团，保证了纳米级三氧化钼颗粒的品质。本设计中竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰26，工作时，电磁法兰26关闭，使得循环真空泵24能将循环池23内的介质（优选去离子水）抽至喷射器22顶部，完成一个冷却的循环过程；当加工结束后，由于升华炉13内压力较小，为防止循环池23内的去离子水回流至升华炉13中，此时电磁法兰26打开（因其是常开的），保持管道内部的压力平衡，去离子水不会回流，保证了整个装置的安全运转。本发明采用了水溶法冷却的方法，能实现快速冷却，以实现大产量的生产。本发明结构简单、经济效益高、能实现连续化生产。