一种利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性的方法与流程

文档序号:11802235阅读:864来源:国知局

本发明属于化工技术领域,具体地说是一种利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性的方法。

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背景技术:
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石墨烯是近十年发展起来的一种单原子层呈二维网状结构的透明材料,其导电性、导热性、透光性好,机械强度好于现有的其他材料,被预为制作天梯的最佳材料。从2004年首次从实验得到石墨烯片层以来,其在生物、医学、光电材料、半导体和导体方面的应用得到了前所未有的发展,由于石墨烯存在着优异的性能,因此被人预为21世纪最重要的新型材料。目前,制备石墨烯的方法有机械剥离法、气相沉积法、外延生长法和氧化还原法。在这些方法中,氧化还原法具有制备过程简单和生产成本低的优势,被认为是最适合工业化生产的方法。现有的制备石墨烯的氧化还原法主要包括Hummers法、Brodie法和Standenmaier法。现在根据石墨烯应用对象的不同,对它采取的修饰方法也不尽相同,主要有共价键修饰和非共价键修饰。

目前,润滑油在特殊的应用中润滑性和导热性还是不能满足需求,特别是导热性和摩擦磨损方面,因此根据具体的应用,改善润滑油这俩方面的性能,已经成为一种需求。

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技术实现要素:
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本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性的方法,利用石墨烯的润滑性和导热性改善了润滑油的润滑性和导热性,整个过程操作简单、安全,而且效果好。

为实现上述目的设计一种利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性的方法,包括以下步骤,

1)将石墨粉预氧化的步骤:将硫代硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸依次加入烧瓶中,在80℃下溶解,然后加入石墨粉,在80℃下搅拌4.5h,待反应结束后,加入去离子水,最后用去离子水进行多次抽滤,再在50℃下干燥24h;

2)将预氧化后的产物再次氧化的步骤:将步骤1)所得的预氧化产物加入到浓硫酸中,在冰浴下缓慢加入高锰酸钾,之后在35℃下反应2h,再缓慢加入去离子水,最后倒入烧瓶中,再加入去离子水和双氧水;

3)将氧化后的产物酸洗、透析的步骤:将步骤2)所得的产物用10%的盐酸进行酸洗一周,再用透析袋在去离子水中透析10天,之后便得到了氧化石墨烯产物;

4)对氧化石墨烯进行十八胺修饰的过程:将氧化石墨烯、乙醇和十八胺混合,反应,得到的产物用乙醇抽滤清洗,干燥后即得最后产物。

作为优选,步骤1)中,所述石墨粉为目数为5000的石墨粉。

作为优选,步骤1)和步骤2)中,所述浓硫酸的质量百分比浓度为98%。

作为优选,步骤2)中,所述双氧水为30%浓度的双氧水。

作为优选,步骤4)中,修饰十八胺时,先将十八胺溶解于乙醇中,然后将其缓慢加入到氧化石墨烯溶液中,边加入边磁力搅拌。

作为优选,步骤4)中,所述十八胺的修饰时间为20小时,反应温度为90℃,反应过程中加一个回流装置,回流装置用于防止溶液中乙醇和去离子水减少。

作为优选,步骤1)和步骤2)中,加入去离子水的步骤为:首先,在室温低于15℃时直接将烧瓶放置于空气中,一边搅拌,一边缓慢加入去离子水,温度为40-50℃,当去离子水加了一半后,将烧瓶放入40℃油锅中,接着继续加去离子水,温度依然为40-50℃。

本发明同现有技术相比,以石墨粉为原料,以Hummers改进法来制备氧化石墨烯,采用共价键修饰,以十八胺为修饰剂的办法,其优势是能让不溶于油的氧化石墨烯很好的溶解于各种润滑油中,从而改善润滑油的润滑性和导热性,即,本发明特点是用化学修饰的方法将氧化石墨烯溶解于润滑油中,然后利用石墨烯的润滑性和导热性改善润滑油的润滑性和导热性,其技术进步是显著的,整个实验过程操作简单、安全,而且效果好,值得推广应用。

[具体实施方式]

本发明提供了一种利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性的方法,包括一个将石墨粉预氧化的步骤;一个对预氧化产物抽滤的步骤,将抽滤后的产物在50℃下进行烘烤;一个对预氧化后干燥后的产物进行再次氧化的步骤,以高锰酸钾和浓硫酸为氧化剂,采用Hummers法进行氧化,对预氧化产物在浓硫酸和高锰酸钾条件下进行氧化;一个对氧化产物进行酸洗和透析的过程,将得到的氧化产物用10%的盐酸清洗,最后将盐酸清洗后的产物用去离子水进行透析,最后获得液态的氧化石墨烯产物;一个对氧化石墨烯进行十八胺修饰的过程,将氧化石墨烯、乙醇和十八胺混合,在90℃反应,得到的产物用乙醇抽滤清洗,干燥后就得到最后产物。其中,浓硫酸溶液的质量百分比浓度为98%,双氧水为30%浓度的双氧水。

具体地说,石墨粉氧化过程中加水的步骤是:首先,在室温低于15℃时直接将烧瓶放置于空气中,一边搅拌,一边缓慢加入水,温度不要高于50℃但也不要低于40℃。当水加了一半后,将烧瓶放入40℃油锅中,接着继续加水,温度还是不要超过50℃,也不要低于40℃。氧化石墨烯修饰的条件为:反应时先将十八胺溶解于乙醇中,然后再将其慢慢加入氧化石墨烯溶液中,边加入边磁力搅拌,反应温度为90℃,反应时间为20小时,反应过程中加一个回流装置,防止溶液中乙醇和去离子水减少。

本发明利用氧化石墨烯来增加润滑油润滑性和导热性,现有的润滑油在各种具体的应用中润滑性和导热性还是不能满足要求,容易造成相互摩擦工件之间表面存在很大的磨损。增加润滑油润滑性和导热性的方法有很多,比如添加各种纳米小颗粒,但由于这些纳米小颗粒本身的属性,改善程度还是不能满足要求。石墨烯由于其自身独特的结构使其自身具有很好的润滑性和导热性,因此利用石墨烯来改善润滑油润滑性和导热性是一个值得尝试的新方法。以十八胺修饰的氧化石墨烯改善润滑油润滑性和导热性的方法,其优点是操作简单、安全,而且效果好。

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明:

实施例1

(1)石墨粉的预氧化

将硫代硫酸钾(8.4g),五氧化二磷(8.4g)和浓硫酸(50ml)依次加入烧瓶中在80℃下溶解。然后加入10g预氧化石墨粉,石墨粉是目数为5000的石墨粉,在80℃下搅拌4.5h,等反应结束后加入去离子水(100ml),最后用去离子水(1.6l)进行多次抽滤,最后在50℃干燥24h。

(2)预氧化后的产物的再次氧化

将2g预氧化产物加入到46ml浓硫酸中,在冰浴下缓慢加入6g高锰酸钾,之后在35℃下反应2h,之后在缓慢加入92ml去离子水,最后倒入烧饼中再加入280ml去离子水和7.5ml双氧水。

(3)氧化后的产物的酸洗,透析

将得到的产物用10%的盐酸进行酸洗一周,再用透析袋在去离子水中透析10天,之后便得到了氧化产物。

(4)在氧化石墨烯表面修饰十八胺

将0.6g氧化石墨烯溶解于300ml去离子水,0.6十八胺溶解于90ml乙醇,最后将它们慢慢混合,并在在90℃反应20小时,反应时加一个回流装置。得到的产物用乙醇抽滤清洗,干燥后就得到最后产物。

实施例2

(1)石墨粉的预氧化

将硫代硫酸钾(8.4g),五氧化二磷(8.4g)和浓硫酸(50ml)依次加入烧瓶中在80℃下溶解。然后加入10g预氧化石墨粉,在80℃下搅拌4.5h,等反应结束后加入去离子水(100ml),最后用去离子水(1.6l)进行多次抽滤,最后在50℃干燥24h。

(2)预氧化后的产物的再次氧化

将2g预氧化产物加入到46ml浓硫酸中,在冰浴下缓慢加入6g高锰酸钾,之后在35℃下反应2h,之后在缓慢加入92ml去离子水,最后倒入烧饼中再加入280ml去离子水和7.5ml双氧水。

(3)氧化后的产物的酸洗,透析

将得到的产物用10%的盐酸进行酸洗一周,再用透析袋在去离子水中透析10天,之后便得到了氧化产物。

(4)在氧化石墨烯表面修饰十八胺

将0.6g氧化石墨烯溶解于300ml去离子水,0.9十八胺溶解于90ml乙醇,最后将它们慢慢混合,并在在90℃反应20小时,反应时加一个回流装置。得到的产物用乙醇抽滤清洗,干燥后就得到最后产物。

实施例3

(1)石墨粉的预氧化

将硫代硫酸钾(8.4g),五氧化二磷(8.4g)和浓硫酸(50ml)依次加入烧瓶中在80℃下溶解。然后加入10g预氧化石墨粉,在80℃下搅拌4.5h,等反应结束后加入去离子水(100ml),最后用去离子水(1.6l)进行多次抽滤,最后在50℃干燥24h。

(2)预氧化后的产物的再次氧化

将2g预氧化产物加入到46ml浓硫酸中,在冰浴下缓慢加入6g高锰酸钾,之后在35℃下反应2h,之后在缓慢加入92ml去离子水,最后倒入烧饼中再加入280ml去离子水和7.5ml双氧水。

(3)氧化后的产物的酸洗,透析

将得到的产物用10%的盐酸进行酸洗一周,再用透析袋在去离子水中透析10天,之后便得到了氧化产物。

(4)在氧化石墨烯表面修饰十八胺

将0.6g氧化石墨烯溶解于300ml去离子水,1.2十八胺溶解于120ml乙醇,最后将它们慢慢混合,并在在90℃反应20小时,反应时加一个回流装置。得到的产物用乙醇抽滤清洗,干燥后就得到最后产物。

本发明并不受上述实施方式的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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