采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法与流程

本发明涉及一种对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列加工的方法。

背景技术：

超硬陶瓷材料为硬度接近金刚石(莫氏硬度10级)的陶瓷材料。如碳化硅、碳化硼、氮化硼和碳化钨等陶瓷。由于超硬陶瓷材料具有化学惰性高、硬度大等特点，难以对其表面进行纳米精度的微结构的加工。具有纳米精度的微结构的应用日益广泛，特别是在光学元件等领域。目前主要采用聚焦离子束、电子束和激光加工等传统加工手段对超硬陶瓷材料进行微结构的加工，然而加工设备昂贵、加工条件较为苛刻。

原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)既可以表征材料表面形貌得到三维成像图，也可以通过针尖与样品之间的物理化学作用，在纳米尺度上改进金属、聚合物和半导体等材料表面。而且如今AFM已成功应用于局部阳极氧化、机械去除、化学去除和纳米刻蚀等纳米加工领域。

技术实现要素：

本发明是为了解决难以在超硬陶瓷材料表面进行纳米精度微结构加工的技术问题，提供了一种采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法。

采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行：

一、AFM金刚石探针的制备：

在解理的云母上表面涂有紫外固化胶，然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面，将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶，并移动金刚石晶体的正上方，进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体，将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟，待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上，制得AFM金刚石探针；

二、在AFM的设定电压值为2～10V、压力为2000～20000nN、刻划区域为5×5μm²的条件下，采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面进行刻划10min～4.5h，即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。

三、将经过步骤二刻划处理后的超硬陶瓷材料清洗后，使用AFM的轻敲模式进行扫描，观察刻划区域形貌(纳米条纹宽度、深度等信息)。

本发明在步骤一中使用的云母、紫外固化胶和无针尖的AFM探针均为市售产品。

本发明是一种采用AFM金刚石探针对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列加工的方法，加工后可利用AFM直接观察金刚石晶体对超硬陶瓷材料的刻划情况。利用AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面刻划出超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm)，具有重复性好、效率高等优点。

在大气环境中使用AFM金刚石探针对SiC单晶进行微区刻划的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除，在SiC表面形成宽度为15nm的超细纳米条纹阵列，效率高且重复性好。采用的抛光磨料金刚石晶体具有无毒、无害优点，加工环境温和，加工过程安全。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的SiC材料微纳米加工方法。

本发明的独到之处和有益效果是：

(1)针对超硬陶瓷材料硬度大、化学惰性高等特点，本发明能有效对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm)的加工。

(2)采用AFM金刚石探针对超硬陶瓷材料表面进行加工，金刚石晶体具有无毒、无害优点，加工环境温和，加工过程安全，且具有高效、重复性高等优点。

附图说明

图1是AFM金刚石探针的光学显微镜形貌图；

图2是AFM金刚石探针的扫描电子显微镜形貌图；

图3是实验一中刻划区域内的超细纳米条纹阵列AFM平面图；

图4是实验一中刻划区域内的超细纳米条纹阵列AFM平面图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行：

一、AFM金刚石探针的制备：

在解理的云母上表面涂有紫外固化胶，然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面，将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶，并移动金刚石晶体的正上方，进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体，将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟，待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上，制得AFM金刚石探针；

二、在AFM的设定电压值为2～10V、压力为2000～20000nN、刻划区域为5×5μm²的条件下，采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面进行刻划10min～4.5h，即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硅(SiC)单晶，莫氏硬度为9.5级。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式中使用的金刚石晶体的纯度为99.9％。

在大气环境中使用AFM金刚石探针对SiC单晶微区刻划的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除，在SiC表面形成超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm)，刻划效率高且重复性好。采用的抛光磨料金刚石晶体(莫氏硬度为10级)具有无毒、无害等优点，加工环境温和，过程安全、无污染。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列结构加工的方法。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硼(B₄C)，莫氏硬度为9.3级。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为3～9V。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为4～8V。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为5～7V。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为6V。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划10～60min。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划1.5～4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划2.5h。其它与具体实施方式一至九之一相同。

采用下述实验验证本发明效果：

实验一：

采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行：

一、AFM金刚石探针的制备：

在解理的云母上表面涂有紫外固化胶，然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面，将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶，并移动金刚石晶体的正上方，进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体，将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟，待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上，制得AFM金刚石探针；

二、在AFM的设定电压值为10V、压力为13333nN、刻划区域为5×5μm²的条件下，采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在SiC单晶表面进行刻划10～60min，即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。

三、将经过步骤二刻划处理后的超硬陶瓷材料清洗后，使用AFM的轻敲模式进行扫描，观察刻划区域形貌(纳米条纹宽度、深度等信息)。

本实验在大气中使用AFM金刚石探针对SiC单晶进行材料去除的方法是一种超细纳米条纹阵列加工的方法。使用AFM金刚石探针(AFM接触模式)在大气中刻划1h后，在SiC表面形成了宽度为15nm的超细纳米条纹阵列(刻划区域5×5μm²)。在大气中使用金刚石晶体对SiC单晶材料抛光的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除，效率高且重复性好。

采用的抛光磨料金刚石晶体具有无毒、无害和来源广泛等优点，抛光环境温和，过程安全、无污染。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的超硬陶瓷材料的超细纳米条纹阵列结构加工方法。