一种利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法及系统与流程

文档序号:12339079阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

(1)钛渣研磨与还原焙烧:将钛渣研磨至粒径为5μm - 20μm,与氢氧化钠按一定的比例混合均匀后进行还原焙烧;

(2)还原焙烧后钛渣的水洗:将步骤(1)中还原焙烧后的钛渣以蒸馏水清洗后过滤,得到碱性水洗滤液和滤渣,并将滤渣烘干;

(3)水洗滤液除杂:将步骤(2)中的碱性水洗滤液通过纳滤膜组件除去滤液中的杂质;

(4)碱性滤液蒸发结晶:将步骤(3)中除去杂质后的碱性滤液,采用蒸发器蒸发至NaOH的wt%≥60%后,结晶制得NaOH晶体;

(5)钛渣酸解浸出:将步骤(2)中烘干后的滤渣加入稀硫酸在常压下进行酸解浸出;

(6)酸解浸出液再生:将步骤(5)中酸解浸出液通过离子交换树脂再生系统进行再生,回收的硫酸液循环利用,并将硫酸盐溶液进行水解;

(7)硫酸盐溶液水解:将步骤(6)中硫酸盐溶液加入还原铁粉将Fe3+全部还原为Fe2+,加入氢氧化钠进行中和、水解,直至pH=2-2.5时,Ti4+以偏钛酸颗粒的形式完全沉淀析出, Fe、Ca、Mg杂质留在液相中,实现杂质与Ti选择性分离;

(8)偏钛酸的后处理:将步骤(7)中的偏钛酸颗粒清洗干净、过滤、烘干,并高温焙烧得到锐钛矿型二氧化钛。

2.根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:所述钛渣中TiO2所占的质量百分含量为46% - 85%,氢氧化钠纯度大于95%,硫酸纯度大于95%。

3.根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(1)中所用钛渣、氢氧化钠添加量为:以重量份计,氢氧化钠1.10 - 1.80份,钛渣1份;还原焙烧温度为400℃ - 600℃,还原焙烧时间2h - 6h。

4.根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的纳滤系统采用的纳滤膜对碱性水洗滤液中的杂质的截留率>99%,操作温度为常温,操作压力为0.3 MPa - 0.7MPa。

5. 根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(4)中蒸发器采用MVR 蒸发系统。

6.根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:将步骤(4)中结晶得到的氢氧化钠进行循环利用,用于钛渣还原焙烧或者硫酸盐溶液的水解。

7. 根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(5)中采用稀硫酸对钛渣进行酸解浸出,稀硫酸质量浓度为15% - 55%,酸解温度为90℃ - 105℃,时间为1.5h - 4h。

8. 根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(6)中的酸解浸出液的再生采用离子交换树脂再生系统进行再生,再生后硫酸溶液的质量浓度12% - 45%,硫酸回收率>85%。

9. 根据权利要求1所述利用钛渣为原料制备锐钛矿型二氧化钛的方法,其特征在于:步骤(8)中偏钛酸颗粒焙烧的温度为450℃ - 650℃,焙烧时间2h - 4h。

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