一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法与流程

文档序号:12102246阅读:675来源:国知局

本发明涉及电加热材料技术领域,具体涉及一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法。



背景技术:

目前,能够产生3000℃高温并得到应用的发热体主要是石墨质发热体。其特点是具有良好的导电和导热性能,且价格低廉。缺点是在高温下易变形,热应力差,为了防止变形,常采用变大发热体尺寸等方法来解决,这势必导致炉体体积变大,能耗增加。石墨发热体的另一个缺点是,在高温条件下的蒸汽压较大(在2227℃时为1.8×10-7Pa),如在2227℃的高温时碳将以1.16×10-2g/cm3·h的速度蒸发。因此,石墨发热体在长时间连续使用时不仅会遇到因碳成分蒸发而引出的石墨发热体耐久性问题,而且,如果发热体因蒸发而导致碳的消耗,其电阻值必然相应地增大,这将进一步助长碳的蒸发。尽管已有报道显示,通过添加碳纤维来抑制上述碳的蒸发,但难从根本上解决蒸发问题。

CN 104108937A公开了一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法,所述发热体材料由碳化锆50~99.5%、余量为石墨、ZrB2、ZrO2、Zr、SiC、Mo或MoSi2的添加剂所组成。虽然所述发热体力学强度高,在高温下不易变形及难挥发,电学性能稳定,在真空或保护气氛下,可提供最高至3000℃的高温环境,但其升温速率较慢,严重限制了其应用。



技术实现要素:

针对上述技术问题的不足,提供一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法,本发明通过对陶瓷发热体原料配比的调整,添加SiC和膨润土,利用碳化锆、SiC和膨润土的协同作用,使制得的蓄热陶瓷材料在具有良好的机械性能的同时,具有快速升温的特性。

本发明为解决上述技术问题,所提供的技术方案是:一种碳化锆陶瓷发热体材料,所述陶瓷发热体由下述重量份的原料制成:60~70份碳化锆、10~15份SiC、5~10份膨润土、5~10份丁腈橡胶和10~15份添加剂。

其中,碳化锆的重量份可为60份、62份、64份、66份、68份或70份等;SiC的重量份可为10份、11份、12份、13份、14份或15份等;膨润土的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等;丁腈橡胶的重量份可为5份、6份、7份、8份、9份或10份等;添加剂的重量份可为10份、11份、12份、13份、14份或15份等。

作为本发明的优选技术方案,所述的添加剂为石墨、Mo或MoSi2中任意一种或至少两种的组合。

作为本发明的优选技术方案,所述陶瓷发热体由下述重量份的原料制成:65份碳化锆、13份SiC、6份膨润土、6份丁腈橡胶和13份添加剂。

一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法,包括以下步骤:

(1)、按配比取60~70份碳化锆粉末、10~15份SiC、5~10份膨润土、5~10份丁腈橡胶和10~15份添加剂粉末,置入球磨机中进行球磨,球磨机运行速度为150~250转/分,球磨时间为20~40小时;

(2)、将步骤(1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干,控制水浴温度为65~85℃,旋转瓶转速为20~70转/分,烘干时间为2~5小时,烘干后在过50~200目筛;

(3)、将步骤(2)过筛后的混合粉在真空或惰性气氛中在600~700℃下进行第一次烧结,烧结时间为30~40小时,再升温至1200~1300℃进行第二次烧结,烧结时间为20~30小时,烧结完成后,机械加工成所需尺寸、形状为直形发热体或U形发热体。

其中,第一次烧结温度可为600℃、620℃、640℃、660℃、680℃或700℃等;烧结时间可为30小时、33小时、35小时、37小时或40小时等;第二次烧结时间可为1200℃、1230℃、1250℃、1270℃或1300℃等;第二次烧结时间为20小时、23小时、25小时、27小时或30小时等。

有益效果

本发明通过对陶瓷发热体原料配比的调整,添加SiC和膨润土,利用碳化锆、SiC和膨润土的协同作用,使制得的蓄热陶瓷材料在具有良好的机械性能的其密度可达7.5g/cm3,强度可达310MPa,断裂韧性达到6.5MPa·m1/2,同时具有快速升温的特性,升温至2600℃仅需80~100min。。

具体实施方式

实施例1

一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法,包括以下步骤:

(1)、按重量份称取65份碳化锆、13份SiC、6份膨润土、6份丁腈橡胶和13份添加剂,置入球磨机中进行球磨,球磨机运行速度为150转/分,球磨时间为40小时;

(2)、将步骤(1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干,控制水浴温度为65℃,旋转瓶转速为70转/分,烘干时间为5小时,烘干后在过50目筛;

(3)、将步骤(2)过筛后的混合粉装入模具中,在真空或惰性气氛中在650℃下进行第一次烧结,烧结时间为35小时,再升温至1250℃进行第二次烧结,烧结时间为25小时,烧结完成后,机械加工成所需尺寸、形状的发热体。

制得的陶瓷发热体的密度为7.61g/cm3,强度可达315MPa,断裂韧性达到6.7MPa·m1/2,升温至2600℃仅需83min。

实施例2

一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法,包括以下步骤:

(1)、按重量份计称取60份碳化锆、10份SiC、5份膨润土、5份丁腈橡胶和10份添加剂,置入球磨机中进行球磨,球磨机运行速度为150转/分,球磨时间为40小时;

(2)、将步骤(1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干,控制水浴温度为65℃,旋转瓶转速为70转/分,烘干时间为5小时,烘干后在过50目筛;

(3)、将步骤(2)过筛后的混合粉装入模具中,在真空或惰性气氛中在600℃下进行第一次烧结,烧结时间为30小时,再升温至1200℃进行第二次烧结,烧结时间为20小时,烧结完成后,机械加工成所需尺寸、形状的发热体。

制得的陶瓷发热体的密度为7.51g/cm3,强度可达311MPa,断裂韧性达到6.6MPa·m1/2,升温至2600℃仅需86min。

实施例3

一种碳化锆陶瓷发热体的制备方法,包括以下步骤:

(1)、按重量份称取70份碳化锆、15份SiC、10份膨润土、10份丁腈橡胶和15份添加剂,置入球磨机中进行球磨,球磨机运行速度为250转/分,球磨时间为20小时;

(2)、将步骤(1)经球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干,控制水浴温度为80℃,旋转瓶转速为50转/分,烘干时间为4小时,烘干后在过200目筛;

(3)、将步骤(2)过筛后的混合粉与聚乙烯醇混匀,然后经过烘干,造粒,冷等静压成型,压力为300MPa,然后在真空或惰性气氛中在700℃下进行第一次烧结,烧结时间为40小时,再升温至1300℃进行第二次烧结,烧结时间为30小时,机械加工成所需尺寸、形状的发热体。

制得的陶瓷发热体的密度为7.56g/cm3,强度可达313MPa,断裂韧性达到6.56MPa·m1/2,升温至2600℃仅需83min。

对比例1:

CN 104108937A中实施例1,其制得的陶瓷发热体的密度为6.61g/cm3,断裂韧性达到5.60MPa·m1/2,升温至2600℃需182min。

对比例2:

本对比例提供了一种碳化锆陶瓷发热体,除了原料中不添加SiC外,其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同。

制得的陶瓷发热体的密度为6.21g/cm3,强度可达290MPa,断裂韧性达到5.11MPa·m1/2,升温至2600℃需176min。

对比例3:

本对比例提供了一种碳化锆陶瓷发热体,除了原料中不添加膨润土外,其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同。

制得的陶瓷发热体的密度为5.91g/cm3,强度可达260MPa,断裂韧性达到5.23MPa·m1/2,升温至2600℃需180min。

综合实施例1-3和对比例1-4的结果可以看出,本发明通过对陶瓷发热体原料配比的调整,添加SiC和膨润土,利用碳化锆、SiC和膨润土的协同作用,使制得的蓄热陶瓷材料在具有良好的机械性能的其密度可达7.5g/cm3,强度可达310MPa,断裂韧性达到6.5MPa·m1/2,同时具有快速升温的特性,升温至2600℃仅需80~100min。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明,本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形,只要不脱离本发明的精神,均应属于本发明所附权利要求的范围。

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