专利名称：铌酸锂功能陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能陶瓷的制备方法，特别涉及一种铌酸锂陶瓷的制备方法。
背景技术：
铌酸锂(标准化学式LiNbO3)晶体是现在已知居里温度最高(1210℃)和自发极化最大(室温时约为0.70C/m2)的铁电体，属三方晶系、3m点群。它是一种集电光、声光、压电、光弹、非线性、光折变及激光活性等效应于一身的罕见晶体，在光信息存储、电光器件和声表面波器件等领域有着广泛的应用。
多年来，铌酸锂以单晶形式被广泛研究和应用，有关铌酸锂陶瓷的研究报道却很少。主要原因是铌酸锂陶瓷的制备工艺的每个步骤都存在相当难度。具体表现在烧结时Li的挥发、矫顽场和极化温度高等。目前，铌酸锂陶瓷的制备主要是采用传统的固相反应烧结法，但该方法烧结周期长、无法实时监控。随着近年来对无铅压电陶瓷的强烈需求，铌酸锂陶瓷优良的铁电性能受到广泛关注，铌酸锂基无铅压电陶瓷已成为继BNT之后的又一重要的无铅压电陶瓷体系。因此，缩短制备工艺，制备出易于极化的铌酸锂陶瓷成为该研究领域的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种方便、快捷地制备易于极化的铌酸锂陶瓷的方法。
本发明的目的是这样实现的以下列步骤进行制备(1)原料准备所用原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料；(2)球磨将称量好的粉料装入同一个球磨罐中球磨8～12小时；(3)烘干将球磨后的浆料在70～90℃的温度下烘干12～16小时；
(4)过筛使烘干后的粉料通过180目的筛网过筛；(5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶25～1∶15，混合均匀后再用40目的筛网过筛；(6)压片成型使用压片机在150～200MPa的压力下将粉料压结成片；(7)激光辐照调节反射镜，使激光器1发出的激光照射在工作台的中心，将陶瓷素坯4放置于工作台的中心位置上，提高激光功率，先用3～5分钟时间将陶瓷表面温度提高到960～980℃，开始激光辐照过程，经过10～30分钟的激光辐照之后，用3～5分钟的时间将激光功率逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
所述的激光器1为二氧化碳激光器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于(1)缩短了制备周期，减少了烧结过程中Li的挥发；(2)本发明所制备的铌酸锂功能陶瓷的在100V/cm电场条件下，极化温度达到980℃时就能使陶瓷顺利极化并且得到较大的压电常数d33，远低于传统固相烧结的极化温度值1200℃，有利于应用；(3)激光烧结过程在室温下进行，操作简单，可控性强，重复性高。
图1激光辐照实验装置示意中1、激光器，2、激光光束，3、反射镜，4、陶瓷素坯，5、工作台，6、积分镜系统，7、红外测温仪；图2实施例1制备的陶瓷与传统固相烧结法所制备的陶瓷的拉曼光谱图。
具体实施例方式
下面结合实施例做进一步详细说明实施例11)原料试验原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料
2)球磨将粉料装入有机罐，以无水乙醇为溶剂，体积约占有机罐的2/3，然后以ZrO2陶瓷球作为球磨介质，在球磨机上球磨8小时；3)烘干将球磨后的料浆倒入玻璃平盘，放入烘箱中在80℃的温度下烘干12小时；4)过筛烘干后的粉料经180目的筛网过筛；5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶25，混合均匀后再用40目的筛网过筛；6)压片使用电子天平按每份1g称取若干份粉料，采用单向干压法，在150MPa的压力下将粉料压结成直径13mm，厚度2mm的圆形陶瓷片，保持压力的时间为1分钟；7)激光辐照依照图1，采用额定功率为150W的HX-150WL型二氧化碳激光器1对铌酸锂陶瓷素坯进行激光辐照，激光通过积分镜系统6，光束被整形成光强均匀、边长为8mm的正方形光斑。调节反射镜3，使激光照射在工作台5的中心，将陶瓷素坯4放置于工作台5的中心附近位置上，提高激光功率，采用红外测温仪7进行实时监控，先用5分钟时间将陶瓷表面温度提高到980℃，开始激光辐照过程，经过30分钟的激光辐照之后，用5分钟的时间将激光功率密度逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
实施例21)原料试验原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料2)球磨将粉料装入有机罐，以无水乙醇为溶剂，体积约占有机罐的2/3，然后以ZrO2陶瓷球作为球磨介质，在球磨机上球磨10小时；3)烘干将球磨后的料浆倒入玻璃平盘，放入烘箱中在70℃的温度下烘干16小时；4)过筛烘干后的粉料经180目的筛网过筛；
5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶25，混合均匀后再用40目的筛网过筛；6)压片使用电子天平按每份1g称取若干份粉料，采用单向干压法，在150MPa的压力下将粉料压结成直径13mm，厚度2mm的圆形陶瓷片，保持压力的时间为1分钟；7)激光辐照依照图1，采用额定功率为150W的HX-150WL型二氧化碳激光器1对铌酸锂陶瓷素坯进行激光辐照，激光通过积分镜系统6，光束被整形成光强均匀、边长为8mm的正方形光斑。调节反射镜3，使激光照射在工作台5的中心，将陶瓷素坯4放置于工作台5的中心附近位置上，提高激光功率，采用红外测温仪7进行实时监控，先用4分钟时间将陶瓷表面温度提高到960℃，开始激光辐照过程，经过30分钟的激光辐照之后，用4分钟的时间将激光功率密度逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
实施例31)原料试验原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料2)球磨将粉料装入有机罐，以无水乙醇为溶剂，体积约占有机罐的2/3，然后以ZrO2陶瓷球作为球磨介质，在球磨机上球磨10小时；3)烘干将球磨后的料浆倒入玻璃平盘，放入烘箱中在90℃的温度下烘干14小时；4)过筛烘干后的粉料经180目的筛网过筛；5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶20，混合均匀后再用40目的筛网过筛；6)压片使用电子天平按每份1g称取若干份粉料，采用单向干压法，在180MPa的压力下将粉料压结成直径13mm，厚度2mm的圆形陶瓷片，保持压力的时间为1分钟；7)激光辐照依照图1，采用额定功率为150W的HX-150WL型二氧化碳激光器1对铌酸锂陶瓷素坯进行激光辐照，激光通过积分镜系统6，光束被整形成光强均匀、边长为8mm的正方形光斑。调节反射镜3，使激光照射在工作台5的中心，将陶瓷素坯4放置于工作台5的中心附近位置上，提高激光功率，采用红外测温仪7进行实时监控，先用3分钟时间将陶瓷表面温度提高到970℃，开始激光辐照过程，经过20分钟的激光辐照之后，用5分钟的时间将激光功率密度逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
实施例41)原料试验原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料2)球磨将粉料装入有机罐，以无水乙醇为溶剂，体积约占有机罐的2/3，然后以ZrO2陶瓷球作为球磨介质，在球磨机上球磨12小时；3)烘干将球磨后的料浆倒入玻璃平盘，放入烘箱中在80℃的温度下烘干16小时；4)过筛烘干后的粉料经180目的筛网过筛；5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶15，混合均匀后再用40目的筛网过筛；6)压片使用电子天平按每份1g称取若干份粉料，采用单向干压法，在200MPa的压力下将粉料压结成直径13mm，厚度2mm的圆形陶瓷片，保持压力的时间为1分钟；7)激光辐照依照图1，采用额定功率为150W的HX-150WL型二氧化碳激光器1对铌酸锂陶瓷素坯进行激光辐照，激光通过积分镜系统6，光束被整形成光强均匀、边长为8mm的正方形光斑。调节反射镜3，使激光照射在工作台5的中心，将陶瓷素坯4放置于工作台5的中心附近位置上，提高激光功率，采用红外测温仪7进行实时监控，先用5分钟时间将陶瓷表面温度提高到980℃，开始激光辐照过程，经过10分钟的激光辐照之后，用3分钟的时间将激光功率密度逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
由以上方案制备出的铌酸锂陶瓷，在100V/cm电场条件下进行极化，所测得的极化温度最低可以达到980℃，压电常数d33达到6.0pC/N，所测结果列表如下
通过拉曼光谱图(图2)对实施例1和传统固相烧结方法制备出的铌酸锂陶瓷进行比较，发现实施例1所制备陶瓷的拉曼峰略显尖锐，线宽略窄。由于谱线线宽反映[Li]/[Nb]之比，说明激光烧结有利于减少烧结过程中Li的挥发。
权利要求
1.铌酸锂功能陶瓷的制备方法，包括以下步骤1)原料准备所用原料为纯度99.9％的同成分铌酸锂粉料；2)球磨将称量好的粉料装入同一个球磨罐中球磨8～12小时；3)烘干将球磨后的浆料在70～90℃的温度下烘干12～16小时；4)过筛使烘干后的粉料通过180目的筛网过筛；5)加胶造粒向粉料中加入6％质量百分含量的聚乙烯醇PVA胶体进行造粒，胶体与粉料的质量比为1∶25～1∶15，混合均匀后再用40目的筛网过筛；6)压片成型使用压片机在150～200MPa的压力下将粉料压结成片；其特征在于，还包括以下步骤7)激光辐照调节反射镜(3)，使激光器(1)发出的激光照射在工作台(5)的中心，将陶瓷素坯(4)放置于工作台(5)的中心位置上，提高激光功率，先用3～5分钟时间将陶瓷表面温度提高到960～980℃，开始激光辐照过程，经过10～30分钟的激光辐照之后，用3～5分钟的时间将激光功率逐渐降至零，激光关光，陶瓷放置冷却。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂功能陶瓷的制备方法，其特征在于所述的激光器(1)为二氧化碳激光器。
全文摘要
本发明涉及一种功能陶瓷的制备方法，特别涉及一种铌酸锂陶瓷的制备方法。本发明采用激光辐照制备铌酸锂陶瓷，目的在于克服现有技术中的不足而提供一种方便、快捷地制备易于极化的铌酸锂陶瓷的方法。采用传统方法制备陶瓷素坯，使用激光辐照方法在960～980℃烧结10～30分钟制备得到铌酸锂陶瓷。与现有技术相比，本发明缩短了制备周期，减少了烧结过程中Li的挥发，降低了陶瓷的极化温度，操作简单，可控性强。
文档编号C04B35/495GK101050122SQ200710099428
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月21日 优先权日2007年5月21日
发明者蒋毅坚, 慈戬 申请人:北京工业大学