以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法与流程

本发明属于荧光材料制备技术领域，具体涉及以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法。

背景技术：

半导体量子点(Quantum dots，QDs)因其具有良好的光学、电学及光电学性质，在生物标记、生物医学和光电子器件等研究领域有着广泛的应用前景。但是常规半导体量子点在制备的过程中必然会引入重金属元素，对环境和人类健康具有潜在的危害性，因此开发无毒、环境友好型，且具有与半导体量子点类似的新型荧光纳米材料成为大家关注的焦点。近几年来，新型碳量子点(Carbon quantumdots，CQDs)逐渐被研发和应用。与半导体量子点相比，碳量子点不仅具有相似的优良的光学特性，而且弥补了半导体量子点毒性大的缺点，具有毒性小，生物兼容性好，荧光稳定性好的突出优势。水热法因其操作简单、工艺过程控制方便常被用于纳米材料的制备。

香蕉皮是香蕉深加工生产过程中产生的副产品,它的利用价值以前为人们所不知而被随意丢弃。随着科学家们对它的不断研究，它的利用价值也越来越受到人们的高度重视。从香蕉皮在食品、饲料、医药和环境方面的开发利用概况可以看到，当前对香蕉皮的研究还停留在简单应用的基础上，如何将产业进一步升级，加强变废为宝利用的科技含量，提高利用率，加强产业化运作，都是亟待解决的问题。而且香蕉皮在更多方面的开发利用价值尚鲜研究。因此，努力提高人们对香蕉皮价值的正确认识，充分利用香蕉皮为人类带来更多的实惠具有极大的科研和实用价值。同时，它的有效利用将为香蕉加工企业解决香蕉皮处理的难题提供新的思路，这样既能保护环境又可以为企业创造一定的经济效益。

技术实现要素：

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.05～0.2g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中，且反应温度180℃，反应12h。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理包括：清洗、晒干、粉碎。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤2)中聚乙二醇水溶液的浓度为0.1g/ml。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤4)中，采用砂芯漏斗进行过滤。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述水溶性碳量子点应用于生物标记、防伪标记以及免疫层析产品领域。

优选的是，所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理具体为：将香蕉皮粉碎，按重量比1:1混合香蕉皮与磁化水，于氮气氛围下55℃蒸煮3h，向其中加入纤维素酶，所述纤维素酶重量为所述香蕉皮重量的3％，混合均匀，30℃保持60min，过滤，得滤渣；再高压挤压至滤渣含水量低于8％；将滤渣置于炉中进行灼烧处理，再自然冷却，灼烧过程往炉中通入氮气直至滤渣冷却，以保证灼烧过程和冷却过程炉中均为氮气氛围，即得经前处理的香蕉皮。

本发明至少包括以下有益效果：

1.本发明用生活中废弃的香蕉皮为碳源，采用水热法一步合成水溶性碳量子点，碳源丰富，并且可解决生活废弃物的回收利用，合成过程简易，全过程绿色环保，可大量制备。

2.本发明合成的水溶性碳量子点具有水溶性好、荧光稳定、生物相容性好，无污染、无毒的优点，在生物标记、病理检测、信号传输等方面都具有较大的发展潜力和广阔的应用前景。

3.本发明制备的水溶性碳量子点产量高，高达94.1％。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明得到的水溶性碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；

图2为实施例2制备的水溶性碳量子点的量子产率图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.05～0.2g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理包括：清洗、晒干、粉碎。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

实施例2

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.1g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理包括：清洗、晒干、粉碎。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

实施例3

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.2g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理包括：清洗、晒干、粉碎。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

实施例4

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.05～0.2g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理具体为：将香蕉皮粉碎，按重量比1:1混合香蕉皮与磁化水，于氮气氛围下55℃蒸煮3h，向其中加入纤维素酶，所述纤维素酶重量为所述香蕉皮重量的3％，混合均匀，30℃保持60min，过滤，得滤渣；再高压挤压至滤渣含水量低于8％；将滤渣置于炉中进行灼烧处理，再自然冷却，灼烧过程往炉中通入氮气直至滤渣冷却，以保证灼烧过程和冷却过程炉中均为氮气氛围，即得经前处理的香蕉皮。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

实施例5

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.1g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理具体为：将香蕉皮粉碎，按重量比1:1混合香蕉皮与磁化水，于氮气氛围下55℃蒸煮3h，向其中加入纤维素酶，所述纤维素酶重量为所述香蕉皮重量的3％，混合均匀，30℃保持60min，过滤，得滤渣；再高压挤压至滤渣含水量低于8％；将滤渣置于炉中进行灼烧处理，再自然冷却，灼烧过程往炉中通入氮气直至滤渣冷却，以保证灼烧过程和冷却过程炉中均为氮气氛围，即得经前处理的香蕉皮。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

实施例6

1)香蕉皮前处理；

2)配制浓度为0.2g/ml的聚乙二醇水溶液；

3)将前处理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中，搅拌；并置于180℃下，反应12h，得棕色溶液；

4)过滤所述棕色溶液，得滤液；

5)透析所述滤液；

6)恒温条件下将透析液蒸发得到水溶性碳量子点。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤3)中，置于180℃，反应12h，具体为：置于反应釜的聚四氟乙烯衬套中。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述步骤6)中，蒸发，具体为旋转蒸发；恒温为60℃恒温。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述前处理具体为：将香蕉皮粉碎，按重量比1:1混合香蕉皮与磁化水，于氮气氛围下55℃蒸煮3h，向其中加入纤维素酶，所述纤维素酶重量为所述香蕉皮重量的3％，混合均匀，30℃保持60min，过滤，得滤渣；再高压挤压至滤渣含水量低于8％；将滤渣置于炉中进行灼烧处理，再自然冷却，灼烧过程往炉中通入氮气直至滤渣冷却，以保证灼烧过程和冷却过程炉中均为氮气氛围，即得经前处理的香蕉皮。

所述的以香蕉皮为原料的水溶性碳量子点的制备方法，所述透析，具体为采用剪切分子量1000的透析袋，透析48小时。

一、免疫层析分析试验

本发明制备得到的水溶性碳量子点可以和抗体结合进行免疫层析分析。抗体结合的荧光碳量子点越多，对应的荧光强度越强，利用其荧光信号的强弱可以进行定量分析。

现在对实施例2制备得到的水溶性碳量子点进行以下免疫层析分析试验：

(1)在缓冲液体系下，通过二环已基二亚胺(DCC)或者二异丙基碳二亚胺(DIC)处理可以与链酶亲和素交联，然后与生物素标记的抗体结合，获得结合水溶性碳量子点的抗体。

(2)免疫层析试纸条包括依次设置的加样区、结合物释放区、反应区和吸水区；所述结合物释放区为包被结合有水溶性碳量子点的抗体的结合物释放垫；所述反应区为分为测试区和控制区，所述反应区为测试区包被与抗体结合的抗原、控制区包被抗鼠IgG抗体的固体支持物。

(3)将结合水溶性碳量子点的抗体喷涂在结合物释放垫上获得结合物释放区；

将抗原和抗鼠IgG抗体喷涂在反应区的固体支持物上，分别形成测试区、控制区获得反应区；

将加样区、结合物释放区、反应区和吸水区依次相互搭接的粘贴在背衬上即得。

其中，本发明所述免疫层析试剂盒中免疫层析试纸条上喷涂的抗原针对不同检测物可以选择与检测物相适应的抗原。

二、防伪标记试验

将实施例2制备的水溶性碳量子点加入纯水中，制备浓度为2mg/mL水溶性碳量子点水溶液2mL，将其与5mL聚乙烯醇(5.0wt％)混合，将混合后的溶液用刷子均匀涂布到玻璃片上，之后将玻璃片置于65℃烘箱中1小时，取出玻璃片拍照，经过对比可知，玻璃片在自然光下没有任何颜色，而在365nm紫外灯下可见明亮的绿色荧光，故碳量子点可用作防伪标记。

根据图2中水溶性碳量子点构成直线的斜率和硫酸奎宁点构成直线的斜率的比值乘以硫酸奎宁的量子产率(硫酸奎宁为标准量，其量子产率为54％)可以计算得出本发明的量子产率为94.1％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。