一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法与流程

文档序号:12416770阅读:430来源:国知局

本发明涉及二氧化钛晶须制备领域,具体涉及一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法。



背景技术:

二氧化钛是重要的化工原料,它在电子陶瓷、结构陶瓷、油漆涂料等领域有着广泛的应用,而晶须材料具有高熔点、低密度、高模量等许多优点,是制备复合材料的增强剂。二氧化钛晶须材料不仅具有以上特点,而且它是用于重要地Ti3N4高温陶瓷复合材料的中间体原料。现有技术中常采用两种方式制作二氧化钛晶须,一种采用锐钛型二氧化钛纳米粉末分散后加入粘结剂后成膜,这种方式产出的晶粒为无规形状且颗粒较大、成膜厚,影响了二氧化钛的光催化效率。另一种是以溶胶直接成膜,这种方式一次成型的晶膜较薄,需要多次成膜,非常浪费时间,影响生产效率,并且制作出的二氧化钛膜比表面积较小,这种会导致二氧化钛膜吸附不上染料。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法,解决采用现有技术制出的二氧化钛晶须中二氧化钛比表面积小、结晶度差、附着力差,易掉粉的问题。

本发明通过下述技术方案实现:

一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法,包括以下步骤:

A:将含分子量1~10万的聚乙烯醇溶液加入二氧化钛溶胶中,所述聚乙烯醇溶液与二氧化钛的质量比为1%~10%;

B:将含有聚乙烯醇和二氧化钛溶胶的混合溶液进行水热反应,得到混合溶胶,并不断搅拌,使混合溶胶保持溶胶状态;

C:将水热反应后的混合溶胶冷却到30℃以下,加入树脂和含分子量15~35万的聚乙烯醇,并不断搅拌,得到混合物,所述加入的聚乙烯醇与树脂的质量比为1%~10%;

D:在步骤C完成后的混合物中加入水调整成混合液,使混合物的固液比为5~25%;

E:将空气滤料浸泡在步骤D所述的混合液内,取出滤料,沥干,然后在80~500℃的温度下烘干,烘干后得到有纳米晶须的催化涂层。

进一步的,现有技术中常采用两种方式制作二氧化钛晶须,一种采用锐钛型二氧化钛纳米粉末分散后加入粘结剂后成膜,这种方式产出的晶粒为无规形状且颗粒较大、成膜厚,影响了二氧化钛的光催化效率。另一种是以溶胶直接成膜,这种方式一次成型的晶膜较薄,需要多次成膜,非常浪费时间,影响生产效率,并且制作出的二氧化钛膜比表面积较小,这种会导致二氧化钛膜吸附不上染料。本发明利用聚乙烯醇不同立规程度具有不同熔点的特点,以及聚乙烯醇分子量不同、物理特性不同的特点,利用低分子量的聚乙烯醇溶液为模板,加入二氧化钛溶胶,然后进行水热反应,水热反应的加热温度为100℃,反应时间为10小时,水热反应中二氧化钛发生缩羟基反应,低分子量的聚乙烯醇加热后软化与二氧化钛溶胶融合,形成二氧化钛簇,继续形成二氧化钛晶须;然后利用空气滤料的规则多孔结构,吸附力较强的特点,浸泡在水热反应并冷却后聚乙烯醇和二氧化钛溶胶中,使二氧化钛晶须在空气滤料等材料的表面析出,得到二氧化钛比表面积大、结晶度好、催化效果好、附着牢固、不易掉粉的有纳米晶须的催化涂层。另外,得到混合溶胶,为了防止混合溶胶出现沉淀影响成形晶须的效果,需要不断搅拌,使混合溶胶保持溶胶状态。步骤E中的烘干温度优选为100-300℃。

优选的,步骤D中所述混合物的固液比为8~15%。

优选的,步骤E所述的烘干温度为100~300℃。

所述的空气滤料采用泡沫镍或玻璃棉滤布。泡沫镍和玻璃棉滤布具有独特的开孔结构、低压投入孔、固有的抗拉强度和抗热冲击等优点,可用作过滤载体、化工催化剂载体,适用于本发明。

本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

本发明一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法,将低分子量的聚乙烯醇溶液为为模板,加入二氧化钛溶胶,然后进行水热反应,冷却后加入树脂和高分子量的聚乙烯醇,加水调整固液比后,将空气滤料浸泡在混合液中,利用空气滤料的多孔结构,吸附力较强的特点,浸泡在水热反应并冷却后聚乙烯醇和二氧化钛溶胶中,使二氧化钛晶须在空气滤料等材料的表面析出,得到二氧化钛比表面积大、结晶度好、催化效果好、附着牢固、不易掉粉的有纳米晶须的催化涂层。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例

一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法,包括以下步骤:

A:将含分子量1~10万的聚乙烯醇溶液加入二氧化钛溶胶中,所述聚乙烯醇溶液与二氧化钛的质量比为10%;

B:将含有聚乙烯醇和二氧化钛溶胶的混合溶液进行水热反应,加热温度为100℃,反应时间为10小时,得到混合溶胶,并不断搅拌,使混合溶胶保持溶胶状态;

C:将水热反应后的混合溶胶冷却到30℃以下,加入树脂和含分子量15~35万的聚乙烯醇,并不断搅拌,得到混合物,所述加入的聚乙烯醇与树脂的质量比为10%;

D:在步骤C完成后的混合物中加入水调整成混合液,使混合物的固液比为12%;

E:将泡沫镍浸泡在步骤D所述的混合液内,浸泡10分钟,取出滤料,沥干,然后在250℃的温度下烘干,烘干后得到有纳米晶须的催化涂层。通过以上方法解决了采用现有技术制出的二氧化钛晶须中二氧化钛比表面积小、结晶度差、附着力差,易掉粉的问题。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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