一种同步补偿微波混合共烧结方法与流程

本发明涉及一种同步补偿微波混合共烧结方法，属于微波烧结陶瓷制品技术领域。

背景技术：

微波加热作为一项新兴的节能、高效、无污染的烧结技术，已广泛应用于日常生活中。陶瓷坯体必须要经过高温的烧结才能使颗粒之间相互粘结，形成具有一定强度，硬度的陶瓷体。现有的烧结工艺多采用常规烧结，存在烧结周期长、生产效率低、烧结温度高和能源浪费的问题。微波烧结是利用微波所具有的特殊波段与材料进行耦合产生热量，材料通过自身的介质损耗来吸收电磁能使整体加热至烧结温度，具有整体加热、均匀加热、选择性加热、容易控制、高效节能等特点。

目前，微波烧结的陶瓷材料主要包括，碳化硅，氧化锆，氧化铝，氮化硅，碳化钛等等。因为各种陶瓷材料的介质损耗差别较大，即使同种陶瓷材料在不同的温度区间，其介质损耗也有很大差别。介质损耗的不同造成陶瓷材料对微波吸收性能的差异，从而引起加热效应的不同。以氧化锆陶瓷为例，由于其常温下介质损耗较低，因此采用辅助加热的烧结方式，首先制作辅助加热保温结构，利用辅助加热体常温良好的吸收微波的性能，产生热量，对氧化锆陶瓷辐射加热，到400℃左右，氧化锆介质损耗升高，实现微波加热。同样的原理，对复相陶瓷烧结的过程中，利用微波的选择性加热，复相陶瓷中高损耗介质吸收微波，形成内部热源，从而加热低损耗介质，最后形成整体加热模式。此方法可以避免使用辅助加热体，但是仅限于复合陶瓷材料的烧结。

公布号为CN104326751A中国发明专利公开了一种ZTA陶瓷微波烧结方法，该方法利用微波成功烧成了大尺寸的偏心ZTA陶瓷阀门，大大降低了烧结时间，同时提出的局部热量补偿原理也为微波烧结不规则陶瓷制品提供了一种理论依据。然而，现有技术中相关的研究局限于单一陶瓷材料的微波烧结，即在一个微波加热周期内，仅针对一种陶瓷材料进行微波烧结。这种单一陶瓷制品的微波烧结方法，势必造成大量的能源浪费。对于常规低损耗陶瓷制品，需要添加辅助加热体，如图1所示低损耗陶瓷制品1需要辅助加热体2进行辅助加热烧结，这就间接的增加了微波能的消耗；与之相应，常温高损耗的陶瓷制品，在吸收微波发热的过程中，其自身辐射的热量也未得到利用而消耗掉。这种微波烧结过程中能量浪费的问题急需解决。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种同步补偿微波混合共烧结方法，解决了微波烧结过程中能源浪费的问题，提高了微波烧结的效率。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种同步补偿微波混合共烧结方法，包括如下步骤：

1)将低温高介质损耗陶瓷制品与低温低介质损耗陶瓷制品共同放入微波谐振腔体中；

2)将微波输入功率调至1.5-2.5kW，当升温速率低于2℃/min时，调节微波输入功率至3.5-4.5kW，当升温速率再次低于2℃/min时，再次调节输入功率至5.5-6.5kW，升温至1350-1550℃；

3)微调输入功率，使其保温30-50min；

4)然后将功率调降至1.5-2.5kW，使温度降低至750-850℃，关闭微波源，自然降温。

所述步骤2)中将微波输入功率调至1.5-2.5kW时，升温速率为2-20℃/min。

所述步骤2)中调节微波输入功率至3.5-4.5kW时，升温速率为2-15℃/min。

优选的，将所述低温高介质损耗陶瓷制品与低温低介质损耗陶瓷制品共同放入保温装置中，然后将保温装置放入微波谐振腔体中。

所述低温高介质损耗陶瓷制品为碳化硅陶瓷。

所述低温低介质损耗陶瓷制品为氧化锆陶瓷。

优选的，所述低温高介质损耗陶瓷制品为碳化硅陶瓷管。

优选的，所述低温低介质损耗陶瓷制品为氧化锆陶瓷管、氧化锆陶瓷环、氧化锆陶瓷片。

进一步优选的，所述氧化锆陶瓷其致密度极佳，显气孔率为0.03％。

本发明的同步补偿微波混合共烧结过程中，微波功率恒定时，升温速率会逐渐变慢，因此需要调整微波输入速率使温度升至所需温度。升温速率逐渐变慢的原因是陶瓷坯体中有机物粘结剂与微波在低温阶段耦合强烈，促使样品在300℃之前快速升温。随着有机物的排除，升温速率逐步减慢，但并未大幅度降低，原因是烧结初期高介质损耗的碳化硅制品，吸收微波，自身发热辐射热量平衡了整体升温速率，800℃以后，随着输入功率的提高，升温速率保持平衡，说明氧化锆制品的与微波耦合能力的增强与碳化硅与微波耦合能力的减弱达到相对平衡。

本发明中的同步补偿微波混合共烧结方法，即利用制低温高介质损耗的陶瓷制品良好的吸收微波特性，在低温阶段吸收微波，实现自身加热烧结，并且可作为热源，对低温低介质损耗的陶瓷制品，进行辐射加热；当温度升高至高温区，低温低介质损耗的制品介质损耗升高，开始吸收微波，从而实现共同烧结。本发明同步补偿微波混合共烧结如图2所示，低温低介质损耗陶瓷制品3与低温高介质损耗陶瓷制品4共同烧结，无需辅助加热体，即得到两种及多种陶瓷制品。

本发明利用碳化硅陶瓷制品在低温阶段吸收微波，自身加热并形成热源，辐射如氧化锆陶瓷制品，到温度升高到一定程度，氧化锆陶瓷制品损耗提高，实现共同烧结。

本发明的有益效果：在单一陶瓷制品的微波烧结方法，势必造成大量的能源浪费。对于常规低损耗陶瓷制品，需要添加辅助加热体，这就间接的增加了微波能的消耗；与之相应，常温高损耗的陶瓷制品，在吸收微波发热的过程中，其自身辐射的热量也未得到利用而消耗掉。本发明提供一种同步补偿微波混合共烧结法，使微波能更有效的得到利用。而且，利用微波一次烧成两种或者多种陶瓷制品，其烧成品结构完整无开裂，明显能够提高陶瓷制品的产量。本发明应用于微波烧结陶瓷制品工业中，将大大提高生产效率，提高能量利用率。

附图说明

图1为现有技术中低损耗陶瓷制品烧结示意图；

图2为本发明中同步补偿微波混合共烧结示意图；

图3为实施例1中氧化锆陶瓷制品烧结前后实物对比图；

图4为实施例1中碳化硅陶瓷制品烧结前后实物对比图；

图5为实施例1微波输入功率与温度曲线图；

图6为实施例2中氧化锆陶瓷制品微波烧结前后实物对比图；

图7为实施例2中氧化锆陶瓷制品烧结后SEM与XRD图；

图8为实施例3中氧化锆陶瓷制品微波烧结前后实物对比图。

具体实施方式

下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

本实施例中同步补偿微波混合共烧结方法包括如下步骤：

1)选取适当匹配的氧化锆陶瓷制品坯体和碳化硅陶瓷制品坯体共同放入保温装置中，无需辅助加热体，将保温装置放入TE666模式的微波谐振腔体中；所选的氧化锆陶瓷制品为氧化锆陶瓷环，其致密度极佳，显气孔率为0.03％，所选的碳化硅制品为碳化硅陶瓷管；

2)将微波输入功率调至2kW，以2-18℃/min的升温速率升温，当升温速率低于2℃/min时，调节微波输入功率至4kW，以2-12℃/min的升温速率升温，当升温速率再次低于2℃/min时，再次调节输入功率至6kW，升温至1550℃；

3)微调输入功率，使其保温30min；

4)保温后将功率调降至2kW，使温度降低至800℃，然后关闭微波源，自然降温。

微波烧结过程中烧结温度、输入功率对时间的曲线图见图5，从图5中可以看出微波烧结升温速率逐渐变慢，原因是陶瓷坯体中有机物粘结剂与微波在低温阶段耦合强烈，促使样品在300℃之前快速升温。随着有机物的排除，升温速率逐步减慢，但并未大幅度降低，原因是烧结初期高介质损耗的碳化硅制品，吸收微波，自身发热辐射热量平衡了整体升温速率，800℃以后，随着输入功率的提高，升温速率保持平衡，说明氧化锆制品的与微波耦合能力的增强与碳化硅与微波耦合能力的减弱达到相对平衡。

本实施例中氧化锆陶瓷环烧结前后对比如图3所示，本实施例中碳化硅陶瓷管烧结前后对比如图4所示，其烧成品结构完整无开裂。烧结完成后，样品并未出现开裂，说明在微波场中有机物的排除方式及速率适中，此烧结工艺可以保证两种陶瓷制品的完好烧成。

实施例2

本实施例中同步补偿微波混合共烧结方法包括如下步骤：

1)选取适当匹配的氧化锆陶瓷制品坯体和碳化硅陶瓷制品坯体共同放入保温装置中，无需辅助加热体，将保温装置放入TE666模式的微波谐振腔体中；所选氧化锆陶瓷制品为氧化锆陶瓷管；

2)将微波输入功率调至1.5kW，以2-15℃/min的升温速率升温，当升温速率低于2℃/min时，调节微波输入功率至3.5kW，以2-10℃/min的升温速率升温，当升温速率再次低于2℃/min时，再次调节输入功率至5.5kW，升温至1350℃；

3)微调输入功率，使其保温50min；

4)保温后将功率调降至1.5kW，使温度降低至750℃，然后关闭微波源，自然降温。

本实施例中氧化锆陶瓷制品烧结前后对比如图6所示，其烧成品结构完整无开裂。

本实施例中氧化锆陶瓷制品烧结后SEM与XRD图如图7所示，从SEM图中可以看出氧化锆陶瓷晶体生长良好，结构致密，且晶粒均匀，从XRD图(右上)中可以看出四方相氧化锆衍射特征峰，峰形尖锐，强度集中，进一步说明其结晶程度良好，与SEM图相对应。

实施例3

本实施例中同步补偿微波混合共烧结方法包括如下步骤：

1)选取适当匹配的氧化锆陶瓷制品坯体和碳化硅陶瓷制品坯体共同放入保温装置中，无需辅助加热体，将保温装置放入TE666模式的微波谐振腔体中；所选氧化锆陶瓷制品为氧化锆陶瓷片；

2)将微波输入功率调至2.5kW，以2-20℃/min的升温速率升温，当升温速率低于2℃/min时，调节微波输入功率至4.5kW，以2-15℃/min的升温速率升温，当升温速率再次低于2℃/min时，再次调节输入功率至6.5kW，升温至1450℃；

3)微调输入功率，使其保温40min；

4)保温后将功率调降至2.5kW，使温度降低至850℃，然后关闭微波源，自然降温。

本实施例中氧化锆陶瓷制品烧结前后对比如图8所示，其烧成品结构完整无开裂。