一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及多孔氮化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]氮化硅材料具有良好的热学、电学和力学性能。多孔氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、强度高、抗热震性能好等特点，广泛应用于石油化工、冶金机械、航空航天等领域。
[0003]凝胶注模工艺是一种新型的成型方法。它利用非孔模具，在浆料内部添加少量添加剂从而使陶瓷浆料发生化学反应原位凝固成坯体，具有凝固时间可调、强度高、固相含量高、工艺简单、近净成形的优点，可以制备复杂形状、大尺寸陶瓷制品。
[0004]微波烧结通过微波的耦合特性使材料整体加热，达到快速升温和温度均匀化的目的。与传统的无压烧结、气压烧结方式相比，微波烧结具有烧结质量好、成品率高、烧结温度低、烧结时间短、烧结能耗低等优势。凝胶注模后的陶瓷坯体通过微波烧结，制备的多孔氮化硅陶瓷具有良好的耐高温、耐腐蚀和强度高的特点。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，能够制备耐高温、耐腐蚀和强度高的多孔氮化硅陶瓷。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下:
[0007]—种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括如下步骤:
[0008](1)浆料制备:将单体、增塑剂、交联剂和去离子水混合制成预混液，再加入氮化硅粉末、烧结助剂粉末等，调节pH值为8-12，球磨4_15h后制成浆料；
[0009](2)制坯:加入造孔剂，经真空除气后加入引发剂和催化剂混合均匀，真空除气后注模成型，反应一段时间后使浆料凝固脱模，得到坯体；
[0010](3)脱脂:干燥10天左右在烧结炉中加热脱脂，以1°C /min的升温速率加热至200°C后，以0.2-0.5°C /min的升温速率升温至550°C，并在550°C保温2h ；
[0011](4)微波烧结:将脱脂后坯体置于烧结炉中，在一定的烧结温度和保温时间下烧结，获得多孔陶瓷。
[0012]作为优选，所述的单体为丙烯酰胺，增塑剂为聚丙烯酰胺，交联剂为N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺；
[0013]作为优选，所述的烧结助剂粉末为氧化钇和氧化铝粉末，称取的比例为(3-6):2 ；
[0014]作为优选，所述的造孔剂为粒径为50_100um的氧化铝空心球；
[0015]作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵，催化剂为N，N，N，N_四甲基乙二胺；
[0016]作为优选，所述的增塑剂、单体、交联剂、去离子水、氮化硅粉末、烧结助剂、造孔剂、引发剂、催化剂的重量比为(1-5):(10-25): (2-3): 100:(80-100): (3-10): (0.1-30):(0.08-0.1): (0.4-0.6)；
[0017]作为优选，所述的微波烧结的烧结温度为1400?1700°C，保温时间为I?3小时，微波频率2GHz，氮气气氛保护。
[0018]本发明是通过凝胶注模成型工艺制备多孔氮化硅陶瓷，工艺简单，时间短，效率高，成本低，可实现大尺寸成型和复杂形状制品的成型要求。通过微波烧结工艺，烧结时间短、能耗低，制备的氮化硅陶瓷材料强度高、耐腐蚀性能和耐高温性能好。
【具体实施方式】
[0019]以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
[0020]实施例1:一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括如下步骤:
[0021](I)浆料制备:将18份丙烯酰胺、1.5份聚丙烯酰胺、2.5份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和100份去离子水混合制成预混液，再加入92份氮化硅粉末、8份氧化钇和氧化铝的组合烧结助剂粉末(比例为3:2)，调节pH值为9，球磨8h后制成浆料；
[0022](2)制坯:加入18份粒径为60um的氧化铝空心球造孔剂，经真空除气后加入0.08份过硫酸铵引发剂和0.4份N，N, N, N-四甲基乙二胺催化剂混合均匀，真空除气后注模成型，反应60分钟后使浆料凝固脱模，得到坯体；
[0023](3)脱脂:干燥10天左右在烧结炉中加热脱脂，以1°C /min的升温速率加热至200°C后，以0.2-0.5 0C /min的升温速率升温至550°C，并在550°C保温2h ；
[0024](4)微波烧结:将成型坯置于烧结炉中，微波频率2GHz，氮气气氛保护，升温速率为5°C /min，烧结温度为1600°C，保温1.5h，停止加热后随炉冷却到室温，获得多孔陶瓷，孔隙率为53%。
[0025]实施例2:—种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括如下步骤:
[0026](I)浆料制备:将22份丙烯酰胺、2份聚丙烯酰胺、2份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和100份去离子水混合制成预混液，再加入96份氮化硅粉末、4份氧化钇和氧化铝的组合烧结助剂粉末(比例为5:2)，调节pH值为9，球磨8h后制成浆料；
[0027](2)制坯:加入20份粒径为SOum的氧化铝空心球造孔剂，经真空除气后加入0.08份过硫酸铵引发剂和0.5份N，N, N, N-四甲基乙二胺催化剂混合均匀，真空除气后注模成型，反应60分钟后使浆料凝固脱模，得到坯体；
[0028](3)脱脂:干燥10天左右在烧结炉中加热脱脂，以1°C /min的升温速率加热至200°C后，以0.2-0.5 0C /min的升温速率升温至550°C，并在550°C保温2h ；
[0029](4)微波烧结:将成型坯置于烧结炉中，微波频率2GHz，氮气气氛保护，升温速率为5°C /min，烧结温度为1630°C，保温1.5h，停止加热后随炉冷却到室温，获得多孔陶瓷，孔隙率为45.6%。
[0030]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)浆料制备:将单体、增塑剂、交联剂和去离子水混合制成预混液，再加入氮化硅粉末、烧结助剂粉末，调节PH值为8-12，球磨后制成浆料； (2)制坯:加入造孔剂，经真空除气后加入引发剂和催化剂混合均匀，真空除气后注模成型，反应后使浆料凝固脱模，得到坯体； (3)脱脂:干燥10天左右在烧结炉中加热脱脂，以TC/min的升温速率加热至200°C后，以0.2-0.50C /min的升温速率升温至550°C，并在550°C保温2h ； (4)微波烧结:将脱脂后坯体置于烧结炉中烧结，获得多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的单体为丙烯酰胺，增塑剂为聚丙烯酰胺，所述交联剂为N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺。3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，烧结助剂粉末为氧化钇和氧化铝粉末，称取的比例为(3-6):2。4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的造孔剂为粒径为50-100um的氧化铝空心球。5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵，催化剂为N，N, N, N-四甲基乙二胺。6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的增塑剂、单体、交联剂、去离子水、氮化硅粉末、烧结助剂、造孔剂、引发剂、催化剂的重量比为(1-5):(10-25): (2-3): 100:(80-100): (3-10): (0.1-30):(0.08-0.1):(0.4-0.6) ο7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的微波烧结的烧结温度为1400?1700°C，保温时间为I?3小时，微波频率2GHz，氮气气氛保护。
【专利摘要】本发明提供了一种凝胶注模、微波烧结制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括以下主要步骤：(1)浆料制备：将预混液、氮化硅粉末、烧结助剂粉末等混合均匀后制成浆料；(2)制坯：将浆料注模、干燥后制成坯体；(3)脱脂：在一定温度下脱除添加剂；(4)微波烧结：将成型压坯在烧结炉中烧结获得多孔陶瓷。本发明的制备方法，利用凝胶注模工艺，可以制备大尺寸、复杂形状的多孔氮化硅制品。采用微波烧结方法，达到快速升温和温度均匀化的目的，形成了具有闭孔结构的多孔氮化硅陶瓷，力学性能好。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/624, C04B35/584, C04B38/08
【公开号】CN105294160
【申请号】CN201510628862
【发明人】贾留宽, 张玲, 李伟
【申请人】洛阳暖盈电子技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月29日