一种金刚石回收及再利用的方法及产品与流程

文档序号:12635040阅读:832来源:国知局

本发明涉及矿物加工技术领域,具体而言,涉及一种金刚石回收及再利用的方法及产品。



背景技术:

蓝宝石(Sapphire),矿物名称刚玉,三方晶系结晶体。工业中用的蓝宝石是氧化铝的一种单晶(α-Al2O3),其莫氏硬度达到9.0,仅次于金刚石。而蓝宝石特殊的晶格结构也决定了其具有优良的物理性能和化学稳定性,比如,极好的热导性、极佳的电气绝缘性和透光性、耐高温、高强度、高硬度等等。因此,蓝宝石被广泛应用于红外军事装置、导弹、潜艇、高功率强激光等的窗口材料。又由于蓝宝石的C面与GaN单晶膜晶格常数失配率小,同时符合GaN单晶膜生长过程中耐高温的要求,所以,蓝宝石又被作为GaN/Al2O3发光二极管(LED)最为理想的衬底材料,被广泛应用于LED产业中。近年来,随着智能手机的普及,蓝宝石又凭借其超高的强度、耐磨性和抗划伤性,已经逐渐应用于手机屏幕、触控键、后盖玻璃盖片和摄像头窗口片等。以上种种应用领域,尤其是新的应用领域,必将刺激蓝宝石的需求量有一个较大幅度的提高。

但是,不论蓝宝石衬底应用于哪个领域,首先需要做的就是将蓝宝石单晶体晶棒采用金刚石线切割等方法切割成厚度为800μm左右的薄片,然后再通过研磨工序和抛光工序将其加工成厚度为600μm左右的薄片。而研磨减薄工序是蓝宝石加工过程中最为关键的环节之一,它关系到蓝宝石衬底片的光洁度、平整度、粗糙度等产品参数。蓝宝石衬底片研磨减薄过程主要是以多晶金刚石(PCD)为磨料,再将其与水性溶剂(主要为乙二醇)或油性溶剂(主要为白油)按一定比例混合,并加入适当的分散剂配制成一定浓度的悬浊液,通过多晶金刚石的机械磨削作用达到研磨减薄效果。目前,蓝宝石加工过程中使用的PCD微粉主要有5-9(D50=6.5±0.3μm)、4-8(D50=5.6±0.2μm)、3-6(D50=4.2±0.2μm)等几种粒度规格。在研磨过程中,多晶金刚石的颗粒会逐渐变细,粒度也会逐渐变小,这些金刚石颗粒和研磨过程中产生的铜粉、氧化铝等研磨碎屑与研磨溶剂、助剂、清洗剂等液体物质形成研磨废浆料。而对于这部分研磨废浆料,蓝宝石加工企业的主要处理方法就是依照法律法规走危险废弃物处理程序。在目前经济不断下行,环保压力不断加大的背景之下,这笔危废处理开支对于企业来说无疑是一个不小的负担,且对环境也造成了极大的消化压力。如果能发明一种方法对研磨废浆料中的多晶金刚石微粉进行回收并重复再利用,将不仅可以节约企业的生产成本,也可以极大的促进资源的循环利用以及环境保护。

现有技术对研磨废浆料的后续处理中,只能通过复杂的工艺回收部分蓝宝石前道加工中价值较低的碳化硼颗粒,而对于后道加工中价值更高的金刚石颗粒基本无法回收,只能在后续废弃物处理工序中被浪费。

有鉴于此,特提出本发明。



技术实现要素:

本发明的第一目的在于提供一种从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法,所述的从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法工艺简单,能够有效从蓝宝石研磨废料中回收高纯度的金刚石粉末颗粒,所述粉末颗粒可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述的从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法回收得到的金刚石粉末颗粒,所述的金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)将所述蓝宝石用研磨废料浆离心脱油;

(2)将所得离心底料进行真空烘干处理;

(3)将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂;

(4)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7;

(5)将所得物料进行碱处理;

(6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心;

(7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降,得到金刚石粉末颗粒。

本发明从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,采用特定工艺,工序简单,能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石,不损害金刚石自身的性能,使金刚石重复利用,效率大幅度提升,减少了皂化步骤和石油醚清洗时所产生的危废,且不增加额外危废产物,更环保,杜绝了在烘干环节的物料燃烧隐患。使用真空干燥箱对离心底料进行真空烘干处理,液体有机物去除率达95%以上;采用硫酸和高氯酸与杂质反应,固体有机物(固体树脂、铜粉)杂质去除率达95%以上,提纯过程更具可控性,减少了提纯时物料溢出反应釜的风险,减少了硫酸用量;离心分离和沉降分离结合,实现分离精制,氧化铝和膨润土杂质去除率达95%以上,所得金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

优选地,所述真空烘干处理的烘干温度为100-500℃,优选为200-300℃,进一步优选为240℃。

优选地,所述真空烘干的真空度为-0.005MPa以下,优选为-0.08MPa以下,进一步优选为-0.1MPa以下。

优选地,所述真空烘干的烘干时间为2-8h,优选为2-4h,进一步优选为2h。

优选地,将所得离心底料粉碎后再与硫酸和高氯酸反应除杂。

优选地,所述硫酸的浓度为75wt%以上,优选为75wt%-90wt%,进一步优选为80wt%。

优选地,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中,将所得烘干物料加入反应器中,然后加入浓硫酸,离心底料与硫酸的质量比为1-2:30,优选为1.2-1.8:30,进一步优选为1.5:30。

优选地,在反应过程中滴加高氯酸,烘干物料与高氯酸的质量比为0.5-1:1,优选为0.6-0.8:1,进一步优选为0.7:1。

优选地,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应温度为150-280℃,优选为180-240℃,进一步优选为210℃。

优选地,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应时间为3-6h,优选为4-6h,进一步优选为5h。

优选地,将所得物料进行碱处理所使用的碱包括无机碱和有机碱中的一种或多种,优选为无机碱中的一种或多种,进一步优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。

优选地,将所得物料进行碱处理包括将物料与水和碱混合后加热处理。

进一步优选地,将所得物料进行碱处理中,物料与水的质量比为1-2:15,优选为1-1.5:15,优选为1:15。

进一步优选地,将所得物料进行碱处理中,物料与碱的质量比为0.5-2:1,优选为0.8-1.2:1,进一步优选为1:1。

进一步优选地,将所得物料进行碱处理中,温度为40℃以上,优选为40-80℃,进一步优选为60℃。

进一步优选地,将所得物料进行碱处理中,时间为20min以上,优选为20-60min,进一步优选为30min。

优选地,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,物料与水的质量比为1:5-20,优选为1:5-15,进一步优选为1:10。

优选地,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,离心转速为300r/min以上,优选为300-500r/min,进一步优选为400r/min。

优选地,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,离心时间为4min以上,优选为4-7min,进一步优选为5min。

优选地,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,硅酸钠溶液的浓度为0.01wt%-0.1wt%,优选为0.03wt%-0.07wt%,进一步优选为0.05wt%。

优选地,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,沉降时间为0.5h以上,优选为0.5-1h,进一步优选为1h。

优选地,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,根据需要进行多次沉降分级。

采用上述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法回收得到的金刚石粉末颗粒。

本发明金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,采用特定工艺,工序简单,能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石,不损害金刚石自身的性能,使金刚石重复利用,效率大幅度提升,减少了皂化步骤和石油醚清洗时所产生的危废,且不增加额外危废产物,更环保。在本发明方法第二步对离心底料进行真空烘干处理,使有机物能够完全处理干净,杜绝了在烘干环节的物料燃烧隐患,更安全;使用真空干燥箱对离心底料进行真空烘干处理,液体有机物去除率达99%以上;采用硫酸和高氯酸与杂质反应,固体有机物(固体树脂、铜粉)杂质去除率达95%以上,提纯过程更具可控性,减少了提纯时物料溢出反应釜的风险,减少了硫酸用量;离心分离和沉降分离结合,实现分离精制,氧化铝和膨润土杂质去除率达95%以上,所得金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。所得金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明提供了一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)将所述蓝宝石用研磨废料浆离心脱油;

(2)将所得离心底料进行真空烘干处理;

(3)将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂;

(4)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7;

(5)将所得物料进行碱处理;

(6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心;

(7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降,得到金刚石粉末颗粒。

本发明从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,采用特定工艺,工序简单,能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石,不损害金刚石自身的性能,使金刚石重复利用,效率大幅度提升,减少了皂化步骤和石油醚清洗时所产生的危废,且不增加额外危废产物,更环保,杜绝了在烘干环节的物料燃烧隐患。使用真空干燥箱对离心底料进行真空烘干处理,液体有机物去除率达95%以上;采用硫酸和高氯酸与杂质反应,固体有机物(固体树脂、铜粉)杂质去除率达95%以上,提纯过程更具可控性,减少了提纯时物料溢出反应釜的风险,减少了硫酸用量;离心分离和沉降分离结合,实现分离精制,氧化铝和膨润土杂质去除率达95%以上,所得金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

本发明一种优选的具体实施方式中,所述真空烘干处理的烘干温度为100-500℃,优选为200-300℃,进一步优选为240℃。

本发明一种优选的具体实施方式中,所述真空烘干的真空度为-0.005MPa以下,优选为-0.08MPa以下,进一步优选为-0.1MPa以下。

本发明一种优选的具体实施方式中,所述真空烘干的烘干时间为2-8h,优选为2-4h,进一步优选为2h。

采用特定真空烘干条件,能够分离出离心底料中全部的液相有机物溶剂,进一步提高液相有机物的去除效果,便于后续工艺进行,提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得离心底料粉碎后再与硫酸和高氯酸反应除杂。

本发明一种优选的具体实施方式中,所述硫酸的浓度为75wt%以上,优选为75wt%-90wt%,进一步优选为80wt%。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中,将所得烘干物料加入反应器中,然后加入浓硫酸,离心底料与硫酸的质量比为1-2:30,优选为1.2-1.8:30,进一步优选为1.5:30。

本发明一种优选的具体实施方式中,在反应过程中滴加高氯酸,烘干物料与高氯酸的质量比为0.5-1:1,优选为0.6-0.8:1,进一步优选为0.7:1。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应温度为150-280℃,优选为180-240℃,进一步优选为210℃。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得烘干物料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应时间为3-6h,优选为4-6h,进一步优选为5h。

将离心底料在特定温度下,与特定用量的硫酸和高氯酸反应,能够有效除去铜粉、酚醛树脂、有机溶剂等杂质,便于后续工艺进行,提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得物料进行碱处理所使用的碱包括无机碱和有机碱中的一种或多种,优选为无机碱中的一种或多种,进一步优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得物料进行碱处理包括将物料与水和碱混合后加热处理。

优选地,将所得物料进行碱处理中,物料与水的质量比为1-2:15,优选为1-1.5:15,优选为1:15。

优选地,将所得物料进行碱处理中,物料与碱的质量比为0.5-2:1,优选为0.8-1.2:1,进一步优选为1:1。

优选地,将所得物料进行碱处理中,温度为40℃以上,优选为40-80℃,进一步优选为60℃。

优选地,将所得物料进行碱处理中,时间为20min以上,优选为20-60min,进一步优选为30min。

采用特定碱处理工艺,有助于有效除去物料中的硅溶胶杂质,便于后续工艺进行,提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,物料与水的质量比为1:5-20,优选为1:5-15,进一步优选为1:10。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,离心转速为300r/min以上,优选为300-500r/min,进一步优选为400r/min。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7,加水搅拌分散均匀,将所得悬浮液离心中,离心时间为4min以上,优选为4-7min,进一步优选为5min。

采用特定沉降清洗、分散、悬浮液离心的操作工艺,有助于有效除去物料中的氧化铝杂质,便于后续工艺进行,提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,硅酸钠溶液的浓度为0.01wt%-0.1wt%,优选为0.03wt%-0.07wt%,进一步优选为0.05wt%。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,沉降时间为0.5h以上,优选为0.5-1h,进一步优选为1h。

采用特定的硅酸钠反应处理工艺,有助于有效除去物料中的费金刚石大颗粒杂质(膨润土等),进一步提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。

本发明一种优选的具体实施方式中,将所得离心底料与硅酸钠溶液反应,自然沉降中,根据需要进行多次沉降分级。

采用多次分级,能够收集得到所需粒度的高纯度多晶金刚石微粉。

本发明一种优选的具体实施方式中,本发明各步骤所述离心底料均以其干粉重量进行质量比计算。

本发明一种优选的具体实施方式中,所述水包括去离子水、蒸馏水、纯净水等纯化水。

采用上述的一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法回收得到的金刚石粉末颗粒。

本发明金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

实施例1

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油,得到离心底料;所得离心底料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等;

(2)将步骤(1)所得的离心底料使用真空干燥箱进行真空烘干处理,烘干温度为100℃,真空度为-0.005MPa,烘干时间为8h;

(3)将步骤(2)所得的烘干物料使用粉碎机进行粉碎;粉碎后的物料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝等;

(4)将步骤(3)粉碎好的物料投入到石英反应釜中,加入浓度为75wt%的硫酸溶液,物料与硫酸溶液的质量比为1:30,反应温度为150℃,在反应过程中滴加高氯酸溶液,物料与高氯酸溶液的质量比为0.5:1,整体反应时间为6h;本步骤可除去步骤(3)所得物料中的铜粉、酚醛树脂等杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、反应产生的硅溶胶等;

(5)向步骤(4)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(6)将步骤(5)清洗好的物料烘干除水,得到干燥物料;其中主要含有多晶金刚石、氧化铝、硅溶胶、非金刚石大颗粒杂质等;

(7)向步骤(6)得到的干燥物料中加入纯净水,物料与纯净水的质量比为1:15,再加入适量的分析纯氢氧化钠固体颗粒,物料与氢氧化钠的质量比为0.5:1;然后将混合后的浆料放入水浴锅中进行水浴加热,加热温度为40℃,加热时间为60min,边加热边搅拌,进行碱处理操作;本步骤可以除去步骤(6)物料中的硅溶胶杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等;

(8)向步骤(7)所得的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(9)向步骤(8)清洗至中性的浆料中加入适量的纯净水,干燥物料与纯净水的质量比为1:5,然后搅拌分散均匀,得到多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等的悬浮液;

(10)将分散均匀的悬浮液放在离心机中做离心去细分级,以分离出物料中的细颗粒多晶金刚石和氧化铝;离心分级的转速为300r/min,离心时间为7min;本步骤可以去除物料中的氧化铝杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、非金刚石大颗粒杂质等;

(11)去细完成的离心底料再导入到玻璃烧杯中,加入浓度为0.01wt%的硅酸钠溶液,进行自然沉降去粗分级,以分离出物料中的非金刚石大颗粒杂质;沉降分级的时间为0.5h,根据需要进行多次分级,直至粒度达到标准要求;本步骤可以去除物料中的非金刚石大颗粒杂质,得到纯度较高的多晶金刚石微粉;

(12)去粗完成后的物料再次加入纯净水进行清洗,然后烘干去除水分,即可得到可以重复利用的多晶金刚石微粉。

实施例2

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油,得到离心底料;所得离心底料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等;

(2)将步骤(1)所得的离心底料使用真空干燥箱进行真空烘干处理,烘干温度为500℃,真空度为-0.08MPa,烘干时间为2h;

(3)将步骤(2)所得的烘干物料使用粉碎机进行粉碎;粉碎后的物料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝等;

(4)将步骤(3)粉碎好的物料投入到石英反应釜中,加入浓度为90wt%的硫酸溶液,物料与硫酸溶液的质量比为2:30,反应温度为280℃,在反应过程中滴加高氯酸溶液,物料与高氯酸溶液的质量比为1:1,整体反应时间为3h;本步骤可除去步骤(3)所得物料中的铜粉、酚醛树脂等杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、反应产生的硅溶胶等;

(5)向步骤(4)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(6)将步骤(5)清洗好的物料烘干除水,得到干燥物料;其中主要含有多晶金刚石、氧化铝、硅溶胶、非金刚石大颗粒杂质等;

(7)向步骤(6)得到的干燥物料中加入纯净水,物料与纯净水的质量比为2:15,再加入适量的分析纯氢氧化钾固体颗粒,物料与氢氧化钾的质量比为2:1;然后将混合后的浆料放入水浴锅中进行水浴加热,加热温度为80℃,加热时间为20min,边加热边搅拌,进行碱处理操作;本步骤可以除去步骤(6)物料中的硅溶胶杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等;

(8)向步骤(7)所得的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(9)向步骤(8)清洗至中性的浆料中加入适量的纯净水,干燥物料与纯净水的质量比为1:20,然后搅拌分散均匀,得到多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等的悬浮液;

(10)将分散均匀的悬浮液放在离心机中做离心去细分级,以分离出物料中的细颗粒多晶金刚石和氧化铝;离心分级的转速为500r/min,离心时间为4min以上;本步骤可以去除物料中的氧化铝杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、非金刚石大颗粒杂质等;

(11)去细完成的离心底料再导入到玻璃烧杯中,加入浓度为0.1wt%的硅酸钠溶液,进行自然沉降去粗分级,以分离出物料中的非金刚石大颗粒杂质;沉降分级的时间为1h,根据需要进行多次分级,直至粒度达到标准要求;本步骤可以去除物料中的非金刚石大颗粒杂质,得到纯度较高的多晶金刚石微粉;

(12)去粗完成后的物料再次加入纯净水进行清洗,然后烘干去除水分,即可得到可以重复利用的多晶金刚石微粉。

实施例3

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油,得到离心底料;所得离心底料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等;

(2)将步骤(1)所得的离心底料使用真空干燥箱进行真空烘干处理,烘干温度为200℃,进一步优选为240℃,真空度为-0.1MPa,烘干时间为4h;

(3)将步骤(2)所得的烘干物料使用粉碎机进行粉碎;粉碎后的物料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝等;

(4)将步骤(3)粉碎好的物料投入到石英反应釜中,加入浓度为80wt%的硫酸溶液,物料与硫酸溶液的质量比为1.2:30,反应温度为180℃,在反应过程中滴加高氯酸溶液,物料与高氯酸溶液的质量比为0.6:1,整体反应时间为6h;本步骤可除去步骤(3)所得物料中的铜粉、酚醛树脂等杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、反应产生的硅溶胶等;

(5)向步骤(4)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(6)将步骤(5)清洗好的物料烘干除水,得到干燥物料;其中主要含有多晶金刚石、氧化铝、硅溶胶、非金刚石大颗粒杂质等;

(7)向步骤(6)得到的干燥物料中加入纯净水,物料与纯净水的质量比为1:15,再加入适量的分析纯氢氧化钠固体颗粒,物料与氢氧化钠的质量比为0.8:1;然后将混合后的浆料放入水浴锅中进行水浴加热,加热温度为60℃,加热时间为30min,边加热边搅拌,进行碱处理操作;本步骤可以除去步骤(6)物料中的硅溶胶杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等;

(8)向步骤(7)所得的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(9)向步骤(8)清洗至中性的浆料中加入适量的纯净水,干燥物料与纯净水的质量比为1:5,然后搅拌分散均匀,得到多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等的悬浮液;

(10)将分散均匀的悬浮液放在离心机中做离心去细分级,以分离出物料中的细颗粒多晶金刚石和氧化铝;离心分级的转速为400r/min,离心时间为5min;本步骤可以去除物料中的氧化铝杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、非金刚石大颗粒杂质等;

(11)去细完成的离心底料再导入到玻璃烧杯中,加入浓度为0.03wt%的硅酸钠溶液,进行自然沉降去粗分级,以分离出物料中的非金刚石大颗粒杂质;沉降分级的时间为1h,根据需要进行多次分级,直至粒度达到标准要求;本步骤可以去除物料中的非金刚石大颗粒杂质,得到纯度较高的多晶金刚石微粉;

(12)去粗完成后的物料再次加入纯净水进行清洗,然后烘干去除水分,即可得到可以重复利用的多晶金刚石微粉。

实施例4

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油,得到离心底料;所得离心底料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等;

(2)将步骤(1)所得的离心底料使用真空干燥箱进行真空烘干处理,烘干温度为300℃,真空度为-0.1MPa,烘干时间为2h;

(3)将步骤(2)所得的烘干物料使用粉碎机进行粉碎;粉碎后的物料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝等;

(4)将步骤(3)粉碎好的物料投入到石英反应釜中,加入浓度为80wt%的硫酸溶液,物料与硫酸溶液的质量比为1.8:30,反应温度为240℃,在反应过程中滴加高氯酸溶液,物料与高氯酸溶液的质量比为0.8:1,整体反应时间为4h;本步骤可除去步骤(3)所得物料中的铜粉、酚醛树脂等杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、反应产生的硅溶胶等;

(5)向步骤(4)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(6)将步骤(5)清洗好的物料烘干除水,得到干燥物料;其中主要含有多晶金刚石、氧化铝、硅溶胶、非金刚石大颗粒杂质等;

(7)向步骤(6)得到的干燥物料中加入纯净水,物料与纯净水的质量比为1.5:15,再加入适量的分析纯氢氧化钾固体颗粒,物料与氢氧化钾的质量比为1.2:1;然后将混合后的浆料放入水浴锅中进行水浴加热,加热温度为60℃,加热时间为30min,边加热边搅拌,进行碱处理操作;本步骤可以除去步骤(6)物料中的硅溶胶杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等;

(8)向步骤(7)所得的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(9)向步骤(8)清洗至中性的浆料中加入适量的纯净水,干燥物料与纯净水的质量比为1:15,然后搅拌分散均匀,得到多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等的悬浮液;

(10)将分散均匀的悬浮液放在离心机中做离心去细分级,以分离出物料中的细颗粒多晶金刚石和氧化铝;离心分级的转速为400r/min,离心时间为5min;本步骤可以去除物料中的氧化铝杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、非金刚石大颗粒杂质等;

(11)去细完成的离心底料再导入到玻璃烧杯中,加入浓度为0.07wt%的硅酸钠溶液,进行自然沉降去粗分级,以分离出物料中的非金刚石大颗粒杂质;沉降分级的时间为1h,根据需要进行多次分级,直至粒度达到标准要求;本步骤可以去除物料中的非金刚石大颗粒杂质,得到纯度较高的多晶金刚石微粉;

(12)去粗完成后的物料再次加入纯净水进行清洗,然后烘干去除水分,即可得到可以重复利用的多晶金刚石微粉。

实施例5

一种从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,包括如下步骤:

(1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油,得到离心底料;所得离心底料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等;

(2)将步骤(1)所得的离心底料使用真空干燥箱进行真空烘干处理,烘干温度为240℃,真空度为-0.1MPa,烘干时间为2h;

(3)将步骤(2)所得的烘干物料使用粉碎机进行粉碎;粉碎后的物料中含有多晶金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝等;

(4)将步骤(3)粉碎好的物料投入到石英反应釜中,加入浓度为75wt%以上,优选为80wt%的硫酸溶液,物料与硫酸溶液的质量比为1.5:30,反应温度为210℃,在反应过程中滴加高氯酸溶液,物料与高氯酸溶液的质量比为0.7:1,整体反应时间为5h;本步骤可除去步骤(3)所得物料中的铜粉、酚醛树脂等杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、反应产生的硅溶胶等;

(5)向步骤(4)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(6)将步骤(5)清洗好的物料烘干除水,得到干燥物料;其中主要含有多晶金刚石、氧化铝、硅溶胶、非金刚石大颗粒杂质等;

(7)向步骤(6)得到的干燥物料中加入纯净水,物料与纯净水的质量比为1:15,再加入适量的分析纯氢氧化钠固体颗粒,物料与氢氧化钠的质量比为1:1;然后将混合后的浆料放入水浴锅中进行水浴加热,加热温度为60℃,加热时间为30min,边加热边搅拌,进行碱处理操作;本步骤可以除去步骤(6)物料中的硅溶胶杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等;

(8)向步骤(7)所得的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗,直至清洗至浆料的pH值在6-7;

(9)向步骤(8)清洗至中性的浆料中加入适量的纯净水,干燥物料与纯净水的质量比为1:10,然后搅拌分散均匀,得到多晶金刚石、氧化铝、非金刚石大颗粒杂质等的悬浮液;

(10)将分散均匀的悬浮液放在离心机中做离心去细分级,以分离出物料中的细颗粒多晶金刚石和氧化铝;离心分级的转速为400r/min,离心时间为5min;本步骤可以去除物料中的氧化铝杂质,得到的物料中含有多晶金刚石、非金刚石大颗粒杂质等;

(11)去细完成的离心底料再导入到玻璃烧杯中,加入浓度为0.05wt%的硅酸钠溶液,进行自然沉降去粗分级,以分离出物料中的非金刚石大颗粒杂质;沉降分级的时间为1h,根据需要进行多次分级,直至粒度达到标准要求;本步骤可以去除物料中的非金刚石大颗粒杂质,得到纯度较高的多晶金刚石微粉;

(12)去粗完成后的物料再次加入纯净水进行清洗,然后烘干去除水分,即可得到可以重复利用的多晶金刚石微粉。

对本发明实施例1-5方法所得金刚石粉末颗粒成分(质量分数)进行检测,结果如下:

表1本发明从蓝宝石研磨废料浆中回收的金刚石成分检测结果

通过表1可以看出,本发明从蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法,能够有效去除蓝宝石研磨废料浆中的铜粉、酚醛树脂、氧化铝、膨润土、有机物溶剂等杂质,所得金刚石粉末颗粒纯度高,可以重复多次利用,能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

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