采用连续减压蒸馏生产硫酸羟胺的方法与流程

文档序号:12634904阅读:来源:国知局

技术特征:

1.采用连续减压蒸馏生产硫酸羟胺的方法,其包括如下步骤:步骤a)原料配制部分,步骤b)水解反应部分,步骤c)提浓、结晶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

步骤a)原料配制部分:

35wt%的稀硫酸通过稀酸加料泵连续输送至酸解反应釜,反应釜中加入来自反应塔釜分离器中的上层液体和来自肟化系统的丁酮肟,再加入适量催化剂,来自提浓塔馏出槽的稀硫酸羟胺水溶液也进入酸解反应釜;

步骤b)水解反应部分:

酸解反应釜中的混合液通过位差连续自流进入反应塔,反应塔内为减压连续蒸馏,塔釜物料通过反应循环泵输送至反应塔再沸器,再沸器经蒸汽加热后进入反应塔;反应生成的丁酮从体系中分离,在反应塔塔顶经冷凝、冷却后进入1#馏出液槽,通过反应塔回流泵部分馏出液回流至反应塔,部分馏出液输送至2#馏出槽,上部液位溢流至回收丁酮槽,再通过回收丁酮泵输送至丁酮肟装置;反应塔釜的下层硫酸羟胺溶液通过反应塔出料泵进入反应塔釜液分离器,上层液体溢流至酸解反应釜,下层进入反应塔釜液槽,槽中的羟胺溶液通过提浓塔加料泵向提浓塔连续加料;

步骤c)提浓、结晶:

提浓塔为减压操作,塔中部物料经提浓塔冷凝器冷凝后连续进入提浓塔馏出槽,再经配酸泵输送至配酸器;塔顶物料经提浓塔冷凝器冷凝后,进入提浓塔馏出槽,经提浓塔馏出泵输送至酸解反应釜;提浓塔塔釜物料进入结晶缸,结晶缸夹套中通循环水及低温双段冷却;进入结晶缸中的硫酸羟胺溶液在搅拌螺旋的强制搅拌下与洗涤乙醇形成内部循环,在循环区域逐渐长大,长大到一定尺寸后从外筒溢出,通过离心机加料泵进入两台离心过滤机,将固体硫酸羟胺分离,分离出的固体硫酸羟胺进入干燥机干燥,干燥后的成品通过料仓包装。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,35%的稀硫酸和丁酮肟的质量比为1:7。

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