一种蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法与流程

本发明属于羟基磷灰石的合成技术领域，具体涉及一种蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法。

背景技术：

蜂窝状多孔羟基磷灰石属于三维有序多孔材料，其具有孔径分布均匀、孔隙率高、比表面积大、吸附容量大和三维结构可设计等优异性能，在生物医药、吸附、分离和光催化等领域具有广泛的应用前景，因其具有良好的生物相容性和骨传导性能，已被广泛应用于临床骨缺损修复。蜂窝状多孔羟基磷灰石兼顾了羟基磷灰石和有序多孔材料的优异性能，具有良好的生物相容性、三维立体多孔结构、可塑性和良好的材料细胞界面等优异特点，同时蜂窝状多孔羟基磷灰石还可以用于污水净化和医药提纯等领域。因此，开展相关的研究工作将有助于推动骨组织工程支架的构建及羟基磷灰石材料功能化等研究领域的不断发展和提高。

目前蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法主要有：胶晶模板法、两步模板法和生物骨架模板法等，然而这些合成方法普遍存在能耗高、成本高和反应过程复杂等缺点，产业化难度比较大。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种不需要特殊设备和特殊反应条件、能耗较低、产率较高、工艺简单且适合规模化工业生产的蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法，其特征在于具体步骤为：在常压下，将磷酸氢二钠颗粒溶于无水乙醇中配制成糊状溶液，再将糊状溶液用布氏漏斗抽滤，抽干后在布氏漏斗中加入饱和钙盐溶液，然后继续抽滤，抽滤过程中补加饱和钙盐溶液保证滤饼完全浸入溶液中，至布氏漏斗下口滴出澄清液体时不再加入饱和钙盐溶液，然后用去离子水冲洗滤饼，将滤饼置于90℃且ph为7.7-9的热碱溶液中加热2h，取出滤饼洗涤干燥得到蜂窝状多孔羟基磷灰石。

进一步优选，所述的磷酸氢二钠颗粒的粒径为5nm-850μm。

进一步优选，所述的钙盐为氯化钙或硝酸钙中的一种或多种。

进一步优选，所述的热碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或多种。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制得的蜂窝状多孔羟基磷灰石孔径均一，反应过程简单易行且成本低廉，适合规模化工业生产。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的蜂窝状多孔羟基磷灰石的扫描电镜图；

图2是本发明实施例1制得的蜂窝状多孔羟基磷灰石的x射线衍射图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

称取20g粒径为2μm的磷酸氢二钠于100ml烧杯中并加入50ml无水乙醇搅拌均匀得到糊状溶液，再于另外一个200ml烧杯中配制饱和氯化钙溶液，将糊状溶液加入到布氏漏斗中抽滤，待滤饼抽干后，将饱和氯化钙溶液缓慢倒入布氏漏斗中，继续抽滤，抽滤过程中补加饱和氯化钙溶液保证滤饼完全浸入溶液中，至布氏漏斗下口滴出澄清液体时不再加入氯化钙溶液，然后用去离子水冲洗滤饼，将滤饼置于90℃且ph为7.7的热氢氧化钠溶液中加热2h，取出滤饼用去离子水洗涤后干燥得到平均粒径为2μm的蜂窝状多孔羟基磷灰石。

实施例2

称取20g粒径为5μm的磷酸氢二钠于100ml烧杯中并加入50ml无水乙醇搅拌均匀得到糊状溶液，再于另外一个200ml烧杯中配制饱和氯化钙溶液，将糊状溶液加入到布氏漏斗中抽滤，待滤饼抽干后，将饱和氯化钙溶液缓慢倒入布氏漏斗中，继续抽滤，抽滤过程中补加饱和氯化钙溶液保证滤饼完全浸入溶液中，至布氏漏斗下口滴出澄清液体时不再加入饱和氯化钙溶液，然后用去离子水冲洗滤饼，将滤饼置于90℃且ph为8的热氢氧化钾溶液中加热2h，取出滤饼用去离子水洗涤后干燥得到平均粒径为5μm的蜂窝状多孔羟基磷灰石。

实施例3

称取20g粒径为20μm的磷酸氢二钠于100ml烧杯中并加入50ml无水乙醇搅拌均匀得到糊状溶液，再于另外一个200ml烧杯中配制饱和硝酸钙溶液，将糊状溶液加入到布氏漏斗中抽滤，待滤饼抽干后，将饱和硝酸钙溶液缓慢倒入布氏漏斗中，继续抽滤，抽滤过程中补加饱和硝酸钙溶液保证滤饼完全浸入溶液中，至布氏漏斗下口滴出澄清液体时不再加入饱和硝酸钙溶液，然后用去离子水冲洗滤饼，将滤饼置于90℃且ph为7.7的热氢氧化钾溶液中加热2h，取出滤饼用去离子水洗涤后干燥得到平均粒径为20μm的蜂窝状多孔羟基磷灰石。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种蜂窝状多孔羟基磷灰石的制备方法，在常压下，将磷酸氢二钠颗粒溶于无水乙醇中配制成糊状溶液，再将糊状溶液用布氏漏斗抽滤，抽干后在布氏漏斗中加入饱和钙盐溶液，然后继续抽滤，抽滤过程中补加饱和钙盐溶液保证滤饼完全浸入溶液中，至布氏漏斗下口滴出澄清液体时不再加入饱和钙盐溶液，然后用去离子水冲洗滤饼，再将滤饼置于90℃且pH为7.7‑9的热碱溶液中加热2h，取出滤饼洗涤干燥得到蜂窝状多孔羟基磷灰石。本发明制得的蜂窝状多孔羟基磷灰石孔径均一，反应过程简单易行且成本低廉，适合规模化工业生产。

技术研发人员：王魁;杨林;郭玉明;马晓明;李伟
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2017.03.29
技术公布日：2017.07.07