一种利用含碲烟灰直接提取碲的工艺方法与流程

文档序号:12812812阅读:678来源:国知局

本发明涉及一种提取碲的工艺方法,特别是一种利用含碲烟灰直接提取碲的工艺方法。



背景技术:

目前国内外生产碲的方法是利用脱碲渣进行生产,此种方法是在合金中提取碲比较方便,由于碲容易氧化的,所以一般碲在电炉或鼓风炉及各种烟灰中含量比较高。所以直接提取烟灰中的碲既节约成本又减少工艺流程。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种利用含碲烟灰直接提取碲的工艺方法。

本发明的技术方案是通过以下步骤来解决:它包括以下步骤:

(1)碲的一次浸出

将烟灰加入不锈钢反应釜中,加入片碱和水,控制固液比为3:1,碱含量为60g/l~80g/l,蒸汽加热到80~85℃,搅拌0.7~1小时,此时浸出液含碲约3g/l~9g/l,反应好的浆用压滤机进行压滤固液分离,压滤渣水洗后可以直接返回炉中,浸出液进入下步工序;

(2)碲的二次浸出

将(1)中分离好的浸出液继续加入到反应釜中加入烟灰进行二次浸出,以提高液体中碲含量,浸出后进行压滤,当浸出液中含碲约15g/l~30g/l时,可进入下一工序;

(3)除杂

将(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反应釜中进行除杂作业,由于烟灰中含其他金属元素:pd、sn、sb、bi等,这些元素也会少量浸出到液中,打开反应釜搅拌,加热到60~90℃,反应时间20~40min,按用量约1kg/m³浸出液加入na2s进行除杂,可以和重金属离子反应生成pds、sns等沉淀,反应好的液体经压滤后抽入储液罐中澄清;

(4)中和沉淀

将步骤(3)中的浸出液抽入反应釜中,在搅拌状态下,加温至70~80℃时,缓慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和结束,即得白色的teo2沉淀,将中和好的液体压滤;

(5)造电解液

在造液罐中加入蒸馏水,加温至70~90℃再加入二氧化碲,并开始搅拌,然后慢慢加入固体氢氧化钠使二氧化碲溶解,生成亚碲酸钠,加入氢氧化钠的量为约0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游离的氢氧化钠80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,铅<0.003g/l;

(6)碲电积

碲电积过程的是:电解槽中装入经过净化的亚碲酸钠溶液,并装入不锈钢板阴极和阳极,根据电离理论,电解液的各组份呈电离状态,当电流通过电解液时,在阴极上有析出碲,而钠离子在阴极因析出电位负不能析出,氢离子则因在阴极上析出的超电压,使其不能析出,在阳极上由于氢氧根离子放电,而析出气体氧气,其技术条件:

电解液温度:18~24℃

电流密度:30~40a/m3

槽电压:1.0~2.8v

极距:50mm

电积周期为7~10,为保证碲的质量,电解液中的碲剩余15g/l开始出槽,出槽后电解液返回中和处理,准备下次电积;

(7)熔化铸型

将析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱内烘干待用,铸型时必须保证铸型室及周围环境的清洁,所用工具须进行全面检查与清洗,放坩埚到中频炉内(石墨),中频炉加温到550℃~600℃熔化后,用石磨棒进行搅拌,使钠捕集在石磨棒上,必须严格控制熔化温度,浇铸时,要由远到近吹风冷却,保证碲锭表面有美丽的树枝状花纹,得精碲。

本发明提供的一种利用含碲烟灰直接提取碲的工艺方法相对于现有技术具有以下优点:

1.工艺简单:用本发明方法生产金属碲,可以直接从烟灰中提取,减少了生产步骤,简化了生产工艺;

2.设备简单:由于本发明不需要电炉将烟灰烧成金属的过程,所以简化了设备。

附图说明图1是本发明提供的一种利用含碲烟灰直接提取碲的方法的工艺流程示意图。

具体实施方式如工艺流程示意图所示,烟灰是工业炉窑等生产过程中的副产物,根据碲的可氧化性,在高温的炉窑中碲金属大部分被氧化氧化成teo2,所以烟灰中特别是富氧底吹炉、鼓风炉等的烟灰中含有teo2,由于teo2和碱容易反应生成碲酸钠,利用这一原理进行碲的生产。

实施例1,它包括以下步骤:

(1)碲的一次浸出

将烟灰加入不锈钢反应釜中,加入片碱和水,控制固液比为3:1,碱含量为80g/l,蒸汽加热到80℃,搅拌0.8小时,此时浸出液含碲约3g/l~9g/l,反应好的浆用压滤机进行压滤固液分离,压滤渣水洗后可以直接返回炉中,浸出液进入下步工序;

(2)碲的二次浸出

将(1)中分离好的浸出液继续加入到反应釜中加入烟灰进行二次浸出,以提高液体中碲含量,浸出后进行压滤,当浸出液中含碲约15g/l~30g/l时,可进入下一工序;

(3)除杂

将(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反应釜中进行除杂作业,由于烟灰中含其他金属元素:pd、sn、sb、bi等,这些元素也会少量浸出到液中,打开反应釜搅拌,加热到80℃,反应时间30min,按用量1kg/m³浸出液加入na2s进行除杂,na2s可以和重金属离子反应生成pds、sns等沉淀,反应好的液体经压滤后抽入储液罐中澄清;

(4)中和沉淀

将步骤(3)中的浸出液抽入反应釜中,在搅拌状态下,加温至70℃时,缓慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和结束,即得白色的teo2沉淀,将中和好的液体压滤;

(5)造电解液

在造液罐中加入蒸馏水,加温至80℃再加入二氧化碲,并开始搅拌,然后慢慢加入固体氢氧化钠使二氧化碲溶解,生成亚碲酸钠,加入氢氧化钠的量为约0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游离的氢氧化钠80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,铅<0.003g/l;

(6)碲电积

碲电积过程的是:电解槽中装入经过净化的亚碲酸钠溶液,并装入不锈钢板阴极和阳极,根据电离理论,电解液的各组份呈电离状态,当电流通过电解液时,在阴极上有析出碲,而钠离子在阴极因析出电位负不能析出,氢离子则因在阴极上析出的超电压,使其不能析出,在阳极上由于氢氧根离子放电,而析出气体氧气,其技术条件:

电解液温度:18~24℃

电流密度:30~40a/m3

槽电压:1.0~2.8v

极距:50mm

电积周期为7~10,为保证碲的质量,电解液中的碲剩余15g/l开始出槽,出槽后电解液返回中和处理,准备下次电积;

(7)熔化铸型

将析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱内烘干待用,铸型时必须保证铸型室及周围环境的清洁,所用工具须进行全面检查与清洗,放坩埚到中频炉内(石墨),中频炉加温到550℃熔化后,用石磨棒进行搅拌,使钠捕集在石磨棒上,必须严格控制熔化温度,浇铸时,要由远到近吹风冷却,保证碲锭表面有美丽的树枝状花纹,得精碲。

实施例2,它包括以下步骤:

(1)碲的一次浸出

将烟灰加入不锈钢反应釜中,加入片碱和水,控制固液比为3:1,碱含量为60g/l~80g/l,蒸汽加热到85℃,搅拌1小时,此时浸出液含碲约3g/l~9g/l,反应好的浆用压滤机进行压滤固液分离,压滤渣水洗后可以直接返回炉中,浸出液进入下步工序;

(2)碲的二次浸出

将(1)中分离好的浸出液继续加入到反应釜中加入烟灰进行二次浸出,以提高液体中碲含量,浸出后进行压滤,当浸出液中含碲约15g/l~30g/l时,可进入下一工序;

(3)除杂

将(1)和(2)中的浸出液用水泵抽到反应釜中进行除杂作业,由于烟灰中含其他金属元素:pd、sn、sb、bi等,这些元素也会少量浸出到液中,打开反应釜搅拌,加热到90℃,反应时间40min,按用量约1kg/m³浸出液加入na2s进行除杂,na2s可以和重金属离子反应生成pds、sns等沉淀,反应好的液体经压滤后抽入储液罐中澄清;

(4)中和沉淀

将步骤(3)中的浸出液抽入反应釜中,在搅拌状态下,加温至80℃时,缓慢加入30%的稀硫酸,中和至ph=5~6,中和结束,即得白色的teo2沉淀,将中和好的液体压滤;

(5)造电解液

在造液罐中加入蒸馏水,加温至90℃再加入二氧化碲,并开始搅拌,然后慢慢加入固体氢氧化钠使二氧化碲溶解,生成亚碲酸钠,加入氢氧化钠的量为约0.5kg/kg二氧化碲,使溶液含游离的氢氧化钠80~100g/l,碲180~200g/l,硒<0.3g/l,铅<0.003g/l;

(6)碲电积

碲电积过程的是:电解槽中装入经过净化的亚碲酸钠溶液,并装入不锈钢板阴极和阳极,根据电离理论,电解液的各组份呈电离状态,当电流通过电解液时,在阴极上有析出碲,而钠离子在阴极因析出电位负不能析出,氢离子则因在阴极上析出的超电压,使其不能析出,在阳极上由于氢氧根离子放电,而析出气体氧气,其技术条件:

电解液温度:18~24℃

电流密度:30~40a/m3

槽电压:1.0~2.8v

极距:50mm

电积周期为7~10,为保证碲的质量,电解液中的碲剩余15g/l左右开始出槽,出槽后电解液返回中和处理,准备下次电积;

(7)熔化铸型

将析出碲后用水洗煮,洗好的析出碲放入烘箱内烘干待用,铸型时必须保证铸型室及周围环境的清洁,所用工具须进行全面检查与清洗,放坩埚到中频炉内(石墨),中频炉加温到600℃熔化后,用石磨棒进行搅拌,使钠捕集在石磨棒上,必须严格控制熔化温度,浇铸时,要由远到近吹风冷却,保证碲锭表面有美丽的树枝状花纹,得精碲。

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