一种TiB2基陶瓷复合材料及其制备方法与流程

文档序号:11503142阅读:582来源:国知局

本发明涉及陶瓷复合材料领域,具体涉及一种tib2基陶瓷复合材料及其制备方法。



背景技术:

tib2基陶瓷复合材料由于其具有高熔点、高硬度、高比强度、优异的热导率,摩擦系数低,热膨胀系数小,并且具有较好的耐磨性、化学稳定性和抗氧化性等特点而备受关注,尤其是在1700℃下仍具有较好热稳定性和化学稳定性等特点,使其作为新型陶瓷刀具的应用提供了可能,因此具有成为第四代刀具材料的潜力。

tic,tin和ti(cn)具有高熔点,高硬度和较好的摩擦学性能,以及与tib2优良的物理和化学相容性,使得其常与tib2进行复合,以提高tib2的力学性能,并一定程度的降低tib2的陶瓷的烧结难度。

然而,由于tib2-tic、tib2-tin和tib2-ti(cn)陶瓷复合材料具有的高熔点,高共价键能以及低的自扩散系数,使得烧结温度需要高于2000℃或采用热压烧结或放电等离子烧结的方法才能致密。而采用ni,co等低熔点金属作为粘结相降低烧结温度,会带来两方面问题,一方面由于ni,co等金属与tib2基陶瓷复合材料的润湿性较差,导致烧结过程中陶瓷晶粒异常长大,降低力学性能;另一方面,金属粘接相会降低复合材料的热稳定性和红硬性。

鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。



技术实现要素:

为解决上述技术缺陷,本发明提供一种tib2基陶瓷复合材料及其制备方法。

一种tib2基陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:

第一步,将40%~60%的tic粉体,8%~35%的ti粉体,以及余量为tib2粉体,按质量百分比混合后置于球磨机球墨,球料质量比为(20~40):1,球墨时间为5~20h,然后过100~400目筛,得到tib2-tic-ti混合粉体;

第二步,将上述混合粉体在真空或氩气气氛下无压烧结,烧结温度为1500~1700℃,保温时间30~120min,得到tib2-tic1-x陶瓷复合材料。

较佳的,tin粉体替换所述tic粉体,得到tib2-tin1-x陶瓷复合材料。

较佳的,ti(cn)粉体替换所述tic粉体,得到tib2-ti(c1-x,n1-y)陶瓷复合材料。

较佳的,tih2代替所述ti粉体,并在所述第二步进行前,先在600~800℃下保温30min脱氢。

较佳的,所述混合粉体的晶粒尺寸小于100nm。

较佳的,原料制备复合材料可替代其他方案制备的tib2,tic,tin和ti(cn)粉体。

较佳的,ti和tih2添加剂可替代采用其他的ti源,例如可在高温下分解为ti的添加剂。

本发明的有益效果:

本发明工艺简单,ti作为低熔点金属作为粘结相降低烧结温度而且比ni,co的成本低廉,本发明操作工序过程简单,通过本发明方法制备的复合材料致密性高,烧结过程中陶瓷晶粒小,从而得到的复合材料的力学性能好和化学稳定性高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1是本发明tib2基陶瓷复合材料的的xrd图谱,图中a表示tib2-40tic0.68;b表示tib2-40tic0.84;c表示tib2-40tic0.96。

具体实施方式

以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

本发明实施例中采用的复合原料的粉体粒径均不大于20μm。

实施例1

60g的tib2与39.1g的tic中加入1.3g的ti(39.1g的tic和1.3g的ti生成40g的tic0.96),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-40tic0.96陶瓷复合材料。tib2-40tic0.96陶瓷复合材料的致密度为94.4%,抗弯强度为554~579mpa,维氏硬度为18.1~19.5gpa,断裂韧性为8.65~9.23mpa·m1/2

实施例2

50g的tib2与48.8g的tic中加入1.6g的ti(48.8g的tic和1.6g的ti生成50g的tic0.96),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-50tic0.96陶瓷复合材料。tib2-50tic0.96陶瓷复合材料的致密度为95.2%,抗弯强度为547~568mpa,维氏硬度为17.8~18.5gpa,断裂韧性为7.58~8.12mpa·m1/2

实施例3

40g的tib2与57g的tic中加入2.0g的ti(57g的tic和2.0g的ti生成60g的tic0.96),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-60tic0.96陶瓷复合材料。tib2-60tic0.96陶瓷复合材料的致密度为94.8%,抗弯强度为544~553mpa,维氏硬度为17.3~18.0gpa,断裂韧性为8.56~9.54mpa·m1/2

实施例4

60g的tib2与34.8g的tic中加入5.4g的ti(34.8g的tic和5.4g的ti生成40g的tic0.84),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-40tic0.84陶瓷复合材料。tib2-40tic0.84陶瓷复合材料的致密度为95.7%,抗弯强度为576~588mpa,维氏硬度为19.6~20.1gpa,断裂韧性为8.69~9.65mpa·m1/2

实施例5

60g的tib2与34.8g的tic中加入5.4g的ti(34.8g的tic和5.4g的ti生成40g的tic0.84),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1500℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-40tic0.84陶瓷复合材料。tib2-40tic0.84陶瓷复合材料的致密度为96.1%,抗弯强度为564~573mpa,维氏硬度为19.2~21.9gpa,断裂韧性为9.38~10.34mpa·m1/2

实施例6

50g的tib2与43.4g的tic中加入6.6g的ti(43.4g的tic和6.6g的ti生成50g的tic0.84),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-50tic0.84陶瓷复合材料。tib2-50tic0.84陶瓷复合材料的致密度为97.3%,抗弯强度为597~621mpa,维氏硬度为20.5~22.5gpa,断裂韧性为9.10~10.91mpa·m1/2

实施例7

50g的tib2与43.4g的tic中加入6.6g的ti(43.4g的tic和6.6g的ti生成60g的tic0.84),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1700℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-50tic0.84陶瓷复合材料。tib2-50tic0.84陶瓷复合材料的致密度为98.5%,抗弯强度为566~594mpa,维氏硬度为19.4~20.7gpa,断裂韧性为8.65~9.18mpa·m1/2

实施例8

40g的tib2与51.7g的tic中加入8.0g的ti(51.7g的tic和8.0g的ti生成50g的tic0.84),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-60tic0.84陶瓷复合材料。tib2-60tic0.84陶瓷复合材料的致密度为98.6%,抗弯强度为570~582mpa,维氏硬度为17.0~18.3gpa,断裂韧性为7.78~8.45mpa·m1/2

实施例9

60g的tib2与29.1g的tic中加入10.9g的ti(29.1g的tic和10.9g的ti生成40g的tic0.68),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-40tic0.68陶瓷复合材料。tib2-40tic0.68陶瓷复合材料的致密度为98.4%,抗弯强度为551~576mpa,维氏硬度为17.6~18.4gpa,断裂韧性为9.61~8.98mpa·m1/2

实施例10

50g的tib2与36.4g的tic中加入13.7g的ti(36.4g的tic和18.7g的ti生成50g的tic0.68),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-50tic0.68陶瓷复合材料。tib2-50tic0.68陶瓷复合材料的致密度为98.5%,抗弯强度为569~577mpa,维氏硬度为18.86~19.2gpa,断裂韧性为8.12~9.27mpa·m1/2

实施例11

40g的tib2与43.7g的tic中加入16.4g的ti(43.7g的tic和16.4g的ti生成60g的tic0.68),混合均匀后机械球磨,球磨时间为20h,球料质量比为40:1,过200目筛后得到tib2-tic-ti混合粉体,粉体的晶粒尺寸不大于100nm。将粉体进行无压烧结,烧结温度升至1600℃,烧结气氛为氩气,保温60min后制备出tib2-60tic0.68陶瓷复合材料。tib2-60tic0.68陶瓷复合材料的致密度为98.7%,抗弯强度为573~585mpa,维氏硬度为19.0~20.2gpa,断裂韧性为9.13~9.40mpa·m1/2

本发明中tih2脱氢过程中产生的氢气,在粉体表面形成了局部还原性气氛,而还原性气氛有利于tib2-tic1-x粉体表面氧化膜的消除,促进了扩散传质,降低了烧结温度。在本发明中,之所以能以较低的温度烧结制备致密的、性能优异的材料,一方面得益于非化学计量比的tic1-x的形成,另一方面得益于还原性气氛的产生,而除去其中任一方面,均难以得到本发明中描述的材料。

本发明最终烧结制备的tib2-tic1-x复合材料中,tic1-x的含量均处在tib2-tic1-x相图中共晶成分点附近,而脱离这一范围的材料,很难得到本发明中材料的微观组织和性能。

本发明工艺简单,ti比ni,co的成本低廉,通过上述实施例制备的tib2基陶瓷复合材料,本发明有效的解决了ni,co等低熔点金属与tib2基陶瓷复合材料的润湿性较差,导致烧结过程中陶瓷晶粒异常长大,降低力学性能的问题;还解决了金属粘接相会降低复合材料的热稳定性和红硬性的问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。

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