一种碳量子点及其制备方法与流程

本发明属于量子点技术领域。具体涉及一种碳量子点及其制备方法。

背景技术：

碳量子点作为一种新型的碳纳米材料，与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下也可以发出明亮的光。因此，碳量子点在生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管等领域中有广泛的应用前景。

高温合成法是碳量子点制备的工艺之一，受到了广泛的关注。“一种碳量子点的制备方法及其应用”(cn104592993b)专利技术，以大分子壳聚糖为原料，采用微波高温法合成了碳量子点。但该方法在制备过程中需要采用微波加热，对设备要求较高。“一种碳量子点的制备方法”(cn106276861a)专利技术，先以2,2-二甲基丙酸钠改性水滑石，再经过高温煅烧和酸洗等过程制得碳量子点。该方法存在煅烧温度较高，且酸洗过程需要氮气为保护气等，故工艺复杂及成本高。

目前，碳量子点的制备大多存在有合成温度高、工艺复杂和成本高等技术缺陷。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、反应条件温和生产成本低的碳量子点的制备方法；用该方法制备的碳量子点分散性好、形状均一和粒径小，具有较好的应用前景。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤为∶

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00045~0.015)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和250~700℃条件下保温0.5~3h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1~2)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为氯化锰或为硫酸锰，所述氯化锰和所述硫酸锰均为分析纯。

所述异丁烯-马来酸酐共聚物为工业纯。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下的积极效果∶

1、本发明所采用的催化剂安全无毒；采用的异丁烯-马来酸酐共聚物以碳、氢和氧为主，氮含量很低，对工作人员和环境危害较小。

2、本发明采用的催化剂和采用的异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00045~0.015)∶1，催化剂用量少，生产成本低，适合工业化大规模生产。

3、本发明将催化剂与异丁烯-马来酸酐共聚物加入到去离子水中，磁力搅拌，干燥，然后置于坩埚中，在氩气气氛和250~700℃条件下保温，制得碳量子点前驱体；再将所述碳量子点前驱体和聚乙二醇于去离子水中混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。故工艺简单，反应条件温和，对设备要求不高。

本发明采用催化法，所制备的碳量子点的分散性好、形状均一、粒径分布窄。

因此，本发明具有工艺简单、反应条件温和，对设备要求不高和生产成本低的特点；所制备的碳量子点分散性好、形状均一和粒径小，有较好的应用前景。

附图说明

图1为本发明所制备的一种碳量子点的tem图；

图2为图1所示的碳量子点的高倍tem图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述催化剂为分析纯。

所述异丁烯-马来酸酐共聚物为工业纯。

实施例1

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00045~0.0023)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和250~400℃条件下保温2~3h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1.5~2)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为氯化锰。

实施例2

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00045~0.00275)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和250~400℃条件下保温2~3h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1.5~2)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为硫酸锰。

实施例3

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.0023~0.007)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和400~550℃条件下保温1~2h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1.3~1.8)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为氯化锰。

实施例4

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00275~0.008)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和400~550℃条件下保温1~2h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1.3~1.8)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为硫酸锰。

实施例5

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.007~0.0115)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和550~700℃条件下保温0.5~1.5h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1~1.5)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为氯化锰。

实施例6

一种碳量子点及其制备方法。所述制备方法的步骤是：

步骤一、按催化剂∶异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.008~0.015)∶1，将所述催化剂和所述异丁烯-马来酸酐共聚物混合，得到混合物，然后按所述混合物∶去离子水的质量比为1∶(8~12)，所述混合物和去离子水混合，磁力搅拌5~15min，制得混合溶液。

步骤二、将所述混合溶液置于烘箱中，在50~110℃条件下干燥6~8h，制得混合粉体。

步骤三、将所述混合粉体置于坩埚中，在氩气气氛和550~700℃条件下保温0.5~1.5h，制得碳量子点前驱体。

步骤四、按所述碳量子点前驱体∶聚乙二醇∶去离子水的质量比为3∶(1~1.5)∶(8~12)，将所述碳量子点前驱体和所述聚乙二醇加入去离子水中，混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。

所述催化剂为硫酸锰。

本具体实施方式与现有技术相比具有以下的积极效果∶

1、本具体实施方式所采用的催化剂安全无毒；采用的异丁烯-马来酸酐共聚物以碳、氢和氧为主，氮含量很低，对工作人员和环境危害较小。

2、本具体实施方式采用的催化剂和采用的异丁烯-马来酸酐共聚物的质量比为(0.00045~0.015)∶1，催化剂用量少，生产成本低，适合工业化大规模生产。

3、本具体实施方式将催化剂与异丁烯-马来酸酐共聚物加入到去离子水中，磁力搅拌，干燥，然后置于坩埚中，在氩气气氛和250~700℃条件下保温，制得碳量子点前驱体；再将所述碳量子点前驱体和聚乙二醇于去离子水中混合，离心，去除上清液，将沉淀物烘干，制得碳量子点。故工艺简单，反应条件温和，对设备要求不高。

本具体实施方式采用催化法制备的碳量子点如图1和图2所示，图1为本实施例3所制备的一种碳量子点的tem图，图2为图1所示碳量子点的高倍tem图。从图1和图2可以看出采用该方法所制备的碳量子点直径约为2nm，且分散性好、形状均一和粒径小。

因此，本具体实施方式具有工艺简单、反应条件温和、对设备要求不高和生产成本低的特点；所制备的碳量子点分散性好、形状均一和粒径小，有较好的应用前景。