本发明涉及化学结晶
技术领域：
，特别是涉及一种分散性好的氯化镧的制备方法。
背景技术：
：稀土被人们称为新材料的“宝库”，是工业的“味精”，由于稀土材料的重要性，引起世界科学界的广泛关注和重视。镧元素是一种低毒性、理化性质较活泼且具有良好生物相容性的轻稀土元素，在医学、材料学等领域应用日渐广泛，其中在烧伤、肿瘤、肾脏等疾病领域已有较深入研究。其中，氯化镧可以用作提取单一稀土产品或冶炼富镧混合稀土金属的原料和制备石油催化剂的原料，还可用于贮氢电池材料。传统的氯化镧制备方法，得到的结晶产品为块状产品，分散性差，且耗水量大、不节能环保。技术实现要素：本发明目的在于提供一种分散性好的氯化镧的制备方法，通过添加聚乙二醇，降低氯化镧的团聚效果，以提高其分散性；同时添加异丁醇与水共沸以除去料液中的水。以解决传统制备方法中氯化镧结晶产品极易团聚，分散性差，制备方法耗水量大、不节能环保的问题。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种分散性好的氯化镧的制备方法，选用经过萃取分离得到的氯化镧料液作为原料，并在原料中添加聚乙二醇、异丁醇，其制备方法包括以下步骤：(1)将经过萃取分离得到的氯化镧料液输送至反应釜中；(2)加入聚乙二醇液体；(3)加入异丁醇液体，将温度上升，使异丁醇-水共沸物首先蒸出，通过回流装置实现除水过程；(4)同时不断搅拌，使料液中的水分充分蒸发，不断浓缩至一定质量浓度；(5)将温度上升，蒸馏除去异丁醇；(6)继续将温度上升，蒸馏除去聚乙二醇；(7)将料液排放到结晶槽中静置冷却；(8)温度降低过程，氯化镧晶体逐渐析出，制得氯化镧。进一步地，步骤(2)中所述聚乙二醇液体的用量为氯化镧料液体积的4～5％。进一步地，步骤(3)中所述温度上升至89.9～92℃。进一步地，步骤(3)中所述回流时间为3～4h。进一步地，步骤(4)中所述搅拌速度为180～220r/min。进一步地，步骤(4)中所述质量浓度为37～42％。进一步地，步骤(4)中所述质量浓度为39％。进一步地，步骤(5)中所述温度下降至107～110℃。进一步地，步骤(6)中所述温度上升至250～260℃。进一步地，步骤(7)中所述冷却方式为用电风扇吹。本发明与现有技术对比的有益效果包括：(1)由实施例1～4的试验数据可知，利用本发明提供的制备方法，制备得到的氯化镧松散堆积密度低，说明氯化镧的分散性好；并且纯度高、含水量低。(2)由实施例2与对比例1-3的数据可知，异丁醇的添加，对降低氯化镧的含水量起到了关键的作用，有效降低了氯化镧的含水量；聚乙二醇的添加，对提高氯化镧的分散性起到了关键的作用，有效降低了氯化镧的松散堆积密度。聚乙二醇和异丁醇在氯化镧的制备过程中产生了协同作用，显著提高了氯化镧的分散性和纯度，降低了松散堆积密度，降低了含水量。(3)本发明提供的制备方法能显著提高氯化镧的分散性；能够降低生产过程的用水量，节能环保，降低生产成本。具体实施方式为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。实施例1一种分散性好的氯化镧的制备方法，选用经过萃取分离得到的氯化镧料液作为原料，并在原料中添加聚乙二醇、异丁醇，其制备方法包括以下步骤：(1)将经过萃取分离得到的氯化镧料液输送至反应釜中；(2)加入氯化镧料液体积4％的聚乙二醇液体；(3)加入异丁醇液体，将温度上升至90.5℃，使异丁醇-水共沸物首先蒸出，通过回流装置实现除水过程，回流时间为3h；(4)同时不断搅拌，搅拌速度为180r/min，使料液中的水分充分蒸发，不断浓缩至一定质量浓度为37％；(5)将温度上升至107℃，蒸馏除去异丁醇；(6)继续将温度上升至253℃，蒸馏除去聚乙二醇；(7)将料液排放到结晶槽中静置冷却，同时用电风扇吹；(8)温度降低过程，氯化镧晶体逐渐析出，制得氯化镧。实施例2一种分散性好的氯化镧的制备方法，选用经过萃取分离得到的氯化镧料液作为原料，并在原料中添加聚乙二醇、异丁醇，其制备方法包括以下步骤：(1)将经过萃取分离得到的氯化镧料液输送至反应釜中；(2)加入氯化镧料液体积4.5％的聚乙二醇液体；(3)加入异丁醇液体，将温度上升至90℃，使异丁醇-水共沸物首先蒸出，通过回流装置实现除水过程，回流时间为3.5h；(4)同时不断搅拌，搅拌速度为200r/min，使料液中的水分充分蒸发，不断浓缩至一定质量浓度为39％；(5)将温度上升至108℃，蒸馏除去异丁醇；(6)继续将温度上升至255℃，蒸馏除去聚乙二醇；(7)将料液排放到结晶槽中静置冷却，同时用电风扇吹；(8)温度降低过程，氯化镧晶体逐渐析出，制得氯化镧。实施例3一种分散性好的氯化镧的制备方法，选用经过萃取分离得到的氯化镧料液作为原料，并在原料中添加聚乙二醇、异丁醇，其制备方法包括以下步骤：(1)将经过萃取分离得到的氯化镧料液输送至反应釜中；(2)加入氯化镧料液体积4.8％的聚乙二醇液体；(3)加入异丁醇液体，将温度上升至91℃，使异丁醇-水共沸物首先蒸出，通过回流装置实现除水过程，回流时间为3.8h；(4)同时不断搅拌，搅拌速度为210r/min，使料液中的水分充分蒸发，不断浓缩至一定质量浓度为41％；(5)将温度上升至109℃，蒸馏除去异丁醇；(6)继续将温度上升至257℃，蒸馏除去聚乙二醇；(7)将料液排放到结晶槽中静置冷却，同时用电风扇吹；(8)温度降低过程，氯化镧晶体逐渐析出，制得氯化镧。实施例4一种分散性好的氯化镧的制备方法，选用经过萃取分离得到的氯化镧料液作为原料，并在原料中添加聚乙二醇、异丁醇，其制备方法包括以下步骤：(1)将经过萃取分离得到的氯化镧料液输送至反应釜中；(2)加入氯化镧料液体积5％的聚乙二醇液体；(3)加入异丁醇液体，将温度上升至92℃，使异丁醇-水共沸物首先蒸出，通过回流装置实现除水过程，回流时间为4h；(4)同时不断搅拌，搅拌速度为220r/min，使料液中的水分充分蒸发，不断浓缩至一定质量浓度为42％；(5)将温度上升至110℃，蒸馏除去异丁醇；(6)继续将温度上升至260℃，蒸馏除去聚乙二醇；(7)将料液排放到结晶槽中静置冷却，同时用电风扇吹；(8)温度降低过程，氯化镧晶体逐渐析出，制得氯化镧。对比例1与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中没有添加聚乙二醇。对比例2与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中没有添加异丁醇。对比例3与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中没有添加聚乙二醇和异丁醇。分别制备实施例1～4及对比例1～3所示的氯化镧，并分别检测氯化镧的纯度和含水量，结果如下表：松散堆积密度(g/cm3)纯度(％)含水量(％)实施例10.7499.50.12实施例20.6299.70.11实施例30.7699.40.12实施例40.7999.10.13对比例11.1298.70.16对比例21.0498.60.29对比例31.9696.80.54由上表可知：(1)由实施例1～4的试验数据可知，利用本发明提供的制备方法制备得到的氯化镧，松散堆积密度低，说明氯化镧的分散性好；并且纯度高、含水量低；(2)由实施例2与对比例1-3的数据可知，异丁醇的添加，对降低氯化镧的含水量起到了关键的作用，有效降低了氯化镧的含水量；聚乙二醇的添加，对提高氯化镧的分散性起到了关键的作用，有效降低了氯化镧的松散堆积密度。聚乙二醇和异丁醇在氯化镧的制备过程中产生了协同作用，显著提高了氯化镧的分散性和纯度，降低了松散堆积密度，降低了含水量。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12