一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺的制作方法

文档序号:17917563发布日期:2019-06-14 23:53
一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺的制作方法

本发明涉及陶瓷技术领域,具体为一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺。



背景技术:

氧化铝陶瓷是电子陶瓷的主要门类,也是真空开光、真空电容器的主导产品之一。氧化铝具有较高的导热率、高熔点、高绝缘、低介电常数、低介质损耗以及良好的封装工艺,适应性等特点,广泛用于微波电真空、微电子,也是大功率IC、H2C半导体器件,大功率微波电真空器件,核动力中一直是制备需求高导热元器件的重要陶瓷材料。而国内制备的氧化铝陶瓷在耐磨、耐高温等性能方面不够理想,生产的氧化铝陶瓷合格率低。同时晶胞结构不够稳定,电畴受高温冲击,变化很大。而三方晶胞晶轴夹角不等于90°,此结构处于“亚稳态”,电畴受高温、应力的影响,较易发生“扭转”,而使整个陶瓷性能衰退。

所以,如何设计一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺,成为我们当前要解决的问题。



技术实现要素:

本发明提供一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺,采用特殊最佳的原料配方,从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能,适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件,本发明的制造工艺简单,易于实现,其组成处入四方相陶瓷结构,其微观晶胞为四方晶胞,由于其晶轴之间的夹角为90°,晶胞结构较稳定,电畴受高温冲击,变化很小,可以有效解决上述背景技术中的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种耐高温陶瓷配方,按重量份数计包括:三氧化二铝40-50份、碳酸钙2-5份、高岭土2-3份、硅微粉1-2份、石蜡10-15份、油酸1-3份、铌锑-锆钛酸铅三元系40-50份、稳定剂2-4份、添加剂5-10份和玻璃添加剂3-6份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺,包括如下步骤:

1)制备混合料A:根据上述配方进行配料,按锆球∶物料∶去离子水=2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时;将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中,放入电阻炉进行预合成,保温2小时;粉碎后,在120°C的条件下干燥6-8小时,按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时,即得到混合料A;备用;

2)制备混合料B:将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目,得到粉料,将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°C至熔化然后与粉料混合,得到混合料B;备用;

3)制备成型:将步骤1)中得到的混合料A和步骤2)中得到的混合料B,流膜成型、等静压应用流延机流膜成型,膜厚25um,双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带;采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯;保温1小时;采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片,经烘干、800°C烧渗,在陶瓷表面形成均匀一致的电极;随后使用耐压仪进行极化,极化电压200V时间2-3s,即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片;后续经测试合格后,进行器件装配,制得压电器件。

根据上述技术方案,所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨,筛分至0.1μm以下,制得碳酸钙粉体;将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中,分散均匀;水浴加热至40-50°C,回流反应45min-90min,离心分离,所得固体在真空干燥箱中烘干,即制得活性碳酸钙;称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中,加热至120°C-150°C,剪切研磨混合均匀,继续加入步骤1)制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚,升温至180°C-190°C,剪切研磨混合均匀,并通过双螺杆挤出机挤出造粒,通过切粒机切粒,制得稳定剂。

根据上述技术方案,所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎,以10-30倍的水或10-95%乙醇提取,温度为50-100°C,共提取3次,合并3次提取液;对提取液进行微波处理,辐射时间5-10min、微波功率800-1200W;将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4,加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂,经恒温30°C水浴8-12小时后取出,置-18°C下速冻成冰,取出置室温下融化,该速冻融化循环重复三次;在酶解液中按1-5%的体积比接入发酵菌群,并在25-30°C下密闭发酵3-6天,即得海藻提取液;所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群;将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇,80-92份的水,10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,1-3份的氢氧化钾,3-5份的十二烷基磺酸钠,在45-55°C下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案,所述玻璃添加剂65%的二氧化硅与35%的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案,所述步骤1)中保温的温度为1020°C,。

根据上述技术方案,所述步骤3)中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°C。

与现有技术相比,本发明的有益效果:采用特殊最佳的原料配方,从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能,适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件,本发明的制造工艺简单,易于实现,其组成处入四方相陶瓷结构,其微观晶胞为四方晶胞,由于其晶轴之间的夹角为90°,晶胞结构较稳定,电畴受高温冲击,变化很小。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。

在附图中:

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1:如图1所示,本发明提供一种耐高温陶瓷配方,按重量份数计包括:三氧化二铝40份、碳酸钙2份、高岭土2份、硅微粉1份、石蜡10份、油酸1份、铌锑-锆钛酸铅三元系40份、稳定剂2份、添加剂5份和玻璃添加剂3份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺,包括如下步骤:

1)制备混合料A:根据上述配方进行配料,按锆球∶物料∶去离子水=2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时;将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中,放入电阻炉进行预合成,保温2小时;粉碎后,在120°C的条件下干燥6-8小时,按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时,即得到混合料A;备用;

2)制备混合料B:将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目,得到粉料,将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°C至熔化然后与粉料混合,得到混合料B;备用;

3)制备成型:将步骤1)中得到的混合料A和步骤2)中得到的混合料B,流膜成型、等静压应用流延机流膜成型,膜厚25um,双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带;采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯;保温1小时;采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片,经烘干、800°C烧渗,在陶瓷表面形成均匀一致的电极;随后使用耐压仪进行极化,极化电压200V时间2-3s,即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片;后续经测试合格后,进行器件装配,制得压电器件。

根据上述技术方案,所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨,筛分至0.1μm以下,制得碳酸钙粉体;将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中,分散均匀;水浴加热至40-50°C,回流反应45min-90min,离心分离,所得固体在真空干燥箱中烘干,即制得活性碳酸钙;称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中,加热至120°C-150°C,剪切研磨混合均匀,继续加入步骤1)制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚,升温至180°C-190°C,剪切研磨混合均匀,并通过双螺杆挤出机挤出造粒,通过切粒机切粒,制得稳定剂。

根据上述技术方案,所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎,以10-30倍的水或10-95%乙醇提取,温度为50-100°C,共提取3次,合并3次提取液;对提取液进行微波处理,辐射时间5-10min、微波功率800-1200W;将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4,加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂,经恒温30°C水浴8-12小时后取出,置-18°C下速冻成冰,取出置室温下融化,该速冻融化循环重复三次;在酶解液中按1-5%的体积比接入发酵菌群,并在25-30°C下密闭发酵3-6天,即得海藻提取液;所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群;将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇,80-92份的水,10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,1-3份的氢氧化钾,3-5份的十二烷基磺酸钠,在45-55°C下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案,所述玻璃添加剂65%的二氧化硅与35%的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案,所述步骤1)中保温的温度为1020°C,。

根据上述技术方案,所述步骤3)中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°C。

实施例2:如图1所示,本发明提供一种耐高温陶瓷配方,按重量份数计包括:三氧化二铝50份、碳酸钙5份、高岭土3份、硅微粉2份、石蜡15份、油酸3份、铌锑-锆钛酸铅三元系50份、稳定剂4份、添加剂10份和玻璃添加剂6份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺,包括如下步骤:

1)制备混合料A:根据上述配方进行配料,按锆球∶物料∶去离子水=2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时;将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中,放入电阻炉进行预合成,保温2小时;粉碎后,在120°C的条件下干燥6-8小时,按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时,即得到混合料A;备用;

2)制备混合料B:将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目,得到粉料,将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°C至熔化然后与粉料混合,得到混合料B;备用;

3)制备成型:将步骤1)中得到的混合料A和步骤2)中得到的混合料B,流膜成型、等静压应用流延机流膜成型,膜厚25um,双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带;采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯;保温1小时;采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片,经烘干、800°C烧渗,在陶瓷表面形成均匀一致的电极;随后使用耐压仪进行极化,极化电压200V时间2-3s,即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片;后续经测试合格后,进行器件装配,制得压电器件。

根据上述技术方案,所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨,筛分至0.1μm以下,制得碳酸钙粉体;将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中,分散均匀;水浴加热至40-50°C,回流反应45min-90min,离心分离,所得固体在真空干燥箱中烘干,即制得活性碳酸钙;称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中,加热至120°C-150°C,剪切研磨混合均匀,继续加入步骤1)制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚,升温至180°C-190°C,剪切研磨混合均匀,并通过双螺杆挤出机挤出造粒,通过切粒机切粒,制得稳定剂。

根据上述技术方案,所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎,以10-30倍的水或10-95%乙醇提取,温度为50-100°C,共提取3次,合并3次提取液;对提取液进行微波处理,辐射时间5-10min、微波功率800-1200W;将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4,加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂,经恒温30°C水浴8-12小时后取出,置-18°C下速冻成冰,取出置室温下融化,该速冻融化循环重复三次;在酶解液中按1-5%的体积比接入发酵菌群,并在25-30°C下密闭发酵3-6天,即得海藻提取液;所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群;将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇,80-92份的水,10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,1-3份的氢氧化钾,3-5份的十二烷基磺酸钠,在45-55°C下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案,所述玻璃添加剂65%的二氧化硅与35%的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案,所述步骤1)中保温的温度为1020°C,。

根据上述技术方案,所述步骤3)中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°C。

基于上述,本发明的优点在于,采用特殊最佳的原料配方,从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能,适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件,本发明的制造工艺简单,易于实现,其组成处入四方相陶瓷结构,其微观晶胞为四方晶胞,由于其晶轴之间的夹角为90°,晶胞结构较稳定,电畴受高温冲击,变化很小。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术患者来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

再多了解一些
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