一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺的制作方法

本发明涉及陶瓷技术领域，具体为一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺。

背景技术：

氧化铝陶瓷是电子陶瓷的主要门类，也是真空开光、真空电容器的主导产品之一。氧化铝具有较高的导热率、高熔点、高绝缘、低介电常数、低介质损耗以及良好的封装工艺，适应性等特点，广泛用于微波电真空、微电子，也是大功率ic、h2c半导体器件，大功率微波电真空器件，核动力中一直是制备需求高导热元器件的重要陶瓷材料。而国内制备的氧化铝陶瓷在耐磨、耐高温等性能方面不够理想，生产的氧化铝陶瓷合格率低。同时晶胞结构不够稳定，电畴受高温冲击，变化很大。而三方晶胞晶轴夹角不等于90°，此结构处于“亚稳态”，电畴受高温、应力的影响，较易发生“扭转”，而使整个陶瓷性能衰退。

所以，如何设计一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺，成为我们当前要解决的问题。

技术实现要素：

本发明提供一种耐高温陶瓷配方及其制备工艺，采用特殊最佳的原料配方，从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能，适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件，本发明的制造工艺简单，易于实现，其组成处入四方相陶瓷结构，其微观晶胞为四方晶胞，由于其晶轴之间的夹角为90°，晶胞结构较稳定，电畴受高温冲击，变化很小，可以有效解决上述背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温陶瓷配方，按重量份数计包括：三氧化二铝40-50份、碳酸钙2-5份、高岭土2-3份、硅微粉1-2份、石蜡10-15份、油酸1-3份、铌锑-锆钛酸铅三元系40-50份、稳定剂2-4份、添加剂5-10份和玻璃添加剂3-6份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺，包括如下步骤：

1）制备混合料a：根据上述配方进行配料，按锆球∶物料∶去离子水＝2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时；将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中，放入电阻炉进行预合成，保温2小时；粉碎后，在120°c的条件下干燥6-8小时，按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时，即得到混合料a；备用；

2）制备混合料b：将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目，得到粉料，将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°c至熔化然后与粉料混合，得到混合料b；备用；

3）制备成型：将步骤1）中得到的混合料a和步骤2）中得到的混合料b，流膜成型、等静压应用流延机流膜成型，膜厚25um，双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带；采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯；保温1小时；采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片，经烘干、800°c烧渗，在陶瓷表面形成均匀一致的电极；随后使用耐压仪进行极化，极化电压200v时间2-3s，即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片；后续经测试合格后，进行器件装配，制得压电器件。

根据上述技术方案，所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨，筛分至0.1μm以下，制得碳酸钙粉体；将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中，分散均匀；水浴加热至40-50°c，回流反应45min-90min，离心分离，所得固体在真空干燥箱中烘干，即制得活性碳酸钙；称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中，加热至120°c-150°c，剪切研磨混合均匀，继续加入步骤1）制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚，升温至180°c-190°c，剪切研磨混合均匀，并通过双螺杆挤出机挤出造粒，通过切粒机切粒，制得稳定剂。

根据上述技术方案，所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎，以10-30倍的水或10-95％乙醇提取，温度为50-100°c，共提取3次，合并3次提取液；对提取液进行微波处理，辐射时间5-10min、微波功率800-1200w；将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4，加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂，经恒温30°c水浴8-12小时后取出，置-18°c下速冻成冰，取出置室温下融化，该速冻融化循环重复三次；在酶解液中按1-5％的体积比接入发酵菌群，并在25-30°c下密闭发酵3-6天，即得海藻提取液；所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群；将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇，80-92份的水，10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，1-3份的氢氧化钾，3-5份的十二烷基磺酸钠，在45-55°c下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案，所述玻璃添加剂65％的二氧化硅与35％的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案，所述步骤1）中保温的温度为1020°c，。

根据上述技术方案，所述步骤3）中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°c。

与现有技术相比，本发明的有益效果：采用特殊最佳的原料配方，从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能，适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件，本发明的制造工艺简单，易于实现，其组成处入四方相陶瓷结构，其微观晶胞为四方晶胞，由于其晶轴之间的夹角为90°，晶胞结构较稳定，电畴受高温冲击，变化很小。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：如图1所示，本发明提供一种耐高温陶瓷配方，按重量份数计包括：三氧化二铝40份、碳酸钙2份、高岭土2份、硅微粉1份、石蜡10份、油酸1份、铌锑-锆钛酸铅三元系40份、稳定剂2份、添加剂5份和玻璃添加剂3份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺，包括如下步骤：

1）制备混合料a：根据上述配方进行配料，按锆球∶物料∶去离子水＝2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时；将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中，放入电阻炉进行预合成，保温2小时；粉碎后，在120°c的条件下干燥6-8小时，按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时，即得到混合料a；备用；

2）制备混合料b：将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目，得到粉料，将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°c至熔化然后与粉料混合，得到混合料b；备用；

3）制备成型：将步骤1）中得到的混合料a和步骤2）中得到的混合料b，流膜成型、等静压应用流延机流膜成型，膜厚25um，双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带；采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯；保温1小时；采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片，经烘干、800°c烧渗，在陶瓷表面形成均匀一致的电极；随后使用耐压仪进行极化，极化电压200v时间2-3s，即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片；后续经测试合格后，进行器件装配，制得压电器件。

根据上述技术方案，所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨，筛分至0.1μm以下，制得碳酸钙粉体；将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中，分散均匀；水浴加热至40-50°c，回流反应45min-90min，离心分离，所得固体在真空干燥箱中烘干，即制得活性碳酸钙；称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中，加热至120°c-150°c，剪切研磨混合均匀，继续加入步骤1）制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚，升温至180°c-190°c，剪切研磨混合均匀，并通过双螺杆挤出机挤出造粒，通过切粒机切粒，制得稳定剂。

根据上述技术方案，所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎，以10-30倍的水或10-95％乙醇提取，温度为50-100°c，共提取3次，合并3次提取液；对提取液进行微波处理，辐射时间5-10min、微波功率800-1200w；将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4，加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂，经恒温30°c水浴8-12小时后取出，置-18°c下速冻成冰，取出置室温下融化，该速冻融化循环重复三次；在酶解液中按1-5％的体积比接入发酵菌群，并在25-30°c下密闭发酵3-6天，即得海藻提取液；所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群；将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇，80-92份的水，10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，1-3份的氢氧化钾，3-5份的十二烷基磺酸钠，在45-55°c下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案，所述玻璃添加剂65％的二氧化硅与35％的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案，所述步骤1）中保温的温度为1020°c，。

根据上述技术方案，所述步骤3）中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°c。

实施例2：如图1所示，本发明提供一种耐高温陶瓷配方，按重量份数计包括：三氧化二铝50份、碳酸钙5份、高岭土3份、硅微粉2份、石蜡15份、油酸3份、铌锑-锆钛酸铅三元系50份、稳定剂4份、添加剂10份和玻璃添加剂6份。

一种耐高温陶瓷配方制备工艺，包括如下步骤：

1）制备混合料a：根据上述配方进行配料，按锆球∶物料∶去离子水＝2∶1∶1的比例加入行星磨中混料6小时；将混合好的物料经烘干干燥后盛放于氧化铝坩埚中，放入电阻炉进行预合成，保温2小时；粉碎后，在120°c的条件下干燥6-8小时，按比例称量物料、溶剂、胶粘剂进行研磨混合12-15小时，即得到混合料a；备用；

2）制备混合料b：将三氧化二铝、碳酸钙、高岭土、硅微粉按配方量配料后进行球磨、混料、粉碎至300-400目，得到粉料，将配方量的石蜡、油酸加热至110-130°c至熔化然后与粉料混合，得到混合料b；备用；

3）制备成型：将步骤1）中得到的混合料a和步骤2）中得到的混合料b，流膜成型、等静压应用流延机流膜成型，膜厚25um，双膜复合等静压得到45-48um陶瓷生膜带；采用冲模冲制得到薄圆片陶瓷生坯；保温1小时；采用丝网印刷工艺将银浆印刷至陶瓷薄片，经烘干、800°c烧渗，在陶瓷表面形成均匀一致的电极；随后使用耐压仪进行极化，极化电压200v时间2-3s，即得到具有压电效应的压电陶瓷谐振片；后续经测试合格后，进行器件装配，制得压电器件。

根据上述技术方案，所述稳定剂的制备方法为将碳酸钙粉碎研磨，筛分至0.1μm以下，制得碳酸钙粉体；将碳酸钙粉体和钛酸丁酯加入无水乙醇溶剂中，分散均匀；水浴加热至40-50°c，回流反应45min-90min，离心分离，所得固体在真空干燥箱中烘干，即制得活性碳酸钙；称取硫磺粉、丁苯橡胶、十八胺聚氧乙烯醚、硬脂基三甲基氯化铵、聚乙烯树脂、纳米氧化锌投入研磨机中，加热至120°c-150°c，剪切研磨混合均匀，继续加入步骤1）制得的活性碳酸钙和聚氧乙烯壬基苯醚，升温至180°c-190°c，剪切研磨混合均匀，并通过双螺杆挤出机挤出造粒，通过切粒机切粒，制得稳定剂。

根据上述技术方案，所述添加剂的制备方法为将海藻洗净切碎，以10-30倍的水或10-95％乙醇提取，温度为50-100°c，共提取3次，合并3次提取液；对提取液进行微波处理，辐射时间5-10min、微波功率800-1200w；将微波处理提取液减压浓缩至原体积的1/3-1/4，加入包含纤维素酶、β-葡聚糖酶、木瓜蛋白酶的复合酶制剂，经恒温30°c水浴8-12小时后取出，置-18°c下速冻成冰，取出置室温下融化，该速冻融化循环重复三次；在酶解液中按1-5％的体积比接入发酵菌群，并在25-30°c下密闭发酵3-6天，即得海藻提取液；所述发酵菌群为黑曲霉、根霉、里氏木霉、地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、玫瑰微球菌、植物乳酸杆菌、假单胞菌、交替单胞菌、植物酵母菌、富硒酵母菌所组成的发酵菌群；将制得的15-20份海藻提取液与28-35份的丙二醇，80-92份的水，10-15份的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，1-3份的氢氧化钾，3-5份的十二烷基磺酸钠，在45-55°c下搅拌溶解混匀后降至室温经离心机离心得所需的添加剂。

根据上述技术方案，所述玻璃添加剂65％的二氧化硅与35％的碳酸锂的混合物。

根据上述技术方案，所述步骤1）中保温的温度为1020°c，。

根据上述技术方案，所述步骤3）中应用高温箱式电阻炉烧结成瓷保温温度为1200°c。

基于上述，本发明的优点在于，采用特殊最佳的原料配方，从而具有高强度、高耐磨、耐高温等性能，适用于研磨材、切削材等各种机械部件及高温环境下使用的坩埚、耐火炉管等器件，本发明的制造工艺简单，易于实现，其组成处入四方相陶瓷结构，其微观晶胞为四方晶胞，由于其晶轴之间的夹角为90°，晶胞结构较稳定，电畴受高温冲击，变化很小。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术患者来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。