二氧化钛制备设备的制作方法

本实用新型涉及TiO₂的制备领域，具体涉及一种二氧化钛制备设备。

背景技术：

氯化法生产钛白粉对于硫酸法而言是一个技术进步，生产效率高，连续自动化操作，产品质量稳定，直接排放的“三废”少。氯化法的工艺流程短，主要生产工艺流程包括四氯化钛制备、四氯化钛的氧化和二氧化钛的表面处理三大部分。

四氯化钛的氧化是氯化法生产钛白粉的核心工艺，TiCl₄的氧化是气相反应，反应温度在1200℃左右，TiCl₄生成TiO₂的反应时间只有0.05秒左右。TiCl₄的氧化需AlCl₃做晶种，AlCl₃按一定比例溶解在TiCl₄内，预热到800～1200℃。TiO₂在0.05～0.1s时间内反应产生，为避免TiO₂晶体在高温下迅速增大和相互粘结，初生的TiO₂晶体必须争剧降温，要在几秒钟内从1100左右℃冷却至400℃左右。

由于TiCl₄与O₂是吸热反应，因此在反应中需要提供辅助热源帮助升温，可用燃烧一氧化碳、甲苯(或二甲苯)以及等离子火炬等作辅助热源。氧化反应器是TiCl₄氧化的关键设备，设备和生产工艺技术复杂，难度高。首先在高温下TiCl₄腐蚀性很强，在1000℃以上的温度下对所有材料的强度、耐温、耐腐蚀性能要求很严格，其次TiCl₄、O₂、AlCl₃不仅混合要均匀，而且混合喷入的速度很快，国内外资料介绍喷射速度为150～200m/s，这样高速混合的工艺和设备难度很大；而要在0.01～0.05秒内利用控制反应物的停留时间来调整TiO₂的晶粒大小也非常困难的；由于氯化钛白反应温度高，在高温下TiCl₄、O₂对设备都具有强腐蚀性，高温高压下气相反应速度快，极难控制，TiO₂结疤在器壁内，难以去除，影响生产。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种TiO₂制备设备，满足TiO₂的制备要求，避免TiO₂在器壁内结疤。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：二氧化钛制备设备，它包括前端进料管、对喷冷却装置和集料斗装置，所述前端进料管包括第一进料管、第二进料管、第三进料管和第一出料管，对喷冷却装置包括第四进料管、第五进料管、第六进料管和第二出料管；第一进料管、第二进料管、第三进料管和第一出料管相通，且第一进料管、第二进料管、第三进料管和第一出料管构成的形状为十字型；第四进料管、第五进料管、第六进料管和第二出料管相通，且第四进料管、第五进料管、第六进料管和第二出料管构成的形状为十字型；第一出料管与第四进料管相连，第二出料管与集料斗装置连通。

作为优选方式，它还包括冷却介质喷枪，第五进料管和第六进料管分别连接冷却介质喷枪。设置冷却介质喷枪，便于控制进料压力，有利于控制物料的对喷。

作为优选方式，第二出料管与集料斗装置之间设置有检修阀，便于检修。设置多组前端进料管和对喷冷却装置，每组前端进料管和对喷冷却装置的使用基本不会相互影响，更加有利于设备检修、维护，避免给大型二氧化钛制备设备造成不必要的损失。

作为优选方式，第一进料管与第一出料管的管径一致，第一进料管中心线与第一出料管中心线位于同一直线上，物质在流动的过程中，压力不会有太大的变化，便于物质的顺畅流动。

作为优选方式，第二进料管和第三进料管的管径一致，第二进料管中心线和第三进料管中心线位于同一直线上(或者第二进料管和第三进料管沿第一进料管或者第一出料管镜像对称)，有助于控制对喷混合反应。

作为优选方式，第四进料管中心线和第二出料管中心线位于同一直线上。第四进料管管径可以小于第二出料管的管径，出料管管径大于进料管管径，有利于反应物在流动的释压过程中冷却介质与反应物的充分混合。

作为优选方式，第五进料管与第六进料管的管径一致，第五进料管中心线与第六进料管中心线位于同一直线上(或者第五进料管和第六进料管沿第四进料管或者第二出料管镜像对称)，冷却介质对喷进入有利冷却介质与反应物充分快速混合。

作为优选方式，所述集料斗装置为集料仓或过渡料仓，便于收集、管理生成物进入下一工序。

作为优选方式，第一出料管上设置有第七进料管和/或第八进料管，可以通过第七进料管和/或第八进料管进行二次补氧和补充热量。第七进料管和第八进料管的管径一致，第七进料管中心线与第八进料管中心线位于同一直线上(或者第七进料管和第八进料管沿第一进料管或者第一出料管镜像对称)。

本实用新型的有益效果是：本实用新型制造简单，高温高压下气相反应物瞬间完成混合，反应充分，终止反应冷却速度快，反应生成的TiO₂在高温高压器壁(集料斗装置或集料仓)内不易结疤，生成的TiO₂与冷却介质高速对撞混合，冷却速度快，对粘结的TiO₂具有气流粉碎作用，产品粒度更均匀，质量更稳定。

附图说明

图1为本实用新型TiO₂制备设备的结构示意图；

图2为本实用新型TiO₂制备设备侧视结构示意图；

图3为图2的局部结构示意图；

图4为图3中沿A-A方向观察的结构示意图；

图5为图4中沿B-B方向观察的结构示意图；

图6为本实用新型冷却介质喷枪的结构示意图；

图中，1-第一进料管，2-第二进料管，3-第三进料管，4-第七进料管，5-第八进料管，6-第一出料管，7-检修阀，8-冷却介质喷枪；9-集料斗；10-第四进料管；11-第五进料管；12-第六进料管；13-第二出料管。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本实用新型的技术方案，但本实用新型的保护范围不局限于以下所述。

如图1～图6所示，二氧化钛制备设备，它包括前端进料管、对喷冷却装置和集料斗装置，所述前端进料管包括第一进料管1、第二进料管2、第三进料管3和第一出料管6，对喷冷却装置包括第四进料管10、第五进料管11、第六进料管12和第二出料管13；第一进料管1、第二进料管2、第三进料管3和第一出料管6相通，且第一进料管1、第二进料管2、第三进料管3和第一出料管6构成的形状为十字型；第四进料管10、第五进料管11、第六进料管12和第二出料管13相通，且第四进料管10、第五进料管11、第六进料管12和第二出料管13构成的形状为十字型；第一出料管6与第四进料管10相连(法兰连接或者螺栓连接)，第二出料管13与集料斗装置连通。

优选地，本实用新型还包括冷却介质喷枪8，第五进料管11和第六进料管12分别连接冷却介质喷枪8。

优选地，第二出料管13与集料斗装置之间设置有检修阀7。

优选地，第一进料管1与第一出料管6的管径一致，第一进料管1中心线与第一出料管6中心线位于同一直线上。

优选地，第二进料管2和第三进料管3的管径一致，第二进料管2中心线和第三进料管3中心线位于同一直线上。

优选地，第四进料管10中心线和第二出料管13中心线位于同一直线上。

优选地，第五进料管11与第六进料管12的管径一致，第五进料管11中心线与第六进料管12中心线位于同一直线上。

优选地，所述集料斗装置为集料仓或集料斗9。

优选地，第一出料管6上设置有第七进料管4和/或第八进料管5。

二氧化钛制备设备氧化工艺流程，它包括如下步骤：

第一步：制备好的TiCl₄与AlCl₃按比例混合,加热至800～1300摄氏度，形成高温气体，按需求量和压力进入到第一进料管1；制备好的O₂加热至800～1300摄氏度高温，加热后的O₂进入第二进料管2；辅助热气加热至1000～1500摄氏度，进入第三进料管3；

第二步：TiCl₄与AlCl₃的混合气体、O₂和辅助热气在第一进料管1、第二进料管2和第三进料管3之间形成的反应汇集区进行高速对撞，TiCl₄与AlCl₃的混合气体与O₂在汇集区或者第一出料管6或者第四进料管10内进行充分混合反应后在第四进料管10、第五进料管11、第六进料管12和第二出料管13之间形成的冷却汇集区或者第二出料管13内通过注入的冷却介质进行冷却；

第三步：冷却后的物质从第二出料管13的出口进入集料斗装置中。

优选地，在冷却之前加入二次补氧和补充热量环节，二次补氧和补充热量所需要的氧气和辅助热气从第一出料管6的侧壁注入；该辅助热气的温度为1000～1500摄氏度；二次补氧的氧气温度为800～1300摄氏度。

优选地，O₂和辅助热气对喷进入第一进料管1、第二进料管2、第三进料管3以及第一出料管6之间形成的反应汇集区。

优选地，二次补氧和补充热量所需要的氧气和辅助热气对喷进入第一出料管6。

本实用新型有助于形成具有完整的、可连续生产的氯化法钛白粉生产线，本实用新型还具有如下先进性：

第一、TiCl₄与AlCl₃混合高温气体从氧化器的第一进料管1进入TiO₂制备设备，与从第二进料管2和第三进料管3对喷进入的O₂、辅助热源(辅助热气)对撞，以极高速度充分混合反应。

第二、本实用新型可设置二次补O₂和热量补充，图2中的第七进料管4和第八进料管5是补充O₂和辅助热气的进料口，设置二次补充更利于控制，且反应更加充分。

第三、氧化喷射器(即前端进料管)根据需要控制完成反应，喷出(从第一出料管6喷出)的高温TiO₂、Cl₂与冷却介质喷枪8喷出来的冷却介质(液氯或液氮或其它冷却介质)在相同压力下以一定角度对撞。反生成应物TiO₂、Cl₂与冷却介质高速对撞，达到至少以下两种效果：

a：使反应生成的TiO₂快速降温，控制TiO₂的晶体再生长。

b：冷却介质对反应后的TiO₂进行气流粉碎，将互相连结的TiO₂解体分离，使TiO₂粒度更均匀，冷却更充分。

第四、本实用新型比传统的氯化法钛白氧化器更简单，设置的十字型(或“十”字形)对喷进料装置，采用反应物和反应所需热量气体在高速状态下同等高压对喷，很好解决了气相反应物在高温高压快速充分混合的生产难题，使TiCl₄氧化反应更快更彻底。

第五、由于反应生成的TiO₂在反应过程中粘结性大，粒子之间相互粘结，影响后续工艺和产品质量，采用氧化喷射器反应物与冷凝介质在相同高压下高速对撞，使反应物TiO₂、Cl₂等与冷却介质换热充分，快速冷却，抑制TiO₂再生长，充分保证了产品质量。两股气流高速对撞，对生成的TiO₂进行气流粉碎，使TiO₂产品的粒度更均匀，产品质量更好。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，应当指出的是，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。