一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法与流程

文档序号:14751511发布日期:2018-06-22 19:29阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,是先将废水中的氟在酸性条件下以络氟酸钾沉淀富集,再用含钾转型剂在碱性条件下分解络氟酸钾制备氟化钾溶液,然后在氟化钾溶液中加入含钠试剂制备氟化钠。

2.根据权利要求1所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,包括下述步骤:

步骤一:氟沉淀富集

先往含氟酸性废水中加入络氟剂,使溶液中的氟转化成络氟酸,过滤得络氟酸溶液,然后往络氟酸溶液中搅拌加入含钾沉淀剂,控制溶液pH≤6.8,使其中的络氟酸以络氟酸钾盐的形式沉淀析出,过滤得络氟酸钾沉淀物;

步骤二:含氟沉淀物转型

将步骤一得到的络氟酸钾沉淀物按固液比1:2-6g/mL加入水中,搅拌缓慢加入含钾转型剂,将溶液pH控制在8.5-9.5,25-100℃反应1-5h,过滤得氟化钾溶液和转型渣;

步骤三:生产氟化钠

往步骤二得到的氟化钾溶液中按形成氟化钠的理论量加入含钠试剂,结晶析出氟化钠,过滤得氟化钠晶体和含钾溶液,氟化钠晶体洗涤、干燥后作产品销售,所得含钾溶液返回络氟酸盐沉淀工序及含氟沉淀物转型工序循环使用。

3.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的络氟剂选自二氧化硅、硅酸、硅酸钠,及在酸性溶液中可以溶解的含钛化合物或含铁化合物或含铝化合物或含锆化合物中的至少一种;

所述在酸性溶液中可以溶解的含钛化合物是指氧化钛、偏钛酸、硫酸氧钛、氯化钛、硝酸钛中的至少一种;在酸性溶液中可以溶解的含铁化合物是指氧化铁、氢氧化铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种;在酸性溶液中可以溶解的含铝化合物是指氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种;在酸性溶液中可以溶解的含锆化合物是指氧化锆、偏锆酸、硫酸氧锆、氯化锆、硝酸锆中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的含钾沉淀剂选自可溶性的含钾化合物,优选硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的络氟酸钾沉淀析出的工艺条件为,按络氟酸钾沉淀析出理论量的0.5-1.5倍,往络氟酸溶液中搅拌加入含钾化合物,控制溶液pH≤6.8,-30~100℃,搅拌1~10h,过滤得络氟酸钾沉淀物。

6.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的络氟酸钾是指络氟酸与含钾化合物形成的氟硅酸钾、氟钛酸钾、氟锆酸钾、氟铁酸钾、氟铝酸钾中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的含钾转型剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的含钠试剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠中的至少一种。

9.根据权利要求2所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:所述的生产氟化钠的工艺条件为,往氟化钾溶液中加入含钠试剂后,0~100℃,搅拌1~5h,过滤得氟化钠晶体。

10.根据权利要求2-9任意一项所述的一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法,其特征在于:制备得到的氟化钠晶体纯度≥99.2%,氟化钠晶体中SiO2的含量≤0.01%,工艺过程F的回收率≥98%。

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