一种高效节能的氮化锰生产工艺的制作方法

本发明涉及钢铁冶金中添加剂生产领域，具体涉及到氮化锰的生产技术。
背景技术：
：现有氮化锰规模化生产，都是在大型真空渗氮炉内进行，为间歇式生产，一般24小时生产一批次，每批次4～10吨，质量稳定，可控，但也存在以下缺点。（1）生产能耗高：每吨产品耗电450度（不含制金属锰粉的能耗），其中电加热真空炉用电370度/吨产品，抽真空和制氮气耗电80度/吨产品。（2）总的生产工序长、综合生产成本高：依照市场需求量最多的氮化锰粉为例，其生产环节存在的中间产品有：电解金属锰片（金属锰块）→金属锰粉→锻轧锰球→氮化锰球→氮化锰粉，至少有粉碎、混合、锻压、氮化、粉碎5道工序，综合成本高。如果直接用金属锰粉氮化很容易烧结成块，还需要再次破碎，而且烧结成块后渗氮效果差，氮含量低。专利2013106268813用金属锰粉直接去流态化氮化，金属锰粉和氮气分别都需要先预热，系统工艺参数难以控制，实施难度大，生产成本高。（3）环境污染大：不管是氮化锰粉还是氮化锰球（枕），都需要把金属锰片（块）制成金属锰粉，而现有的制粉方式主要是高压辊磨或球磨，噪声大，加上振动筛分设备，扬起的粉尘也大，虽有收尘装置，但系统不易密闭，泄漏的粉尘量仍很多，对现场所的操作人员危害较大，对周边环境污染也大。（4）产品质量有待继续改善，杂质含量高，含锰的氧化物多，即使用纯度很高的电解金属锰片，经产品检测，氧元素含量2%～3%，主要是因为锰化学性质活泼，电解金属锰片虽然经过钝化处理，但存放一段时间后都会氧化变黑灰色，经破碎成锰粉后，氧元素含量有0.5%～1%，加水玻璃混合、锻压成球、烘干各环节后，又新生成氧化锰，使得氧元素含量高达2.5%～3%。也有技术方案提出向炉内冲氨裂解气等含氢还原性气体，还原生成的氧化锰，也只能还原少部分且生产成本高。技术实现要素：本发明的目的针对上述技术存在的不足，提供了一种高效节能的氮化锰生产工艺，该工艺直接将金属锰原料（电解金属锰片或金属锰块）熔融成液态，经过雾化一次氮化，继而冷凝成高温粉体后再二次氮化，从而得到大批量的优质氮化锰产品。本发明的具体技术方案如下：一种高效节能的氮化锰生产工艺，其特征在于包括如下步骤。一、金属锰熔化：将金属锰放置在电磁感应熔炼炉内，控制熔炼温度1350℃～1600℃，得到熔融锰液，精炼熔融锰液除去上层氧化锰浮渣。二、一次雾化氮化：将纯氮气通入雾化器，把熔融锰液吸入雾化器，在雾化室内雾化成小液滴，把纯氮气通入文氏喷粉器，将过细金属锰粉吸入文氏喷粉器，而后喷入雾化室，同雾化的锰液滴碰撞吸附，凝结成粉；实现回收利用过细金属锰粉，加快锰液凝结，同时在雾化室内用冷却盘管和水冷却夹套加强冷却，控制雾化器氮气压力0.8mpa～4mpa，将粉体粒度控制在300um～500um；控制雾化室氮气压力0.01mpa～0.1mpa，雾化室内温度750℃～950℃。三、二次氮化：炽热的金属锰粉沉降到雾化室底部，从雾化室底部通入纯氮气，对金属锰粉进行二次沸腾氮化，控制氮化温度750℃～950℃。四、冷却包装：二次氮化后经冷却器冷却到常温，从冷却器排料口出的物料即为氮化锰粉产品，冷却器排气口的含粉气体进入一级分离器，一级分离器排料口出的细粉体也作为氮化锰粉产品。进一步，所述一级分离器排气口出的含粉气体进入二级分离器后再进入除尘器，从二级分离器和除尘器排料口出的过细粉体通过文氏喷粉器进入雾化室回用，除尘器出口尾气经冷却后进入增压机增压后回用氮气到雾化室，进入雾化室的金属锰和氮气的质量比为9～15：1。进一步，所述氮化锰粉产品与粘结剂混合，混合料放入锻压机或辊压机上的进料仓内，然后压制成氮化锰球或氮化锰枕，压制成型后密度达到4g～5g/cm³，每个成品单重250g～500g，干燥固结后用吨袋或铁桶包装。进一步，所述氮化锰球（枕）的干燥固结是用热风烘干或常温空气流通自然干燥。进一步，所述金属锰原料是电解金属锰或锰硅合金或锰铁合金。进一步，所述纯氮气是指氮含量99.99%的纯氮气。进一步，所述粘结剂是钠水玻璃或钾水玻璃或速溶粉状硅酸钠。进一步，所述粘结剂用速溶粉状硅酸钠时，与氮化锰粉混合后，混合料放入锻压机或辊压机上的进料仓内，将水蒸汽通入进料仓内，使蒸汽和速溶粉状硅酸钠接触润湿，具有粘性，然后压制成氮化锰球或氮化锰枕，常温空气流通自然干燥，得到氮化锰球或氮化锰枕产品。本发明的有益效果是：1、产品质量好，降低了产品中氧化锰含量，提高锰元素收率。金属锰熔融时，金属锰上的氧化锰以浮渣形式去除掉，而且后序氮化不生成新的氧化锰。即使氮化锰粉再压制成球也不易生成氧化锰，因锰熔融液雾化成颗粒，在气氛保护下形成类似玻璃小晶体，比表面积小，不易被氧化，加上不用液态水玻璃作粘结剂，大大减少了生成氧化锰的可能性，氮化锰粉成品的氧含量控制在0.5%以下，氮化锰球（枕）成品的氧含量控制在0.8%以下，远低于现有产品3%的氧含量。2、过细金属锰粉在制锰粉中回用生产，不存在过细粉体多而不能利用的情况；氮气利用率高，未氮化反应的氮气循环利用不外排。3、生产工序短，由电解金属锰片一步可得到氮化锰粉。将制锰粉和氮化合成一体，生产易实现自动化控制，生产效率高，环境污染小，综合生产成本低，综合电耗可控制在每吨产品380度以下。附图说明图1是本发明的工艺流程图。具体实施方式下面结合图1，对本发明进行实例说明。将氮气雾化法制取超细活性铝粉装置进行改造，在原有氮气雾化法制取超细活性铝粉装置基础上，将燃气熔化炉改为中频感应熔炼电炉，对雾化室上部连接的雾化器采用耐高温材料；另在雾化室上部增设文氏喷粉器，在雾化室下部增设文氏喷粉器，并增加雾化室内水冷换热器的换热面积，配置混料机、锻压机，计量包装设备，另外分级只用二级旋风分离器，对装置进行改造完成后，具体操作如下：一、金属锰片熔化：将电解金属锰片放在中频感应熔炼炉内，控制熔炼温度1450℃，精炼熔融锰液除去上层氧化锰渣。二、雾化制粉：将纯氮气通入雾化器，对雾化室、冷却器、旋风分离器进行气氛置换，当旋风分离器出口气体含氧量小于0.5%后，把熔融锰液吸入雾化器，在雾化室内雾化成小液滴，把纯氮气通入文氏喷粉器，将过细金属锰粉喷入雾化室，同雾化锰液滴碰撞吸附，凝结，同时用冷却盘管和水冷却夹套调节雾化室温度，雾化室内温度750℃～950℃,控制雾化器氮气压力0.8mpa～4mpa，将粉体粒度控制在300um～500um；控制雾化室氮气压力0.01mpa～0.1mpa。三、二次氮化：凝结成粉的金属锰粉沉降到雾化室底部，从雾化室底部通入纯氮气，对金属锰粉进行二次沸腾氮化，控制氮化温度750℃～900℃。四、冷却包装：二次氮化后经冷却器冷却到常温，从冷却器排料口出的物料即为氮化锰粉产品，冷却器排气口的含粉气体进入一级分离器，一级分离器排料口出的细粉体也作为氮化锰粉产品。优选的，所述一级分离器排气口出的含粉气体进入二级分离器后再进入除尘器，从二级分离器和除尘器排料口出的过细粉体通过文氏喷粉器进入雾化室回用，除尘器出口尾气经冷却后进入增压机增压后回用氮气到雾化室，进入雾化室的金属锰和氮气的质量比为12：1。优选的，所述氮化锰粉产品与速溶粉状硅酸钠混合，混合料放入辊压机上的进料仓内，将水蒸汽通入进料仓内，使蒸汽和速溶粉状硅钠接触润湿，具有粘性，然后压制成氮化锰球，压制成型后密度达到4g～6g/cm³，每个成品单重250g～300g，常温空气流通自然干燥后用吨袋或铁桶包装。由此方法生产出的氮化锰粉产品与现有产品的就电耗对照表。由此方法生产出的氮化锰粉产品质量数据与现有产品对照表。mnnomn+n现有产品含量（%）87.98.82.996.7本发明产品含量（%）89.210.40.299.6以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12