专利名称：无定形硅的制备方法
无定形硅又称非晶硅，它广泛应用于半导体材料、太阳能电池和储氢材料等。目前常用的制备方法分别是，将硅烷直接加热分解的热分解法，四氯化硅或硅有机物溶于苯中进行电解法制备，还有反应溅射法等其它方法。以上诸多方法的优点是产品质量较好，但是其中一个共同的缺点是成本高，设备要求复杂，操作比较困难。
本发明的目的在于提供一种新的制备无定形硅的方法，以克服成本高，设备复杂和操作困难的缺点。
本发明选用活泼金属与卤化硅直接反应，在适度高温下，采用惰性气体保护来制备无定形硅。原料易得，设备要求简单，特别是操作简便。
本发明是用金属镁跟四氯化硅反应制备无定形硅。把金属镁放入石英管中的石英舟或者铁舟中，四氯化硅装入圆底烧瓶并且用玻璃导管连接起来，通入氩气赶尽系统中的氧气，加热至370～410℃，并且保温4～8小时，冷却后，取出反应产物，用3%的稀盐酸洗去未反应的金属镁，并且用水洗涤产品，干燥后即得到棕色的无定形硅。其中金属镁与四氯化硅的摩尔比是1∶1.1～10.6。未参加反应的四氯化硅用冷阱回收。
图1是本发明制备的无定形硅的X-射线衍射谱图。
本发明工艺简单，成本低，易于操作，可谓是制备无定形硅的新方法。其效果可从下列实施例中得以证明。
实例1称取镁锉屑4克，放入石英舟中，然后将盛有镁锉屑的石英舟送入石英管中，用玻璃导管连接盛有100毫升四氯化硅的250ml的圆底烧瓶，通入氩气将系统中的氧气赶尽，然后加热石英管至370～410℃，并且保温6小时。冷却，取出反应产物，用200ml3%的稀盐酸洗涤，之后水洗干净，干燥后即得棕色的无定形硅产品2.0克。
实例2称取镁锉屑4克，放入石英管里的铁舟中，将150ml的四氯化硅放入250ml的圆底烧瓶中，用玻璃管连接起来，通入氩气把系统里的氧气赶尽，然后加热到370～410℃(石英管)，并且保温6小时。冷却，取出反应产物，用200ml3%的稀盐酸洗涤产物，之后水洗干净，干燥，得产品2.2克。
实例3称取镁锉屑8克，放入石英管里的石英舟中，将四氯化硅200ml放入250ml圆底烧瓶中，用玻璃管连接起来，通入氩气把系统里的氧气赶尽，然后加热到370～410℃(石英管)，并且保温6小时，冷却，取出反应产物，用300ml3%的稀盐酸洗涤产物，然后水洗干净，干燥得棕色无定形硅3.9克。
权利要求
1.一种用金属镁与四氯化硅进行反应制备无定形硅的方法，其特征在于将镁锉屑放入石英管内的石英舟或铁舟中，把四氯化硅装入圆底烧瓶中并且用玻璃导管与石英管连接，通入惰性气体赶尽系统中的氧气，将石英管加热至370～410℃并且保温4～8小时，冷却，用稀酸洗涤产物，水洗，干燥即得无定形硅。
2.按照权项1所说的制备无定形硅的方法，其特征在于所说的镁与四氯化硅的摩尔比为1∶1.1～10.6。
3.按照权项1所说的制备无定形硅的方法，其特征在于所说的惰性气体是氩气。
4.按照权项1所说的制备无定形硅的方法，其特征在于所说的稀酸是3%的盐酸。
全文摘要
本发明属于硅的制备方法。无定形硅广泛应用于半导体材料、太阳能电池和储氢材料等。采用活泼金属镁与四氯化硅直接反应，惰性气体保护，在370～410℃温度下保温4～8小时，用稀盐酸和水洗涤反应产物，干燥即得棕色无定形硅。本发明工艺简单，成本低，是制备无定形硅较理想的方法。
文档编号C01B33/033GK1060081SQ90108098
公开日1992年4月8日 申请日期1990年9月29日 优先权日1990年9月29日
发明者张允什, 袁华堂, 张大昕 申请人:南开大学