lh，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.3L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的PH值为7.0，最后在450°C条件下干燥I小时，即得到片层状碳化硅粉体。
[0025]实施例3
[0026]首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细，过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.8:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的20%称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为1mm的圆柱形铸铁模具内40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至850°C，其中升温速度为8°C /min，保温4h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.4L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.15mol/L的氢氟酸中浸泡1.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的PH值为7.0，最后在450°C条件下干燥0.75小时，即得到片层状碳化硅粉体。
[0027]实施例4
[0028]首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为2:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的50%称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为1mm的圆柱形铸铁模具内1MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至900°C，其中升温速度为3°C /min，保温3h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.3L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.2mol/L的氢氟酸中浸泡2小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的PH值为7.0，最后在450°C条件下干燥I小时，即得到片层状碳化硅粉体。
[0029]实施例5
[0030]首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.5:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的30%称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为1mm的圆柱形铸铁模具内40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至1000°C，其中升温速度为:TC /min，保温4h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.2L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.1?0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的PH值为7.0，最后在450°C条件下干燥0.5?I小时，即得到片层状碳化硅粉体。
【主权项】
1.一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，将酚醛树脂用研钵研细并过200目筛，得到粒度为200目的酚醛树脂粉； 步骤二，将酚醛树脂粉和硅粉按照摩尔比为1.2:1?2.0:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的I %?50%称取铝粉，然后将醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入圆柱形模具内，在10?40MPa压力下制成小片后放入瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内通入保护气氛并加热至800?1000°C，然后保温至瓷舟中硅粉与碳粉充分反应； 步骤三，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1?0.2mol/L的氢氟酸中，浸泡至充分去除产物中残余的硅粉和铝粉后，将产物从氢氟酸中取出进行清洗烘干，即得片层状纳米碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述清洗烘干是指，采用去离子水对从氢氟酸中取出的产物进行清洗，至清洗液的PH值为7.0，然后在450°C条件下进行烘干0.5?I小时。
3.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述研钵采用氧化铝研钵。
4.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述圆柱形模具的内径为1mm0
5.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述瓷舟采用氧化铝瓷舟。
6.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤二中，气氛炉的升温速度为2?10°C /min，保温时间为I?4h。
7.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤二中，保护气氛采用氩气，所述氩气的流量为0.1?0.4L/min。
8.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤三中，浸泡时间为0.5?2小时。
【专利摘要】本发明公开了一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将酚醛树脂粉和硅粉按照摩尔比为1.2:1～2.0:1的比例称取，然后称取两者总质量1％～50％称取铝粉将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具在10～40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉内加热至800～1000℃，将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5～2小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5～1小时,即制得片层状纳米碳化硅，本发明具有合成温度低，反应时间短，节约能源等优势。
【IPC分类】C04B35-569, C04B35-65, C01B31-36, C04B35-626, B82Y30-00
【公开号】CN104528724
【申请号】CN201410718158
【发明人】王芬, 赵渊博, 焦宇鸿, 杨晨辉, 朱建锋, 杨海波, 林营, 郑义兵
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月28日