纳米复合物的方法
【专利说明】 一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物
的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2O3是一种具有4f电子结构的宽禁带金属氧化物，常温下禁带宽度为4_6eV，Sm2O3晶体具有三种晶型，当温度高于850°C时，单斜晶相转变为立方晶相，在2000°C左右转变为六方晶相，属于多晶相转化的氧化物，Sm2O3具有高的电阻率，高的介电常数，高的化学稳定性和热稳定性等性能，具有优越的电学、光学和磁学性能，广泛应用于陶瓷电容器、汽车尾气处理、催化剂和医学等方面；另外，纳米Sm2O3还具有核性质，可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料等领域。
[0003]SnO2具有四方晶系(金红石结构)和正交晶系两种晶体结构，其中正交相极不稳定，只能在高温条件下存在，正常情况下的SnO2晶体都是属于金红石结构。纯SnO2晶体无色透明，是一种重要的宽带隙的η型半导体材料。禁带宽度为3.65eV，由于Sn的电子亲和力较小，，SnO2晶体中存在较多的氧空位，因而具有η型半导体特性。纳米SnO2具有量子尺寸效应，因而可以具有更宽的禁带宽度，Senthilkumar等人证明纳米SnO2颗粒尺寸越小，禁带宽度越大，最高可高达4.26eV。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法，该方法的反应介质为水溶液，所得产物的纳米粒径分布较窄、分散性好、成本较低，易于实现工业化生产。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将分析纯SmClJP SnCl 4.5H20以1: 0.2?1:2的摩尔比溶于溶剂中，制得Sn4+摩尔浓度为0.020?0.026mol/L的溶液A ；
[0008]2)调节溶液A的pH至7?13，充分搅拌至均匀形成反应前驱液；
[0009]3)将反应前驱液放入60?80 °C恒温水浴箱中陈化2?3h，反应结束后自然冷却至室温；
[0010]4)产物进行洗涤、干燥的前驱体；
[0011]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在700?900°C下煅烧I?3h，随炉冷却至室温，即得Sm203/Sn02纳米复合物。
[0012]所用溶剂为蒸馏水。
[0013]步骤2)中采用分析纯的有机碱二乙烯三胺调节反应体系的pH。
[0014]所述洗涤具体为依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次。
[0015]所述干燥为:收集洗涤完产物于70?90°C下的电热真空干燥箱中真空干燥2?5h0
[0016]步骤2)中充分搅拌至均匀的时间为0.5?5h。
[0017]相对于现有技术，本发明具有以下有意效果:
[0018]本发明以均勾沉淀-热处理法制备的Sm203/Sn02纳米复合物，其最大优点在于利用有机碱二乙烯三胺调节反应体系的PH，制得的前驱体，再经过马弗炉的煅烧所得的Sm203/Sn02m米复合物的纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【【附图说明】】
[0019]图1是本发明所制备Sm203/Sn02纳米复合物的SEM图。
【【具体实施方式】】
[0020]实施例1:
[0021]I)将 0.006mol 分析纯的 SmCl3和 0.0012mol 分析纯的 SnCl 4.5H20 溶于 50ml 蒸馏水中，制得Sn4+摩尔浓度为0.024mol/L的溶液A ；
[0022]2)采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至7，充分搅拌0.5h形成反应前驱液；
[0023]3)将反应前驱液放入60°C恒温水浴箱中陈化2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0024]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于70°C下的真空干燥2h ；
[0025]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在700°C下煅烧3h，随炉冷却至室温，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
[0026]实施例2:
[0027]I)将 0.004mol 分析纯的 SmCljP 0.0022mol 分析纯的 SnCl 4.5Η20 溶于 10ml 蒸馏水中，制得Sn4+摩尔浓度为0.022mol/L的溶液A ；
[0028]2)采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至9，充分搅拌2h形成反应前驱液；
[0029]3)将反应前驱液放入65°C恒温水浴箱中陈化3h，反应结束后自然冷却至室温；
[0030]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于75°C下的真空干燥3h ；
[0031]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在750°C下煅烧lh，随炉冷却至室温，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
[0032]实施例3:
[0033]I)将 0.0021mol 分析纯的 SmCl3和 0.0021mol 分析纯的 SnCl 4.5H20 溶于 10ml蒸馏水中，制得Sn4+摩尔浓度为0.021mol/L的溶液A ；
[0034]2)采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至10，充分搅拌3h形成反应前驱液；
[0035]3)将反应前驱液放入70°C恒温水浴箱中陈化2.5h，反应结束后自然冷却至室温；
[0036]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于80°C下的真空干燥3.5h ；
[0037]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在800°C下煅烧2h，随炉冷却至室温，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
[0038]实施例4:
[0039]I)将 0.0015mol 分析纯的 SmCl3和 0.0026mol 分析纯的 SnCl 4.5H20 溶于 10ml蒸馏水中，制得Sn4+摩尔浓度为0.026mol/L的溶液A ；
[0040]2)采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至11，充分搅拌4h形成反应前驱液；
[0041]3)将反应前驱液放入75°C恒温水浴箱中陈化2.5h，反应结束后自然冷却至室温；
[0042]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于85°C下的真空干燥2 ?5h ;
[0043]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在850°C下煅烧2.5h，随炉冷却至室温，即得Sm203/Sn02纳米复合物。
[0044]实施例5:
[0045]I)将 0.0015mol 分析纯的 SmCl3和 0.003mol 分析纯的 SnCl 4.5Η20 溶于 150ml 蒸馏水中，制得Sn4+摩尔浓度为0.020mol/L的溶液A ；
[0046]2)采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至13，充分搅拌5h形成反应前驱液；
[0047]3)将反应前驱液放入80°C恒温水浴箱中陈化3h，反应结束后自然冷却至室温；
[0048]4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于90°C下的真空干燥5h ；
[0049]5)将所得前驱体放入马弗炉中，在900°C下煅烧3h，随炉冷却至室温，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
[0050]图1是本发明所制备Sm203/Sn02m米复合物的扫描照片，从图中可以看出产物为小颗粒自组装成球状而成。Sm203/Sn02纳米复合物在光催化降解罗丹明B中表现了很好的光催化性能，紫外照射30min后，对有机物降解达到了 79.3% (而单独的Sm2O3为13.1%，单独的 SnO2^ 54.6% ) ο
【主权项】
1.一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯SmCljPSnCl 4.5Η20以1: (0.2?2)的摩尔比溶于溶剂中，制得Sn4+摩尔浓度为0.020?0.026mol/L的溶液A ； 2)调节溶液A的pH至7?13，充分搅拌至均匀形成反应前驱液； 3)将反应前驱液放入60?80°C恒温水浴箱中陈化2?3h，反应结束后自然冷却至室温; 4)产物进行洗涤、干燥的前驱体； 5)将所得前驱体放入马弗炉中，在700?900°C下煅烧I?3h，随炉冷却至室温，即得Sm203/Sn02纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法:其特征在于:所用溶剂为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法:其特征在于:步骤2)中采用分析纯的有机碱二乙烯三胺调节反应体系的pH。
4.根据权利要求1所述的一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法:其特征在于:所述洗涤具体为依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次。
5.根据权利要求1所述的一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法:其特征在于:所述干燥为:收集洗涤完产物于70?90°C下的电热真空干燥箱中真空干燥2?5h。
6.根据权利要求1所述的一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm203/Sn02纳米复合物的方法:其特征在于:步骤2)中充分搅拌至均匀的时间为0.5?5h。
【专利摘要】本发明公开一种采用均匀沉淀-热处理法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法：将分析纯SmCl3和SnCl4·5H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于适量蒸馏水中，制得溶液A；采用分析纯有机碱二乙烯三胺调节溶液A的pH至7～13，充分搅拌0.5～5h形成反应前驱液；将反应前驱液放入60～95℃恒温水浴箱中陈化2～3h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于70～90℃下的真空干燥2～5h；将所得前驱体放入马弗炉中，在700～900℃下煅烧1～3h，随炉冷却至室温，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。该反应原料易得、成本低，工艺设备简单，能耗低。
【IPC分类】C01F17-00, C01G19-02, B82Y30-00
【公开号】CN104556195
【申请号】CN201510026372
【发明人】殷立雄, 王菲菲, 黄剑锋, 孔新刚, 柴思敏, 张东东, 韩鑫, 裴宇梁
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日