HSiCljP SiCl 4的组合）。
[0022] FBR 设计
[0023] 流化床反应器（FBR)包括：
[0024] a.气体分配器，其具有外边缘，
[0025] i.产物抽吸管，其安装到气体分配器上，
[0026] ii.多个进料入口，其由气体分配器限定在外边缘与产物抽吸管之间；
[0027] b.锥形区段，其位于气体分配器上方，其中FBR的锥形区段从气体分配器的外边 缘向上和向外扩展；以及
[0028] c.头部，其位于锥形区段上方。
[0029] 气体分配器
[0030] 气体分配器或栅格限定多个进料入口。进料入口位于气体分配器的外边缘与产物 抽吸管之间，产物抽吸管安装到气体分配器上并远离FBR延伸。气体分配器可具有至少2 个进料入口。或者，气体分配器可具有至少4个进料入口。使用产物抽吸从FBR移除较大 直径的颗粒（产物）。可将一根或多根产物抽吸管安装到气体分配器上。气体分配器还可 限定多个位于进料入口与外边缘之间的气体入口。
[0031] FBR中所用的气体分配器可具有圆锥形形状。圆锥形气体分配器的直径在外（顶 部）边缘具有最大值且向下逐渐降低。产物抽吸管可位于圆锥形气体分配器的最下端部 分。可将一根或多根产物抽吸管安装到圆锥形气体分配器上。或者，可将一根产物抽吸管 安装到圆锥形气体分配器的最下端部分上。
[0032] 入口可垂直、水平、成角度或其组合。可任选地通过使用内含液体冷却通道来冷却 气体分配器。合适的液体包括水或工业热传递流体。例如，液体可以为基于聚二甲基硅氧 烷的硅酮流体。
[0033] 在床底部混合越好，则气体分配器变得越热。这可导致在分配器上发生沉积，这是 不期望的且会堵塞孔。冷却气体分配器可最大程度减轻此问题。参见Kulkarni等人在美 国专利申请2011/0244124A1中关于气体分配器的局部冷却的描述。
[0034] 位于气体分配器h方及锥形厌段下方的仵诜下部平言厌段
[0035] FBR任选地还包括位于气体分配器上方的下部平直区段。下部平直区段具有垂直 壁并可具有圆柱形形状。在圆柱形下部平直区段中，高度与直径的比率（L/D比）通常为 〇. 5或更小。在操作FBR期间，当存在下部平直区段时，鼓泡流化床的一部分可位于下部平 直区段中。可能在下部平直区段中发生离析，即较大直径的颗粒（产物）可优先与较小直 径的颗粒（例如晶种和中等尺寸的颗粒）在下部平直区段中离析，且产物向下移动穿过下 部平直区段以经由产物抽吸管离开FBR。仅当表观速度高于最小流化速度但低于引起较高 混合的转变速度（其通常比最小流化速度高30-50% )时才会发生离析。还必须相对于气 体流速和入口气体温度来管理反应器的该区段的热输入以避免壁附近的温度过高，温度过 高会促进源于沉积反应的局部烧结以及从气体分配器下方的流路的可能中断。通常，对于 氯硅烷/氢混合物而言，低于500°C的方法温度足以限制沉积。同样，通过注入蚀刻气体来 控制壁附近的蒸气组成也可限制沉积引起的烧结的风险。
[0036] 锥形厌段
[0037] FBR的锥形区段从气体分配器的外边缘（或当存在下部平直区段时，从下部平直 区段的顶部）向上及向外扩展。锥形区段向上及向外扩展的圆锥角可在偏离垂直方向的 2.5°至10.0°的范围内。或者，圆锥角可在3.5°至7.0°、或者4.0°至10.0°、或者 4.0°至7.0°、或者4.0°至5.0°的范围内。
[0038] 不希望受到理论的束缚，据认为，由于锥形区段具有较高的表面积（即，高于具有 相同气体分配器高度和直径的圆柱形流化床反应器将具有的表面积），因此包括锥形区段 将改善热传递能力。锥形区段的圆锥角还降低气泡生长速率和腾涌（与圆柱形流化床反应 器相比），因此具有锥形区段的FBR的高度和直径可大于圆柱形流化床反应器的那些参数。
[0039] 在FBR运行时，鼓泡流化床的至少一部分位于FBR的锥形区段中。FBR还包括被定 向以在加热器运行时向锥形区段供热的加热器。
[0040] 锥形区段还可具有用于一级气体分配器上方的额外气体流的注入点。随着床中的 表观速度增加，达到床底部中的气泡生长到腾涌点的时间点。气体流的分段使得床中的气 体体积通量更大且在较高床存量下具有更稳定的运动。该气体可以为有利于额外反应通量 的新鲜进料气体、蚀刻气体（诸如四氯化硅）或稀释气体（诸如氢）。对于具有在方法条件 下形成硅的化学可能的气体混合物而言，气体注入的排放口可能需要冷却以防止在排放点 处的局部娃累积。
[0041] 位于锥形厌段h方及头部下方的仵诜h部平言厌段
[0042] FBR可任选地还包括位于锥形区段上方的上部平直区段。上部平直区段具有垂直 壁且可具有圆柱形形状。上部平直区段的高度取决于多种因素，包括锥形区段的尺寸和所 选的具有硅的源气体。通常，上部平直区段超过FBR的传输脱离高度，并可用于防止颗粒离 开FBR的顶部。传输脱离高度的计算在文献中有所描述。例如，随着颗粒变得流化，颗粒可 被夹带在具有硅的源气体中。通常，对于适当尺寸的晶种颗粒而言，床颗粒的夹带在颗粒超 过传输脱离高度之前停止，但极小颗粒（诸如源自磨损和成核过程的那些）仍可被夹带。因 此，FBR的上部平直区段延伸超过传输脱离高度以防止夹带在具有硅的源气体内的颗粒从 FBR中逃逸。
[0043] 头盤
[0044] FBR的头部安装到锥形区段的上方（或若存在的上部平直区段的上方）。头部可 以为直径大于锥形区段顶部的直径的扩展头部（即扩展头部）。当鼓泡流化床床面不超过 流化速度降低到最小流化速度（Umf)以下的条件时，头部无需具有大于锥形区段顶部的直 径。然而，转变成扩展头部可更适于管理多晶硅应用中的整体夹带，这是因为典型的精细物 捕获和再循环装置（诸如旋风分离器）可引入污染源至产物。扩展头部的直径足够大，且 具有高于其直径最大之处的足够传输脱离高度以将晶种颗粒保持在鼓泡流化床中。通常， 载满固体的气体以大约22度的喷射圆锥角进行扩展。然而，圆锥形扩展的角度不能过大， 因为若其过于平坦，则硅颗粒可累积在扩展头部的基部。头部扩展的角度取决于多种因素， 包括传输脱离高度是否延伸到扩展头部中（例如，是否存在上部平直区段）以及FBR中颗 粒的摩擦性质。对于形状不规则的硅晶种颗粒而言，扩展头部相对于转变点的水平面的斜 率S应为至少40度以让固体滑回系统中。
[0045] 头部具有用于向FBR中添加晶种颗粒的颗粒入口。晶种颗粒（例如硅晶种颗粒） 是使材料在鼓泡流化床中沉积于其上以制备较大直径的颗粒（产物）的原材料。头部还在 顶部处或靠近顶部具有气体出口。可任选地在气体出口中提供烧结金属过滤器。不希望 受到理论的束缚，烧结金属过滤器可允许从流出气体移除精细硅颗粒用于随后的再加工方 法，诸如用作新硅烷中间体的硅原料或经由压实进行处理以形成饼。
[0046] 加热器
[0047] 上述FBR还包括加热器，其被定向以在加热器运行时向锥形区段提供热能。如所 定义，加热器是可用于将气体和床加热到支持化学气相沉积所需的期望温度的任何适当的 能量递送源。这可包括但不限于蛇管电阻加热器或感应线圈。FBR可任选地还包括一个或 多个围绕反应室的区段的附加加热器。例如，FBR还可以包括补充加热器，其针对FBR而定 向以在补充加热器运行时在气体分配器处供热。或者，FBR还可以包括区段加热器，其针对 FBR而定向以在区段加热器运行时向至少一个平直区段供热。或者，FBR可具有补充加热器 和一个或多个区段加热器。
[0048] 方法
[0049] 上述FBR可用于制备多晶硅的方法。在该方法中，将包含氢和具有硅的源气体的 气体供给到容纳有硅颗粒的鼓泡流化床中。如上所述，鼓泡流化床的至少一部分位于FBR 中偏离垂直方向一定圆锥角的锥形区段中。不希望受到理论的束缚，据认为，该操作的有益 效果是，随着气泡离开气体分配器而减缓了气泡在FBR中的生长速率（相对于其中鼓泡流 化床位于圆柱形容器中的流化床反应器方法而言）。
[0050] 将硅颗粒（硅晶种颗粒）供给到位于锥形区段上方的FBR中，例如通过FBR扩展 头部上的颗粒入口。
[0051] 通